박막태양전지의 일종인 CIGS 태양전지는 직접천이형 반도체로 광흡수계수가 $1{\times}10^5cm^{-1}$로 매우 높고, 전기광학적 안정성이 우수하여 실리콘 결정질 태양전지를 대체할 고효율 태양전지로 각광받고 있다. CIGS 태양전지는 광흡수층 공정방법에 따라 다양한 결정구조 및 효율 차이가 나타난다. 본 실험에서는 Sputtering방법으로 금속전구체를 증착하고, Sequential process를 이용하여 고온에서 셀렌화 열처리를 수행하였다. Soda-lime glass 기판에 배면전극으로 Mo를 증착하고, 1단계로 CuIn0.7Ga0.3 조성비의 타겟을 이용하여 Sputtering법으로 $1.0{\sim}1.2{\mu}m$두께의 CIG 전구체를 증착하였다. 2단계로 CIG 전구체에 분자빔증착기를 이용하여 Se를 증착하고, 열처리를 통하여 CIGS 화합물 구조의 박막을 형성시켰다.증착된 CIGS 박막은 광전자분광분석기로 원소의 화학적 결합상태를 확인하고, in-situ 엑스선회절분석을 통해 Se층의 증착두께와 열처리 온도 변화에 따른 CIGS 층의 결정구조 및 결정화도 변화를 분석하였다.
본 연구에서는 Cu와 In 성분을 포함하는 메탄을 용액을 닥터 블레이딩 방법으로 코팅한 후 이를 Se 분위기에서 열처리하여 CIS 광흡순층을 제조하였다 $Cu(NO_3)_2,\;InCl_3$를 출발 물질로 선정하고, 이를 메탄을 용매에 녹여 전구체 용액을 만든 후 여기에 유기물 바인더 물질을 첨가하여 닥터 블레이드 코팅에 적합한 점도를 맞춘 후. 이를 Mo/glass 기판에 코팅하였다. 코팅된 Cu, In 함유 유기물 혼합체를 공기중에서 1차 열처리 후 Se 분위기에서 열처리하면 태양전지용 CIS 광흡수층을 얻게 된다 특히 본 연구에서는 전구체 합성, 유기물 첨가, 공기중 열처리 및 Se 열처리 각 단계에서 광흡수층 막의 형상, 결정구조, 화학조성의 변화과정을 분석하여 CIS 박막의 형성 과정을 고찰하였다.
피로파괴의 발생원인을 살펴보면 다음과 같이 4가지로 구별된다. (1) 설계불량 (2) 가공불량 (3) 소재불량 (4) 부적절한 사용 그러나 현재 기계설계시 일반적으로 형상계수 및 충격계수를 포함한 안전율을 여유있게 고려하기 때문에 피로강도가 간접적으로 설계시 반영되어 피로파괴는 주로 가공이나 원소재 불량 및 사용상의 부주의에 의한 경우가 대부분이다. 즉 기계가공 도중에 노치가 유입되어 응력집중을 발생시키거나, 규정된 표면처리 혹은 열처리가 이루어지지 못해서 재료의 피로강도가 저하한 경우가 많으며, 소재 역시 비금속 개재물이 다량 함유되어 있거나 열처리 특성이 조악한 소재가 사용되어 요구되는 강도를 확보하지 못한 경우도 많다. 그 반면 사용자 측에서도 설계강도를 무시한 과부하를 인가하거나, 부식환경 혹은 고온에서 사용하여 피로파괴를 촉진시키는 경우도 있으므로 사용자도 설계조건을 인식하여 그 한계를 넘지 않도록 해야 한다. 피로파괴는 단순한 원인에 의한 경우가 적고 복잡한 여러 형상이 중첩되는 경우가 많기 때문에 해석하기 어려운 경우가 많다. 결국 피로 파괴의 방지는 피로강도를 저하시킬 수 있는 요인들을 종합하여 설계단계에서부터 최종 사용단계까지 지속적인 관리에 의해서만 달성 될 수 있다.
반도체 소자가 고집적화 되고 미세화 될수록 좁은 면적에 여러 기능을 가진 우물을 형성시켜야하나 기존의 우물로는 고온 장시간 열처리로 인하여 측면 확산이 깊게 되고, 불순물 농도 분포는 표면으로부터 농도가 점차 낮아진다. 따라서 기존 우물의 불순물 분포로는 기생 트랜지스터에 의한 렛치-엎과 알파 입자에 의한 SER의 감소를 위하여 필요한 벌크에서의 고농도 분포를 유지하기가 곤란하다. 이러한 문제는 차세대 반도체 개발을 위해서는 반드시 해결해야 할 것이며 이것을 해결할 수 있는 공정으로는 고 에너지 이온 주입과 저온, 단시간 열처리이다. 고 에너지 이온 주입 시의 불순물 분포를 어떻게 제어할 것인가에 대한 것과 여기서 부수적으로 나타나는 격자 손상과 그 회복 및 잔류결함의 성질을 어떻게 알고 이를 게터링 등에 이용할 것이냐에 대한 것이다. 실리콘 기판 내로 가속된 이온은 실리콘 격자와 충돌하면서 많은 1차 결함이 생기고. 이들은 후속 열처리 과정에서 활성화되면서 대부분은 실리콘 격자의 위치에 들어가 활성화되고. 그 나머지는 실리콘내의 격자간 산소, 격자간 실리콘. 격자 빈자리와 상호 작용을 하여 2차 결함을 형성한다. 에피택셜 웨이퍼와 p-type웨이퍼에 비소 이온을 고에너지로 주입후 2단계 열처리에 의한 농도분포변화와 핵생성과 결함성장에 관해 실험하였고, 핵생성온도는 $600^{\circ}C$이하이고, 성장에 필요한 온도는 $700^{\circ}C$이상이다.
재래식 열원과 마이크로파 열원에 의해 열처리된 봉착용 무정형재료의 결정화 거동을 비교 검토하였다. X-선 회절분석과 SEM 분석의 결과로부터 마이크로파 열원에 의해 열처리된 시편은 짧은 열처리 시간과 낮은 열처리 온도에도 불구하고 재래식 열원에 의해 열처리된 시편에 비하여 $PbTiO_3$ 결정이 잘 성장하였고 높은 결정화도를 보여주었다. 마이크로파가 $PbTiO_3$ 결정의 핵 생성 단계에서는 핵 생성을 억제하지만,$PbTiO_3$결정의 핵 생성이 활발하여 임계 크기 이상으로 $PbTiO_3$결정이 성장하면 시편내의 이온들에게 향상된 확산 효과를 제공하여 $PbTiO_3$ 결정의 성장을 돕는다고 사료된다.
본 연구에서는 Cu와 In 성분을 포함하는 메탄올 용액을 닥터 블레이딩 방법으로 코팅한 후 이를 Se Evaporator 열처리하여 CIS 광흡수층을 제조하였다. $Cu(NO_{3})_{2}$, $INCl_{3}$ 를 출발 물질로 선정하고, 이를 메탄올 용매에 녹여 전구체 용액을 만든 후, 여기에 유기물 바인더 물질을 첨가하여 닥터 블레이드 코팅에 적합한 점도를 맞춘 후, 이를 Mo/glass 기판에 코팅하였다. 코팅된 Cu, In 함유 유기물 혼합체를 공기중에서 1차 열처리 한 후 Evaporator 를 이용해 Selenization 하여 태양전지용 CIS 광흡수층을 만들었다. 본 연구에서는 전구체 합성, 유기물 첨가, 공기중 열처리 및 Se 열처리 각 단계에서 광흡수층 막의 형상, 결정구조, 화학조성의 변화과정을 분석하여 CIS 박막의 형성 과정을 고찰하였다. 특히 Se 증발 온도가 CIS막의 특성과 조성에 미치는 영향을 분석하여, 최적의 셀렌화 조건을 도출하고자 하였다.
높은 효율성을 가지는 전계방출 디스플레이(field emission displays)를 개발하기 위해 탄소나노튜브 음극소자 (CNT cathodes)의 표면처리에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 열처리가 끝난 탄소나노튜브 음극소자(CNT cathodes)의 표면에는 유기성 바인더들이 타면서 잔여물들이 생성되게 되는데 이러한 잔여물들은 전계방출을 하는데 있어서 방해요소가 된다. 전계방출이 용이하게 하기 위해서는 이러한 잔여물들을 효과적으로 제거해 주어야한다. 표면처리의 방법으로는 여러 가지가 존재하는데 그중에서 테이핑 방법을 이용한 표면처리는 열처리 후에 남은 잔여물들을 제거하면서 CNTs를 돌출시키는 효율적인 방법이다. 하지만 이러한 테이핑 방법으로도 완벽하게 잔여물을 제거하기란 쉽지 않다. 본 연구는 첫 번째 열처리가 끝난 시편을 테이핑 방법을 이용하여 표면 처리를 실시하고 그것으로 끝나는 것이 아니라 표면처리가 끝난 시편에 두 번째 열처리를 실시하여 탄소나노튜브 음극소자(CNT cathodes)에 남아있는 잔여물들을 좀 더 효과적으로 제거해 주는데 그 목적이 있다. 재열처리시 온도는 $330^{\circ}C$ ~ $420^{\circ}C$까지 $30^{\circ}C$의 차이를 주어 4단계에 걸쳐 실험을 실시하였고 재열저리를 하기전과 재열처리를 실행한 후의 전류밀도의 차이를 관찰하여 효과적으로 잔여물들이 제거되었는지에 대해서 알아보았다. 재열처리를 실행하였을 때 재열처리를 하기 전에 비하여 전류밀도에서 우월하였으며 $360^{\circ}C$ 부근에서 가장 많은 차이를 보였다.
열처리 조건에 따른 폐 인쇄회로기판의 물성 변화에 대해 조사하였다. 열처리는 $200^{\circ}C$부터 $325^{\circ}C$까지 공기 및 질소분위기에서 시행하였다. 열중량 분석 결과 인쇄회로기판은 두 단계로 열분해되었으며, 공기 분위기와 질소 분위기 공히 $300^{\circ}C$ 전후에서 층분리로 인해 인쇄회로기판의 두께가 11~28% 팽창되었다. 기계적 강도는 열처리 유 무에 따라 338.4 MPa에서 20.3~40.2 MPa까지 감소하였다. 열처리한 인쇄회로기판을 파쇄 후 체분리하여 입도에 따른 밀도 분포 및 단체분리도를 측정하였다. 밀도측정 결과, 비금속 입자와 구리 입자가 각각 다른 입도구간에 집중되었다. 구리의 단체분리도는 열처리를 함으로써 $1,400{\sim}2,000{\mu}m$ 구간에서 9.3%에서 100%로 향상되었다.
사용한 알루미늄 캔을 다시 캔으로 재활용 하는 단계는 폐캔의 수집, 폐쇄, 선별, 도료제거, 용해 및 2차지금을 제작하는 단계와 이 2차지금을 이용하여 열처리, 열간 및 냉간압연, 중간소둔처리 등을 거쳐 다시 캔을 성형하는 단계로 나눌수 있다. 본 연구에서는 2차지금에서 켄성형까지의 과정에서 중요한 요소인 미세조직 및 열간압연후의 집합조직에 미치는 합금원소의 영향을 조사하였다. 폐캔을 이용하여 다시 캔을 제조하기 위한 판재가공에서는 주조시 형성된 공석상들의 구형화와 $\alpha$상 ($Al_{12}(Fe, Mn)_3Si)$)으로의 상변화 제어가 필요한데, 열처리에 의한 석출거동을 조사하여 $615^{\circ}C$, 5시간 균질화 처리조건에서 최적의 미세조직을 얻을 수 있었다. 2차자금을 이용하여 캔소재를 제조한 결과, Mn량이 증가할수록 고용효과에 의해 전기전도도는 감소하고 집합조직의 발달이 억제되었다. Si 과 Fe는 금속간화합물 형태로 존재하며, 함량이 증가할수록 석출효과에 의해 전기전도도가 증가하고 변형집합조직의 발달이 촉진되었다. 캔은 냉간압연후 다른처리 없이 바로 제조되기 때문에 집합조직의 제어는 열간압연 및 소둔처리 단계에서 제어되어야 한다.
Intrinsic and proximity gettering are popular processes to get higher cumulative production yield and usually adopt multi-step annealing and high energy ion implantation, respectively. In order to test the combined processed of these, high energy \ulcornerAs\ulcorner ion implantation and 2-step annealing process were adopted. After the ion implantation followed by 2-step annealing, the wafers were cleaved and etched with Wright etchant. The morphology of cross section on samples was inspected by FESEM. The concentration profile of As was measured by SRP. The location and type of secondary defects inspected by HRTEM were dependent on the 1st annealing temperatures. That is, a line of dislocation located at $1.5mutextrm{m}$ apart from the surface at $600^{\circ}C$ lst annealing was changed to some dislocation lines or loops nearby the surface at 100$0^{\circ}C$. The density of dislocation line was reduced but the size of the defects was enlarged as the temperature increased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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