• Macromolecular Research
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• 제11권6호
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• pp.458-466
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• 2003

Several copolyimides have been synthesized with different combinations of comonomers in order to study the relationship between conductivity and water insolubility. m-Phenylenediamine (m-PDA), an angled comonomer, was introduced into the polymer backbone to increase water absorption, and resulted in higher proton conductivity. 2,2-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFMB) was used as the comonomer to promote water insolubility. There is a good correlation between the water uptake and conductivity of the polyimides. The copolyimides that had high water uptake also generated high proton conductivity. Those polyimides had good mechanical properties. The copolyimides that have 27 mol% of TFMB and 9 mol% of m-PDA have reasonable conductivities and are insoluble in water at 90$^{\circ}C$, even though they have lower conductivities than those of the homopolymer.

• 공업화학
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• 제23권3호
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• pp.266-270
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• 2012

무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride (6FDA)에 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine (TFB), 2,2'-bis(3-aminophenyl)hexafluoropropane (BAFP), 2,2'-bis(3-amino-4-methylphenyl)hexafluoropropane (BAMF), bis(3-aminophenyl) sulfone (APS), p-xylyenediamine (p-XDA), 및 m-xylyenediamine (m-XDA) 등 6종류의 각각 다른 아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 필름을 제조하였다. 얻어진 무색 투명한 PI필름은 무수물과 아민을 반응시켜 폴리아믹산(PAA)을 합성한 후, 용액 캐스팅에 의한 열처리 과정을 통해 얻었다. Differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA), thermo-mechanical analysis (TMA)를 이용하여 열적 성질을 측정하였고, universal tensile machine (UTM)을 이용하여 기계적 성질을 조사하였으며, 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis.)와 색차계를 이용하여 광학적 성질을 각각 확인하였다. 제조된 모든 필름들은 무색 투명하여 0.98~2.76 사이의 노란색 지수를 보였으며, 25.73~55.23 $ppm/^{\circ}C$사이의 열 팽창 계수를 나타냈다.

• 폴리머
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• 제34권5호
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• pp.480-484
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• 2010

무수산인 4,4'-(4,4'-isopropylidene-diphenoxy)bis(phthalic anhydride)(BPADA)와 아민계인 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFB), bis(3-aminophenyl)sulfone(APS), 4,4'-methylene-bis-(2-methylcyclohexylamine)(MMCA), bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(BAPS)에 melamine을 각각 5 몰%로 반응시켜 N,N'-dimethylacetamide(DMAc) 용매 속에서 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)들을 얻었다. 용액 상태의 PAA를 캐스팅하여 각각 다른 반응 온도에서 열처리를 통해 무색 투명한 폴리이미드(PI) 필름을 얻었다. PI의 열적 성질, 광학적 특성을 다양한 아민 구조의 변화에 따라 조사하였으며, 열적 성질은 differential scanning calorimetry(DSC), thermogravimetric analysis(TGA), thermomechanical analysis(TMA)를 이용해 측정하였고, 광학적 투명도는 색차계(spectrophotometry)를 이용하였다. 제조된 모든 필름의 열 팽창계수는 $48.53-64.24ppm/^{\circ}C$ 사이의 값을 얻었으며, 모든 필름 시료의 노란색 지수(yellow index, YI)는 3 이하를 나타내었다.

• 폴리머
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• 제38권5호
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• pp.632-639
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• 2014

Trimellitic anhydride chloride와 2,7-dihydroxynaphthalene을 이용하여 2,7-dihydroxynaphthalene bis(trimellitate anhydride) (2,7-TA)의 무수물 단량체를 합성하였다. 합성된 2,7-TA와 p-xylylenediamine 및 2,2'-bis(trifluoromethyl) benzidine(TFB)을 다양한 몰 비로 반응하여 얻은 폴리아믹산(polyamic acid, PAA)을 유리판에서 열처리하여 에스터기를 가지는 폴리이미드 공중합체(copolyimide, Co-PI)를 합성하였다. 합성된 Co-PI는 TFB의 몰 비 조성에 따라 열적 성질, 가스 투과도, 및 광학 성질 등을 조사하였다. 용액 캐스팅으로 합성된 Co-PI 필름은 유연하고 질긴 성질을 보였다. Co-PI 필름은 모두 투명하였으며, 각 필름의 cut-off wavelength은 370~395 nm이었고, 노란색 지수는 3.55~7.63의 비교적 낮은 값을 보여주었다. Co-PI 필름의 열적 성질들은 TFB의 몰 비가 증가할수록 증가하였지만, 산소 차단성과 광학 투명성에서는 반대의 결과를 보여주었다.

• 폴리머
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• 제39권2호
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• pp.275-280
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• 2015

4,4'-Biphthalic anhydride(BPA)와 2,2'-bis(trifluoromethyl) benzidine(TFB)의 구조에 서로 다른 무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene) diphthalic anhydride(6FDA)와 1,2,4,5-benzentetra carboxylic dianhydride(pyromellitic dianhydride) (PMDA)를 각각 반응시켜 열적 및 화학적 이미드화 반응을 통해 두 가지 시리즈의 폴리이미드 공중합체(copolyimide, Co-PI)를 합성하였다. 합성한 Co-PI를 각각 다른 두 가지 무수물 단량체의 조성에 따라 열적 성질 및 광학적 투명성을 서로 비교 분석하였다. 열적 성질을 증가시키기 위해서는 6FDA보다는 PMDA가 더 효과적이었으나, 광학 투명성에서는 오히려 6FDA가 더 효과적이었다.

• 폴리머
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• 제38권4호
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• pp.510-517
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• 2014

이무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-diphthalic anhydride(6FDA)에 bis(3-aminophenyl) sulfone(APS), bis[4-(3-aminophenoxy)-phenyl] sulfone(BAPS), 2,2-bis(4-aminophenyl)-hexafluoropropane(6FPD), 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]hexafluoropropane(6FBAPP), 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFDB) 및 1,4-phenylenediamine(PDA) 등 6종류의 디아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 박막을 제조하였다. 이들 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용하여 전구체의 열적 이미드화에 따라 in-situ로 측정하였으며, 모폴로지 변화를 통해 해석하였다. 박막의 분자 배향성 및 질서도에 따라 잔류응력은 23.1에서 12.5MPa의 값을 보였으며, 사슬이 강직할수록 감소하였다. 열 특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA) 및 열 기계 분석기(TMA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계를 이용하였다. 제조된 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있으며, 잔류응력과 광학 특성은 트레이드-오프(trade-off)됨을 확인할 수 있었다.

• 한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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• 한국정보디스플레이학회 2008년도 International Meeting on Information Display
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• pp.633-636
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• 2008

A series novel films of polyimide (PI) and co-polyimide (Co-PI) containing fluorine with colorless, flexible properties was prepared by a two-step process from various commercial aromatic monomers such as 4,4'-(Hexafluoro iso propylidene) diphthalic anhydride (6FDA), 2,2'-Bis(Trifluoromethyl) benzidine (TFDB), 2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl) hexafluoropropane (AH6FP) and Bis(4-(3-aminophenoxy)phenyl)sulfone (BAS). Furthermore, these obtained transparent and flexible Co-PI films exhibited excellent thermal stability with the decomposition temperature (at 5% weight loss) around of $500^{\circ}C$ and the glass transition temperature ($T_g$) in the range of $275-350^{\circ}C$.

• Macromolecular Research
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• 제12권6호
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• pp.545-552
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• 2004

The long-term stability of sulfonic acid-containing polyimides has been investigated. The hydrolytic degradation of homopolyimide and the block copolyimide comprising $27\;mol\%$ of 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine and $9\;mol\%$ of m-phenylenediamine (BTFMB27mPl0[7/(3+1)]), was quantified through viscosity measurements and FT-IR spectroscopic analyses. The viscosity decrease with respect to time and the degradation rate were similar. The degrees of degradation with respect to time under ambient conditions and at elevated temperature in water were monitored by FT-IR spectroscopy. A new absorption peak was observed at $1786\;cm^{-1},$ which we corresponds to the presence of anhydride end groups formed by hydrolytic scission of the imide rings.

• 폴리머
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• 제38권6호
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• pp.752-759
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• 2014

본 연구에서는 미세 전자 소자용 절연박막 및 차세대 플렉시블 디스플레이 기판으로서 사용이 기대되는 폴리이미드(PI)에 개환 복분해 중합(ring-opening metathesis polymerization)이 가능한 환형 말단 캡핑제(end-capping agent)인 cis-1,2,3,6-tetrahydrophthalic anhydride(CDBA)로 사슬 말단에 가교 반응이 된 가교형 폴리이미드를 합성하였다. 말단 캡핑제의 조성비에 따른 가교형 폴리이미드 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용한 wafer bending mothod로 온도에 따라 연속적인 거동을 in-situ로 측정하였다. 열특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열기계 분석기(TMA) 및 열 중량 분석기(TGA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계(spectrophotometer)를 이용하였으며, 네트워크 구조의 모폴로지(morphology) 변화를 통해 해석하였다. 말단 캡핑제의 조성비가 증가함에 따라 잔류응력은 27.9에서 -1.3 MPa로 초저응력 및 향상된 열 특성을 나타내었으나, 광학 특성은 감소됨을 보였다. 가교형 폴리이미드 박막의 우수한 특성 발현은 고집적도 다층 구조의 안정성 및 신뢰도가 요구되는 분야의 응용성이 확대될 것으로 기대된다.