심해저 퇴적물중 금속과 희토류 원소의 수직 함량변화 및 변화의 원인을 구명하기 위해 북동태평양 클라리온-클리퍼톤 균열대(Clarion-Clipperton fracture zone) 중남부에 위치한 한국심해환경연구(Korea Deep-sea Environmental Study, KODES) 지역에서 박스코어러(box corer)를 이용해 18개의 주상시료를 채취했다. KODES 지역 퇴적층은 색상변화에 따라 갈색의 Unit I, 연갈색의 Unit II, 흑(갈)색의 Unit III로 분류된다. Unit I은 Unit II에 비해 높은 Ni/Cu비를 가지고, Unit III는 Unit I, II에 비해 현저히 높은 금속함량을 보인다. Unit II는 지화학적 자료에 근거하여 상부의 Unit IIa 층과 하부의 Unit IIb 층으로 세분될 수 있는데, Unit IIb 층은 Unit IIa 층에 비해 높은 구리 및 3+REEs/NASC 비(또는 큰 음의 Ce 이상치) 등의 특징을 보인다. Unit III는 흑갈색의 상부 Unit IIIa 층과 흑색의 하부 Unit IIIb 층으로 세분되는데, Unit IIIb 층은 Unit IIIa 층에 비해 망간, 철 함량이 높다. 연구지역이 속한 태평양 지판의 확장속도와 방향 그리고 약 11-30 Ma 인 Unit III의 연령을 고려할 때 Unit IIIb 층은 동태평양 균열대(East Pacific Rise, EPR) 그리고 적도와 근접한 위치에서 퇴적된 것으로 계산된다. 흑색인 Unit IIIb 층의 높은 망간, 철 함량은 EPR에서 기원한 화산기원의 철, 망간 등을 공급받아 나타난 결과로 보인다. 한편, Unit III는 물론이고 Unit IIb 역시 적도 고생산대의 영향권에 있었고, 따라서 해수중 풍부한 유기체들과 함께 구리, 희토류 원소 등도 Unit IIb, III 층으로 많이 공급되었을 것이다. 퇴적물로 공급된 이들 구리 및 희토류 원소들은 유기물이 분해됨에 따라 스멕타이트 그리고 어류 잔해물(fish bone debris) 등에 잔류한 것으로 보인다. 즉 KODES 지역 주상 퇴적물에서 나타나는 구리 및 희토류 원소의 수직 함량변화는 연구지역이 제3기 말 시기에 적도 고생산대를 지나는 동안 많은 유기물을 공급받아서 초래된 결과로 사료된다.
Since the ISO decided to deal with rare-earth elements at the $298^{th}$ Technical Committee (TC) in 2015, Korea has participated in four plenary meetings and proposed four standards as of June 2019. The status of ISO TC 298, the standards covered by the TC, and the standardization strategies of Korea are summarized. Korean delegations are actively engaged in WG2, which deals with recycling, proposing four standards for fostering the rare-earth recycling industry. However, the participation of domestic experts is still low compared with the increase in the number of working groups and the number of standards in TC 298. The aim of this article is to summarize the current status of ISO international standards related to rare-earth elements, to encourage relevant experts to participate in standardization, and to develop international standards that accurately reflect the realities of the industry.
톨루엔의 동종간 주고 받기 반응에 대한 ZSM-5 촉매의 활성은 양이온의 종류, 이온교환을 그리고 반응온도에 좌우된다. 활성은 알카리금속, 알카리토금속, 수소, 희토류 금속 이온이 교환되는 순서로 증가하며 이온 교환도가 증가함에 따라 감소한다. 이온 교환된 ZSM-5 촉매중에서 Cs-ZSM-5만이 p-크실렌에 대해 우세한 선택성을 나타내는데 p-크실렌에 대한 선택성은 세슘이온 교환율이 증가할 수록 반응온도가 감소 할수록 증가한다. 이러한 현상은 ZSM-5의 세공 교차점에 있는 세슘이온이 부분적으로 세공을 막아주는 형상 선택성으로 해석된다.
최근 들어 첨단산업에 활용되는 핵심광물의 확보를 위한 광물수요국들의 대응이 빠르게 진행되고 있다. 흑연은 중국 생산량이 압도적 우위에 있지만, EV 배터리 부문의 기하급수적인 성장에 따라 글로벌 공급에서 변화가 초래되고 있으며, 동 아프리카에서의 활발한 탐사가 좋은 사례이다. 우리나라에서도 생산이 증가되고 있다. 희토류는 첨단산업에 폭넓게 사용되고 있는 핵심원료이다. 세계적으로 희토류를 생산하는 광상은 카보너타이트형, 라테라이트형 및 이온흡착형 광상이 개발 중에 있다. 중국의 생산이 다소 감소되는 추세이지만 여전히 압도적인 우위를 점하고 있다. 최근 수년간의 변화는 미얀마의 급부상과 베트남의 생산 증가이다. 니켈은 다양한 화학 및 금속 산업에 사용되어 온 금속이지만 최근 밧데리 비중이 점차 증가되고 있는 추세이다. 세계 니켈 광상은 초염기성암에서 유래된 유화형 광상과 라테라이트형 광상으로 크게 구분된다. 유화형 광상은 호주에서 개발이 지속적으로 증가 할 것으로 예측되며, 라테라이트형 광상은 인도네시아에서의 개발이 촉진 될 것으로 보인다. 리튬이온 배터리 수요에 따라 니켈 시장도 견인될 것으로 전망된다. 세계 리튬 광상은 염호형(78%)과 암석/광물형(스포듀민 19%), 점토형(3%)이 생산되고 있다. 암석형 광상이 염호형 광상보다 품위가 다소 높지만 매장량이 적고 페그마타이트에 함유된 스포듀민 리튬광물이 대상이다. 칠레, 아르헨티나, 미국에서는 염호형 광상을 주로 개발하고 있으며, 호주와 중국에서는 염호 및 암석/광물 두 근원으로부터 리튬을 추출하고 있고 캐나다에서는 암석/광물로부터만 생산한다. 바나듐은 전통적으로 강철 합금에 약 90% 이용되어 왔으나 최근 대규모 전력 저장을 위한 바나듐 레독스 흐름배터리 용도가 증가 추세에 있다. 세계 바나듐 공급원은 광산에서 생산하는 바나듐을 함유한 철광석(81%)과 부산물에서 회수하는 바나듐(2차 근원, 18%)으로 양대분 된다. 81%를 차지하는 바나듐-철광석 근원은 제강공정에서 유래된 바나듐 슬래그가 70%를 차지하고 광산에서 생산하는 1차 근원인 광석은 30%에 불가하다. 이러한 공급원으로부터 중간재인 바나듐 산화물이 제조된다. 바나듐 광상은 함바나듐 티탄자철석형 광상, 사암 모암형 광상, 셰일 모암형 광상과 바나듐산염형 광상으로 구분되는데 함바나듐 티탄자철석형 광상만이 현재 개발되고 있다.
o-phenylenediamine, 3-acetyl-6-methyl-(2H)pyran,2,4(3H)-dione (dehydroacetic acid 또는 DHA) 및 2, 4-dihydroxy benzaldehyde에서 비롯된 4-hydroxy-3-(1-{2-(2,4-dihydroxy-benzylidene)-amino phenylimino}-ethyl)-6-methyl-pyran-2-one ($H_2$L)의 La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) 및 Gd(III) 고체착물을 합성하여 원소분석, 전도도법, 자기수자율, UV-vis, FT-IR, 1H-NMR, X-선 회절, 열분석으로 특성을 규명하였으며, 항미생물 활성도를 조사하였다. FT-IR 스펙트럼 결과에 의하면 이 리간드는 중심금속에 대해 ONNO 주개원자를 통해 이염기성 사배위 리간드로 행동함을 알 수 있다. 원소분석 결과로부터 이들 착물의 화학량론비는 1:1 (금속: 리간드)임을 알 수 있다. 물리 및 화학적 실험결과로부터 La(III), Ce(III), Pr(III), Nd(III), Sm(III) 및 Gd(III) 착물은 일그러진 팔면체의 기하구조를 가짐을 알 수 있다. X-선 회절 데이터로부터 La(III) 및 Ce(III) 착물은 단사정계, 그리고 Pr(III) 및 Nd(III) 착물은 사방정계를 가짐을 알 수 있다. 이들 착물의 열적 행동(TG/DTA)을 연구하였으며, 속도론적 파라메타를 Horowitz-Metzger 및 Coats-Redfern 방법으로 결정하였다. 리간드와 그 착물의 항박테리아 활성도를 Staphylococcus aureus, Escherichia coli 및 Bacillus Sp.에 대해, 그리고 살균활성도를 Aspergillus Niger, Trichoderma 및 Fusarium oxysporum에 대해 각각 조사하였다.
용매추출법에서 희토류 금속을 효과적으로 분리하기 위해 추출제만 사용하는 것이 아니라 crown ether와 같은 첨가제를 이용하는 연구를 하였다. Host-guest 화합물인 macrocyclic ligand는 금속과 착화물을 형성하는데, 이 때 crown ether의 cavity 크기와 비슷한 크기의 금속 이온들과 안정한 착화물을 형성한다. 이전 연구에서 europium과 yttrium을 분리하기 위해 여러 사슬 길이의 지방산 추출제를 이용한 추출실험을 행하였었다. 이를 토대로 분리효율이 좋지 않았던 hexanoic acid에 크기가 다른 crown ether (18-crown-6 ether, 15-crown-5 ether, 12-crown-4 ether)를 첨가하여 분리효과가 증가하는 것을 연구하였다. hexanoic acid의 농도별로 분리효율을 본 후 가장 분리 효율이 좋은 농도에서 crown ether를 종류와 농도를 다르게 하여 첨가하였다. 그 결과 0.05 M hexanoic acid에서 분리능이 1.72으로 가장 높게 나타났고, crown ether를 첨가하였을 시 분리능이 0.002 M 15-crown-5 ether에서 가장 높게 나왔으며 기존의 분리능보다 2배 이상 더 높았다. 또한 crown ether를 첨가하였을 때 두 금속이 $MLR_3{\cdot}3RH$의 형태로 추출되는 것도 확인 할 수 있었다.
1%, 2%, 5% 및 20%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-15-crown-5 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지를 합성하였으며, 이들 수지의 특성은 염소 함량, 원소 분석, 열 중량 분석, 비표면적(BET), 그리고 적외선 분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄($UO_2^{2+}$) > 망간 ($Mn^{2+}$) > 프라세듐($Pr^{3+}$) 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 5% 및 20%의 가교도 순이며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
Rare earth elements, which are important components of motors, are in high demand and thus constantly get more expensive. This tendency is driven by the growth of the electric vehicle market, as well as environmental issues associated with rare-earth metal manufacturing. TC 298 of the ISO manages standardization in the areas of rare-earth recycling, measurement, and sustainability. Korea, a resource-poor country, is working on international standardization projects that focus on recycling and encouraging the domestic adoption of international standards. ITU-T has previously issued recommendations regarding the recycling of rare-earth metals from e-waste. ISO TC 298 expands on the previous recommendations and standards for promoting the recycling industry. Recycling-related rare earth standards and drafts covered by ISO TC 298, as well as Korea's strategies, are reviewed and discussed in this article.
본 연구에서는 유가금속 회수를 한 전기차 폐배터리 부산물의 재활용에 관하여 연구하였다. 폐배터리 부산물에는 희토류들이 남아있으나, 부산물의 형태로는 소재로서의 가치가 없기에 정제과정을 거쳐 희토류 산화물로 회수하였다. 희토류침전분말 형태의 부산물을 30% 수산화나트륨을 이용하여 가공이 편한 수산화물로 변환한 뒤, 옥살산의 용해도 차이를 이용하여 남아 있는 불순물을 정제한 뒤, D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 이트륨을 분리하였다. 과망가니즈산 칼륨을 이용하여 세륨을 분리 후, PC88A (2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester)를 사용하여 란타넘과 네오디뮴을 분리하였다. 그 후 800 ℃의 온도에서 소성하여 란타넘, 네오디뮴 산화물로 재생하는 방법을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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