ZnO 나노막대는 산화물 반도체로서 넓은 밴드캡 (3.37eV)을 가진 반도체이며, 테라급의 전계 효과 트랜지스터(FET), 대기오염물질 모니터링 센서, 태앙전지용 전극, UV 발광소자, 전계방출 디스플레이의 팀 등 나노기술 전반에 활용해 최근 각광을 받고 있는 물질이다. 최근 디바이스 응용의 효율을 높이기 위한 방편으로 나노막대에서 박막으로의 연구가 활발하다. 본 실험은 MOCVD률 이용하여 p-si 기판위에 나노막대를 성장시킨 후 압력 및 온도 등의 공정변수를 조절하여 나노막대에서 박막으로 성장형태를 변화시켰다. SEM으로 1 차원 나노막대에서 2차원의 나노박막으로 성장이 된 ZnO 하이브리드 구조를 확인할 수 있었다. 또, PL장비를 이용해 ZnO의 UV영역의 파장을 확인할 수 있었다.
금속 산화물/그래핀 형태의 복합 나노소재는 높은 전기용량을 갖는 2차 전지의 전극용 소재 또는 고감도 가스 센서의 감지물질 등으로 활용되는 매우 유용한 기능성 소재이다. 본 논문에서는 열 화학기상증착(CVD, Chemical Vapor Deposition)으로 Cu Foil 위에 대면적으로 합성된 CVD 그래핀 및 고정렬 열분해 흑연(HOPG, Highly Oriented Pyrolytic Graphite)으로부터 기계적으로 박리된 그래핀 기판 위에 이산화바나듐($VO_2$) 나노구조물을 기상수송방법으로 직접 성장시키는 연구를 수행하였다. 연구결과 CVD 그래핀 기판의 경우, 그래핀 결정 경계에서 상대적으로 많이 존재하는 기능기들이 $VO_2$ 나노구조물에서 핵형성의 씨앗으로 작용하는 것이 확인되었다. 반면에 HOPG에서 기계적으로 박리된 그래핀 나노시트 표면에는 기능기가 균일하게 분포하기 때문에, 2차원과 3차원 형태로 $VO_2$ 나노구조물이 성장되었다. 이러한 연구결과는 고기능성 $VO_2$/그래핀 나노복합소재를 이용하여 높은 전기용량을 갖는 2차 전지 전극소재 및 고감도 가스 센서의 감지물질 합성에 유용하게 활용될 것으로 전망된다.
국내외적으로 다양한 형태의 저차원 구조 나노재료를 화학센서에 응용하고자 하는 연구가 매우 활발히 진행되고 있다. 현재까지 발표된 많은 연구는 단일 산화물 반도성 재료를 이용한 센서 특성 측정 및 센싱특성 향상 연구가 주를 이루고 있다. 이에 비해 2 가지 이상의 물질로 구성되는 이종접합(heterojuction) 나노재료는 단일 재료에 비해 화학센서로서의 특성을 향상시킬 여러 가능성이 제시되고 있으나, 이러한 이종접합 구조의 가스감응특성에 대한 기본 모델 제시는 부족한 상태이다. 본 연구에서는 $SnO_2$-ZnO 등의 코아-쉘 구조 나노섬유 및 ZnO-$SnO_2$ 이종접합 구조 나노섬유 나노재료를 제조하였다. 이러한 나노재료의 가스 감응특성을 조사하고 그 결과들을 바탕으로 이종접합 나노재료의 가스 감응특성에 대한 메커니즘을 제시하고자 한다.
1차원 나노구조를 갖는 ZnO를 성장하기 위해 Laser ablation, Chemical vapor deposition (CVD), Chemical transport method, Molecular beam epitaxy, Sputtering 등의 다양한 형성법들이 이용되어지고 있다. 특히 대량생산과 경제성 측면에서 많은 장점을 가지고 있는 CVD를 이용한 ZnO 성장 및 응용 연구가 활발하게 수행되고 있다. 본 연구에서는 Thermal CVD를 이용하여 반응물질과 기판 사이의 거리, 기판온도, $O_2$/Zn 비율 등의 성장변수를 변화시켜 ZnO 나노구조를 성장하고 구조 및 광학적 특성을 연구하였다. Scanning electron microscope를 통한 구조 특성평가 결과 반응물질과 기판 사이의 거리가 13 cm 이하의 조건에서 ZnO 나노구조들은 나노판(Nanosheet)과 나노선(Nanowire)이 혼재하여 성장된 것을 보였다. 그리고 반응물질과 기판사이의 거리가 15 cm 이상부터 나노판이 없어지고 수직한 ZnO 나노막대(Nanorod)가 형성되었다. 상온 Photoluminescence 스펙트럼에서 반응물질과 기판사이의 거리가 5에서 15 cm로 증가할수록 결함 (Defect)에 의해 발생된 515 nm 파장의 최대세기 (Maximum intensity)가 10배 이상 감소한 반면, ZnO 나노구조에 의한 378 nm 파장의 NBE발광 (Near band edge emission)은 8배 이상 증가하였다. 이러한 구조 및 광학적 결과로부터, 질서 없이 성장된 것보다 수직 성장된 ZnO 나노구조의 결정질(Crystal quality)이 좋은 것을 확인하였다. 이를 바탕으로 성장변수에 따른 ZnO 나노구조의 형성 메커니즘을 Zn와 O 원자의 성장거동을 기반으로 한 모델을 이용하여 해석하였다.
ZnO 나노선 구조는 나노선 구조를 통해 입사한 빛을 산란시켜 광흡수를 촉진시키고, 바닥 전극으로 바로 이어진 수직의 1차원 구조를 통해 전자가 빠르게 이동할 수 있으며, 넓은 표면적을 가지고 있는 등의 장점을 가지고 있어 오래전부터 광전소자에 이용되었다. 하지만 ZnO 물질 자체의 밴드갭 에너지가 3.2 eV로 비교적 큰 편이라 가시광 영역의 빛을 흡수, 이용하기 위해서는 작은 밴드갭을 가지는 광감응 물질이 필요하다. 본 연구에서는 저온의 수열합성법을 통해 합성한 ZnO 나노선 구조 상에 Cd 계열의 무기물 양자점을 증착하여 이종구조를 형성하는 방법을 개발하였다. 본 연구에서 사용한 양자점인 CdS와 CdSe는 벌크 밴드갭 에너지가 각각 2.3 eV, 1.7 eV로 가시광 영역의 빛을 흡수할 수 있으며, ZnO 나노선과 type-II 밴드구조를 가지기 때문에 전자-정공 분리 및 포집에 유리하다. 합성된 구조를 이용하여 photoelectrochemical 특성을 분석하였으며, 그 결과 양자점의 증착으로 광전류 생성이 향상됨을 확인하였다. 특히 ZnO 나노선 상에 CdS 양자점 증착 후 추가적으로 CdSe 양자점을 증착하여 다중접합 나노선 구조를 형성한 경우 광전류 생성이 가장 크게 향상된 결과를 확인하였다.
현재 수열합성법으로 이용하여 1차원으로 수직 성장한 ZnO 나노와이어는 밴드 갭이 3.37ev로 큰 밴드 갭을 갖는 물질이며 밀도 조절이 매우 어려운 것으로 알려져 있다. ZnO 나노와이어는 기존의 리소그래피 기반을 둔 Top-Down 방식과 달리 자발적인 형성과정으로 높은 결정성을 가지게 되는데, 이는 ZnO 나노와이어가 큰 종횡비 와 전자친화도를 가지고 있어 높은 전계방출 효과를 기대하게 되는 부분이다. 본 연구에서는 실버를 열처리하여 형성된 실버 나노파티클을 마스킹층으로 사용하여 ZnO 나노와어의 밀도 조절을 하고자 하였다. 실버막을 AZO seed layer 기판 위에 증착한뒤 $200{\sim}600^{\circ}C$ 까지 열처리 후 수열합성법을 이용하여 ZnO nanowire를 성장하였다. 또한 전구체인 ZN(NO3)2${\cdot}$6H2O 와 HMT 에 각각 Ammonium chloride와 PEI를 첨가하였고, PEI 의 몰농도를 변화하여 성장된 ZnO 나노와이어의 구조적, 광학적 특성을 평가함으로서 전자소자 적용 가능성을 확인하였다.
몇몇의 박테리아들은 바이오필름을 형성하여 그들 스스로를 보호한다. 하지만 바이오필름으로 인해 악취와 질병 등의 문제가 많이 발생되고 있기 때문에 바이오필름을 형성하는 박테리아의 성장을 효율적으로 억제하기 위해 은 나노, 구리 나노입자들이 포함된 다양한 나노스케일의 재료들에 대한 연구가 활발히 진행되어오고 있다. 이들 연구의 주된 목표는 체내에서 독성은 나타내지 않으면서 항균성을 증가시키는 것에 있다. 특히, 구형으로 이루어진 나노입자와 높은 종횡비를 가지는 탄소나노튜브와 같이 차원이 다른 나노물질들의 복합체들은 세포독성을 최소화하면서 특정 박테리아에 대한 항균성을 향상시킬지도 모른다. 이번 연구에서는, 산 처리된 탄소나노튜브에 화학적인 방법을 이용하여 구리 이온을 각각 환원시켜 구리 나노-탄소나노튜브 복합체를 합성하였다. 이들 복합체는 transmission electron microscopy, X-ray diffractometry, energy-dispersive X-ray spectroscopy 를 이용하여 특성이 분석되었고 Methylobacterium spp., Sphingomonas spp. 와 E. coli 에 대하여 항균성이 평가되었다. 추가적으로 구리 나노-탄소나노튜브 복합체는 human fibroblast cells 에 대하여 세포독성이 평가되었고 제작된 마이크로칩 안에 형성된 바이오필름의 성장억제효과가 평가되었다. 결과적으로, 구리 나노-탄소나노튜브 복합체에서 바이오필름을 형성하는 Methylobacterium spp. 에 대하여 특이적으로 항균성을 나타냈으며 바이오필름이 형성된 마이크로칩에서 바이오필름을 제거 하는 것이 확인되었다.
본 연구는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체를 전기방사 공정 및 두단계의 후 열처리 과정을 통해 주형법과 커켄달 효과를 동시 적용하여 합성했다. 열처리 과정 중, 수 nm의 치밀한 Fe 금속입자는 커켄달 효과에 의해 중공구조를 갖는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자로 최종 변환되었다. 또한, 전기방사 용액에 첨가한 PS 나노비드는 첫 열처리 과정 중 분해되어 구조체 내 수많은 기공을 형성, 환원 및 산화를 위한 가스들이 구조체 내부로 원활히 침투될 수 있는 역할을 했다. 최종 생성물인 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 중공입자로 구성된 다공성 1차원 구조체를 리튬 이차전지의 음극활물질로 적용한 결과, $1.0A\;g^{-1}$의 높은 전류밀도에도 불구하고 30 사이클 후 $776mA\;h\;g^{-1}$의 높은 방전 용량을 나타냈다. 이와 같은 우수한 리튬 저장특성은 본 구조체를 구성하는 중공형 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자와 입자들 사이의 나노기공으로부터 기인한 결과이다. 본 연구에서 제안한 중공 입자로 구성된 다공성 1차원 나노구조체 합성 방법은 다양한 전이금속 화합물 조성에 적용 가능하므로 에너지 저장 분야를 포함한 여러 분야에 응용 가능하다.
최근 2차원 나노 물질을 응용하여 수처리 막의 성능을 향상시킬 수 있는가에 대한 연구가 활발하다. 그 노력의 한 가운데에 원자 두께를 가지고 있으면서 손쉽게 구할 수 있고 층으로 쌓을 수도 있는 2차원 물질인 그래핀이 자리하고 있다. 이 총설에서 우리는 그래핀으로부터 만들 수 있는 두 가지 막 구조에 관한 기초 물질 전달 현상을 최근 연구 성과를 중심으로 다룬다. 그 물질 자체로 이미 물질 전달 차단성을 갖는 그래핀에 정확히 제어된 크기의 구멍을 뚫을 수 있다면 아마도 원자 크기 수준으로 얇은 두께 때문에 그래핀 막은 같은 기공 크기의 어느 막보다도 빠른 궁극적 투과도를 나타낼 것이며, 이로부터 선택도를 담보할 수 있다면 다양한 막 분리 공정에 적용할 수 있을 것이다. 그 한 예로, 나노미터 이하의 기공을 가정한 초박막 침투성 그래핀 막에 대한 분자동역학 연구와 몇몇 초기 실험 결과들이 해수담수화 막으로서의 가능성을 보인 점은 주목할 만하다. 그래핀 물질로부터 다른 구성을 가진 막을 설계할 수 있는데, 이 막은 적당히 산화된 그래핀 마이크로 판들을 무작위로 적층함으로써 구현할 수 있다. 그래핀 판 적층 간격을 나노미터 이하로 쉽게 제어할 수 있기 때문에 이 구조 역시 수처리 및 해수담수화 막으로서의 가능성을 시사한다. 기존 막기술에 존재하지 않던 구조와 물질 전달 성질을 가짐으로써 두 종류의 그래핀 막은 앞으로 수처리 기술을 비롯한 다양한 막 기술의 응용분야에서 효과적으로 기여할 가능성이 충분하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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