• 제목/요약/키워드: 2상 분무

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질소가스 중 PVD법에 의해 용융아연도금 강판 상에 형성한 마그네슘 막의 내식특성 (Formation of Magnesium Films on Galvanized Steel Substrates by PVD Method at Nitrogen Gas Pressures and Their Corrosion Resistances)

  • 엄진환;박재혁;황성화;박준무;윤용섭;이명훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.182-182
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    • 2016
  • 철강은 기본적으로 강도가 우수하고 그 매장량이 풍부할 뿐만 아니라 대량생산이 가능하다 또한 다른 금속과 합금을 구성하여 또 다른 특성을 부여할 수 있기 때문에 현재 전 세계 금속 생산량의 95%를 차지할 정도로 많이 사용되며, 각종 산업과 기술이 발달함에 따라 그 중요도는 점점 더 커져가고 있다. 하지만 철강은 사용 환경 중 부식에 의해 그 수명과 성능이 급격히 저하되기 때문에 내식성을 향상시키기 위하여 도장이나 도금 등의 표면처리를 포함한 다양한 방법이 적용되고 있다. 그 중 철강재의 도금 표면처리방법은 주로 아연을 이용한 용융도금이나 전기도금 등과 같은 습식 프로세스가 널리 사용되고 있다. 여기서 아연은 철보다 이온화 경향은 크나 대기 환경 중 산소와 물과 반응하여 Zn(OH)2와 같은 화합물을 형성함으로써 철강재 표면상 부식인자를 차단(Barrier)함은 물론 사용 중 철 모재가 노출되는 결함이 발생하는 경우에는 철을 대신하여 희생양극(Sacrificial Anode) 역할을 하기 때문에 철의 부식방식용 금속으로 가장 많이 사용되고 있다. 한편 최근에는 철강의 사용 환경이 다양해짐은 물론 가혹해지고 있어서 이에 따른 내식성 향상이 계속해서 요구되고 있는 추세이다. 따라서 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 일환으로 현재 많이 사용되고 있는 용융아연도금 강판 상에 아연보다 활성이 높은 마그네슘(Mg)을 건식 프로세스 방법 중에 하나인 PVD(Physical Vapour Deposition)법에 의해 코팅하는 것을 시도하였다. 일반적으로 PVD법에 의해 진공증착하는 경우에는 그 도입가스로써 불활성가스인 아르곤(Ar)을 사용하는 경우가 대부분이나 여기서는 상대적으로 비활성이면서 그 크기가 작은 질소(N2)가스를 도입하여 그 증착 막의 몰포로지는 물론 결정구조도 제어하여 그 내식특성을 향상시키고자 하였다. 본 연구에서는 철강재의 내식성을 향상시키기 위한 방법으로 마그네슘(Mg)를 PVD(Physical Vapor Deposition)법 중 진공증착법(Vacuum Deposition)을 사용하여 용융아연도금 강판 상에 마그네슘 증착 막을 형성하였다. 즉, 여기서는 진공증착 중 질소(Nitrogen, N2)가스를 도입하여 진공챔버(Vacuum Chamber)내의 진공도를 $1{\times}10^{-1}$, $1{\times}10^{-2}$, $1{\times}10^{-3}$, $1{\times}10^{-4}$로 조절하며 제작하였다. 또한 제작된 시편에 대해서는 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 XRD(X-Ray Diffraction)을 사용하여 형성된 아연도금상 마그네슘 막의 표면 몰포로지 및 결정구조의 변화를 분석함은 물론 침지시험, 염수분무시험, 분극시험을 통해 이 막들에 대한 내식특성을 분석 평가하였다. 상기 실험결과에 의하면, 진공 가스압이 증가됨에 따라 마그네슘 막의 두께는 감소하였으며, 그 몰포로지의 단면은 주상정(Columnar)에서 입상정(Granular) 구조로 변화하며 표면의 결정립은 점점 미세화 되는 경향을 나타냈다. 이때의 표면의 결정배향성(Crystal orientation)은 표면에너지가 상대적으로 큰 면이 우세하게 나타나는 경향이 있었다. 또한 본 실험에서 형성한 진공증착 막은 비교재인 용융아연도금강판보다 우수한 내식성을 나타냈고, 본 형성 막 중에는 마그네슘 막 두께가 작음에도 불구하고 질소 가스압이 가장 큰 조건일수록 내식성이 우수한 경향을 나타냈다. 이상의 결과는 철강재의 내식성 향상을 위한 응용표면처리설계에 기초적인 지침을 제공할 수 있을 것으로 기대된다.

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빗각 증착 기술과 이를 이용한 박막의 제조 및 특성

  • 정재인;양지훈;박혜선;정재훈;송민아
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.125-125
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    • 2012
  • 물리증착(physical vapor deposition; PVD)은 진공 또는 특정 가스 분위기에서 고상의 물질을 기화시켜 기판에 피막을 형성하는 방법으로 증발과 스퍼터링 그리고 이온플레이팅 등이 있다. PVD 방법으로 박막을 제작하면 대부분의 박막은 주상정 구조로 성장하게 된다. 이러한 주상정의 조직을 제어하는 방법으로 빗각 증착(oblique angle deposition; OAD) 기술이 있다. OAD는 타겟(증발원)에 대해서 기판을 평행하게 배치하는 일반적인 코팅방법과는 달리 기판의 수직성분과 타겟의 수직성분이 이루는 각도가 0도 이상이 되도록 조절하여 기판을 기울인 상태로 코팅하는 방법을 말한다. OAD 방법을 이용하면 기판으로 입사하는 증기가 초기에 생성된 핵(seed)에 의해 shadowing이 발생하면서 증기가 수직으로 입사하는 normal 증착과는 다른 형상의 성장 조직이 만들어지게 된다. 본 논문에서는 OAD 방법을 이용하여 Al과 TiN 박막을 제조하고 그 특성을 비교하였다. Al 박막은 UBM (Un-Balanced Magnetron) 스퍼터링 소스를 이용하여 빗각을 각각 0, 30, 45, 60 및 90도의 각도에서 강판 및 실리콘 웨이퍼 상에 시편을 제조하되 단층 및 다층으로 시편을 제조하고 치밀도와 함께 조도와 반사율을 비교하고 염수분무시험을 이용하여 내식성을 평가하였다. TiN 박막은 Cathodic Arc 방식을 이용하되 Al 박막과 동일한 방법으로 코팅을 하고 내식성 및 경도 등의 특성을 비교하였다. TiN 박막은 경사각이 커지면서 경도가 낮아졌으나 바이어스 전압을 이용하여 다층으로 제조함에 의해 경도는 유지하면서 modulus를 낮출 수 있어서 박막의 신뢰성을 나타내는 H3/E2 값은 증가함을 알 수 있었다.

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하천수에서 LC-ESI-MS/MS에 의한 극미량 농약류 및 합성원료의 동시분석법 (Simultaneous Determination of Ultra-Trace Pesticides and Synthetic Materials in Surface Water by LC-ESI-MS/MS)

  • 홍선화;이준배;이수형;조영환;신호상
    • 대한화학회지
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    • 제59권3호
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    • pp.225-232
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    • 2015
  • 하천수 중에 7가지의 농약류(2,4-dichlorophenoxyacetic acid, 메소밀, 알디캅, MCPA, molinate, 카바릴, 카보퓨란)와 2가지의 합성원료(quinoline, 비스페놀-A)를 액체크로마토그래피 전자분무 이온화 질량분석법(liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry, LC-ESI-MS/MS)을 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 고체상 추출법(solid-phase extraction, SPE)을 사용하여 추출하였다. 용리액은 질소가스로 농축하였다. 잔여물에 30% 메탄올 수용액 100 μL를 재 용해시켜 0.2 μm PTFE 실린지 필터로 거른 후 그 일부를 LC-ESI-MS/MS에 직접 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.997 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였다. 정량한계는 0.002~0.011 μg/L 이었고, 정밀도는 16.4% 이하였다. 또한 정확도는 84~107%의 범위를 보였고, 회수율은 56.2~98.6% 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법을 실제 하천수 분석에 적용하였다.

초음파 분무 열분해법에 의해 질산아연용액으로부터 구형의 ZnO 미분말 제조 (Spferical fine ZnO Particles prepared from zinc nitrate by Ultrasonic Spray Pyrolysis technique)

  • 이서영;김영도;신건철
    • 한국결정성장학회지
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    • 제1권2호
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    • pp.46-58
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    • 1991
  • $Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$ 를 사용하여 출발용액으로 $Zn(NO_3)_2\cdot6H_2O$(aq.)용액을 각각 1M, 0.5M, 0.25M, 0.1M의 농도로 제조하여 초음파 진동자에 의해 액적을 발생시킨후, 2.3cm/sec의 유속으로 건조 및 열분해하여 ZnO분말을 합성하였다. 이때 건조 온도는 $200^{\circ}C$, 열분해 온도는 $600^{\circ}C$였다. 제조된 ZnO분말의 열적특성을 TG-DTA로 측정하였고, IR로 미분해물 및 흡착 가스의 성분을 조사하였다. 결정상 및 crystallite의 크기를 XRD로 분석하였고, 입자의 형태는 SEM과 TEM으로 관찰한 후 입자 크기와 입도분포를 SEM 사진으로부터 측정하였다. 합성 분말은 hexagonal의 결정구조를 갖는 Zinc oxide였다. 입자의 형태는 대부분 구형이고, 약 40nm 크기의 일차입자로 구성된 이차입자였다. 평규 입자 크기는 $0.28-0.61{\mu}m$ 이고 입도 분포도 좁았다.

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초음파 분무 열분해 공정을 이용한 TiO2와 TiOF2 복합체 분말의 합성과 상 분율에 따른 광학적 성질 (Synthesis and Optical Properties of TiO2/TiOF2 Composite Powder with Controlled Phase Fractions via an Ultrasonic Spray Pyrolysis Process)

  • 황보영;박우영;이영인
    • 한국재료학회지
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    • 제27권6호
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    • pp.325-330
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    • 2017
  • Photoelectron-hole separation efficiency plays an important role in the enhancement of the photocatalytic activity of photocatalysts towards the degradation of organic molecules. In this study, $TiO_2/TiOF_2$ heterostructured composite powders with suitable band structures, which structures are able to separate photoelectron-hole pairs, have been synthesized using a simple and versatile ultrasonic spray pyrolysis process. In addition, their phase volume fractions have been controlled by varying the pyrolysis temperature from $400^{\circ}C$ to $800^{\circ}C$. The structural and optical properties of the synthesized powders have been characterized by X-ray diffraction, scanning electronic microscopy and UV-vis spectroscopy. The powder with a phase volume ratio close to 1, compared with single $TiOF_2$ and other composite powders with different phase volume fractions, was found to have superior photocatalytic activity for the degradation of rhodamine B. This result shows that the $TiO_2/TiOF_2$ heterostructure promotes the separation of the photoinduced electrons and holes and that this powder can be applicable to environmental cleaning applications.

단결정 실리콘 제조용 석영유리도가니의 결정화에 대한 연구 (Study on the crystallization of quartz glass crucibles for preparation of single crystal silicon)

  • 임종원;김태희;박경봉
    • 한국결정성장학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.99-105
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    • 2018
  • 본 연구에서는 단결정 실리콘 제조수율에 영향을 미치는 것으로 알려진 석영도가니 표면의 불균일한 결정화를 피하기 위해, 결정화촉진제로 Ba이 포함된 코팅용액을 제조하여 분무열분해법으로 코팅 후, 열처리에 따른 석영도가니 표면의 결정화를 조사하였고, 다음과 같은 결과를 얻었다. 코팅하지 않은 도가니의 경우 온도가 상승함에 따라 $1350^{\circ}C$에서부터 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었으며, $1450^{\circ}C$가 되어서야 균일하게 결정화가 되는 것을 확인하였으며, 결정상은 ${\beta}$-cristobalite로 확인되었다. Ba이 코팅된 도가니는 $1000^{\circ}C$부터 결정화가 진행되고 $1300^{\circ}C$에서 전체적으로 도가니 표면에 균일하게 결정화가 진행되는 것을 알 수 있었다. Ba이 코팅된 도가니는 결정상으로 ${\alpha}$-cristobalite와 침상 결정의 $BaSi_2O_5$이 생성되었다가 소멸하며, ${\beta}$-cristobalite 상이 최종적으로 균일한 결정상으로 남는 것을 알 수 있다.

자기펄스압축성형법 및 방전 플라즈마 소결법의 연속공정을 이용한 $95%Bi_2Te_3-5%Bi_2Se_3$ 소결체제조 및 열전특성평가

  • 이철희;김효섭;김택수;구자명;홍순직
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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    • pp.48.2-48.2
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    • 2011
  • 열전재료는 열과 전기에너지의 상호 변환이 가능한 재료로 이를 이용한 응용제품의 개발이 크게 주목을 받고 있으며, 특히 $Bi_2Te_3$계 합금의 경우 상온에서 가장 우수한 성능지수를 가지는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존의 $Bi_2Te_3$계 합금은 일방향응고법으로 제조되어 많은 시간과 비용을 필요로 하고, 특히 C축의 Van der Waals 결합으로 인해 기계적 강도가 약하다는 단점이 있었다. 최근 분말야금법을 이용하여 기계적강도를 높이고, 격자산란에 의한 열전도도의 감소로 성능지수를 높일수 있는 방법들이 제시되고 있다. 본 연구에서는 급속응고공정인 가스분무법을 이용하여 n-type의 $95%Bi_2Te_3-5%Bi_2Se_3$분말을 제조하였고, 이 재료의 경우 성형조건에 따라 조직이 쉽게 변하기 때문에 이를 제어하기 위해 단시간동안 고압으로 성형가능한 자기펄스압축성형법(Magnetic Pulsed Compaction)을 이용하여 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체는 밀도를 증가시키고 결정립성장을 억제시킬수 있는 방전플라즈마소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 소결체로 제조되었으며, 각각의 공정이 열전성능에 미치는 영향을 고찰하였다. OM (Optical Microscope) 및 SEM (Scaning Electric Microscope)을 이용하여 미세구조를 관찰하였고 XRD (X-Ray Diffraction)를 이용하여 상의 변화를 분석하였으며, 상온에서 경도를 측정함으로서 공정조건에 따른 기계적강도를 비교하였다. Seebeck계수는 시편의 양단에 온도차를 주어 발생하는 기전압을 측정하여 계산하였고, 전기비저항은 4point probe방법으로 측정하였다. 전하이동도 및 전하농도는 Hall측정으로부터 구하였고 열전도도를 측정하여 종합적인 열전성능을 평가하였다.

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Tyr-Ala 펩타이드 이온의 전자전이 분광 연구 (Electronic Spectroscopy of Protonated Tyr-Ala Dipeptide Ions)

  • 최창민;권장숙;김환진;윤태오;양민오;김남준
    • 대한화학회지
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    • 제51권4호
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    • pp.318-323
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    • 2007
  • 양성자가 결합된 티로신-알라닌 펩타이드 이온(YAH+)의 전자전이 광분해 스펙트럼을 이 이온의 가 장 낮은 에너지의 전자전이가 관측되는 34500~36700 cm-1 영역에서 얻었다. YAH+ 이온은 전자분무 이온화법 을 이용하여 기체상에서 생성하였고 생성된 이온의 저장 및 검출은 4중극자 이온 트랩과 반사판 비행시간 질 량분석기가 결합된 혼성 질량분석기를 이용하였다. 이온 트랩에 저장된 YAH+ 이온에 레이저 펄스를 쪼여주어 광분해 반응을 유발한 후 그 광분해 정도를 레이저 파장에 따라 측정함으로써 전자전이 광분해 스펙트럼을 얻 었다. 이 스펙트럼에는 두 개의 넓은 폭을 가진 피크가 관측되었으며 시간-의존 밀도함수 법(Time-dependent density functional method, TD-DFT)을 이용한 계산을 통해 각각 YAH+의 S1과 S2 전이로 지정하였다. 관측된 피 크들의 넓은 폭은 상온에서 존재 가능한 YAH+의 여러 이형태체들의 전자전이 간 겹침과 또한, 상온에서 형성 된 이온의 들뜬 진동에너지 준위로부터의 전자전이 즉, 뜨거운 띠(hot band)들 때문인 것으로 설명하였다.

2유체 동축인젝터의 공급 운동량비가 화염부상거리에 미치는 영향에 관한 실험적 연구 (The Experimental Study on the Lift-off Height due to Momentum Ratio in Swirl-Coaxial Injector)

  • 문일윤;김유;박희호;김선진
    • 한국추진공학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.30-35
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    • 2000
  • $GO_2$/kerosene을 추진제로 하는 로켓엔진 개발에 사용된 swirl-coaxial injector의 점화초기 및 소염시에 발생하는 파손 원인을 규명하고자 실험용 인젝터를 제작하여 추진제간의 운동량비를 1-12 범위에서 변화시켜가며 화염 부상 거리를 실험적으로 측정하였다. 실험에 사용된 인젝터는 kerosene을 인젝터의 중심에서 접선형 선회기를 통하여 분사되도록 하였으며 그 주위로 $GO_2$를 연소실의 축방향에 수평하게 분사되도록 설계하였다. 연소압을 대기압으로 하여 실험하였으며, 캠코더로 촬영된 이미지로부터 화염의 순간상들을 얻어 측정한 후 이를 평균하여 화염부상거리를 구하였다. 본 연구에서는 추진제간의 운동량비 증가에 따라 화염 부상 거리가 증가함을 알 수 있었으며, 추진제간의 운동량비가 과다하게 커지는 경우 분무에 간섭을 일으켜 인젝터 파손의 원인이 됨을 알 수 있었으며, 안정적인 연소시스템 및 인젝터 설계를 위해서는 점화초기 및 소염시 추진제의 공급운동량을 제어할 수 있는 제어시스템이 필수적임을 알 수 있었다.

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Ar 및 N2 가스압 중에서 PVD법에 의해 용융아연 도금 강재상 형성한 Mg 막의 모폴로지 및 결정배향성과 그 내식성 (Morphology and Crystal Orientation of Mg Films formed on Hot Dip Galvanized Steel by PVD Method at Ar or N2 Gas Pressures and Their Corrosion Resistances)

  • 황성화;박재혁;박준무;최인혜;김순호;이명훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.166-166
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    • 2017
  • 금속 재료 중 철강은 기계적 특성이 우수하고 대량생산이 가능하여 선박, 건축, 자동차 등 다양한 분야에 기초재료로써 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식환경에 취약한 특성을 가지기 때문에 내식성을 향상을 위한 표면처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 가장 일반적으로 습식법(wet process)을 통해 표면상에 아연(Zn)을 도금해 사용하며, 아연이 자체적으로 포함한 희생양극(sacrificial anode) 및 차폐(barrier) 효과가 철강의 부식을 방지하게 된다. 하지만 산업의 고도화에 따라 더욱 가혹해진 노출환경으로 인해 고내식 강재에 대한 수요가 점차 증가하고 있으며, 아연코팅 층의 두께를 증가하여 내식성을 확보하는 방안은 미래 환경 및 자원적인 측면에서 근본적인 해결책으로 제시하기 어려움이 있다. 한편, 건식 프로세스(wet process)로 대별되는 PVD(physical vacuum deposition)에 의해 내식성을 향상시키고자 하는 연구들이 다양하게 진행되고 있다. 이것은 표면에 고순도 양질의 금속 막을 형성시킴으로써 외부환경과의 반응을 효과적으로 제어가 가능하며, 형성된 막은 그 물질의 고유 특성뿐만 아니라 제작 조건에 따른 표면의 기하학적 혹은 결정학적 구조에 의해 크게 영향을 받게 된다. 본 연구에서는 실용금속 중 이온화 경향이 가장 크고 산소와 반응하여 투과성이 작은 산화 피막 형성이 유리한 마그네슘(Mg)을 활용해 표면의 전기화학적 특성을 향상시켰다. 또한 금속 증착 중 진공도조절을 위해 도입되는 불활성 가스로 아르곤(Ar) 및 질소($N_2$)를 사용하여 표면에 형성한 막의 모폴로지 및 결정배향성이 내식성에 미치는 상관관계를 해석하고자 하였다. 실험방법으로 PVD법 중 비교적 간편하고 기초적인 지침을 제시하기 적합할 것으로 고려된 진공증착(vacuum evaporation)법을 이용해 아르곤 및 질소 분위기에서 진공도를 조절하며 용융아연도금상 Mg막을 형성하였다. 제작조건별 막의 기초 특성을 분석하기위해 SEM, EDS, XRD를 이용하였고, 결정배향성(crystal orientation) 분석을 위해 면간격(d-value)과 상대강도(relative intensity)를 확인하였다. 또한 내식성 평가로 염수분무(salt sprat test) 및 양극분극(anode polarization)을 각각 실시하였다. 실험결과에 따르면, Ar 및 $N_2$ 모두에서 가스압이 증가할수록 코팅층의 증착량은 적어지고 입상정(granular structure)의 모폴로지 형성 및 면간격과 상대강도가 증가하는 것이 확인되었다. 또한 쳄버 내 동일 진공도에서, $N_2$ 도입 시 Mg막은 더욱 치밀하고 미세한 입상정의 모폴로지로 형성되며 면간격과 상대강도는 더욱 증가한 것으로 나타났다. 내식성 평가에서 저진공 $N_2$ 조건에서 형성시킨 막이 가장 우수한 내식성이 나타났는데, 이는 상대적으로 불안정하고 반응하기 유리한 입계면적을 많이 포함한 입상정 모폴로지 및 표면에너지가 높은면의 면점유율 증가로 인해 외부환경과의 신속한 반응은 물론 안정적인 피막형성이 용이하였기 때문일 것으로 사료된다. 이상으로 Ar 및 $N_2$ 가스압 조건에 따른 고내식 Mg 막의 유효성을 확인하였고 향후 내식성을 향상시키는 방법으로 응용 가능할 것으로 생각된다.

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