전기로 제강분진(EAFD : Electric Arc Furnace Dust) 중에 다량 함유되어있는 아연을 회수하기 위한 재활용 기술로서, 현재 세계적으로 가장 많이 상용화된 기술은 Wealz Kiln Process이다. Wealz Kiln Process에서는, 제강분진 중의 Zn, Pb 등과 같은 성분들을 고온의 Kiln에서 환원/휘발(흡열반응)시킨 후에 다시 기체상에서 재산화(발열반응)시켜 후단에 설치된 Bag Filter에서 조산화아연(60wt%Zn)의 형태로 회수하는 프로세스이다. 본 연구에서는, 상업용 규모의 대형 kiln의 재활용 공정에 실제로 적용하기 위한 최적의 공정변수 값을 조사하기 위해서, 실험용 Wealz kiln을 제작하였다. 그리고, 전기로 제강분진과 환원제, 석회석을 혼합한 Pellet을 연속적으로 Kiln에 장입하면서, 조산화아연 회수율을 얻기 위한 최적의 장입량과 가열온도, 체류시간 등을 조사하였다. 또한 Pellet의 최적의 제조조건( Drum 경사각, 수분의 첨가량, 혼합시간 등)도 조사하였다. 또한, SiO2-CaO-FeO 3성분계 상태도를 참고하여, Pellet의 염기도(basicity)의 변화에 따른 Kiln 내부에서의 저융점 화합물의 생성거동과 Kiln내벽에 시공된 Castable과의 반응성(부착성)을 평가하여 보았다. 그리고, 환원제인 Coke의 대체제로서 무연탄의 사용 가능성을 실질적으로 평가하기 위하여, 무연탄의 첨가량 증가에 따라서 산화/환원반응이 일어나는 Kiln 내부의 온도분포변화, 조산화아연의 품위, 무연탄 중의 타르(Tar)의 거동에 대해서도 조사하였다.
분황사 중문지 출토 치미의 복원과 제작기법에 대한 연구 결과, 치미는 몸체, 등, 배, 날개, 문양, 종대로 구분되고 몸체는 하단부와 상단부로 나눌 수 있다. 몸체와 날개는 테쌓기 하였으며 배면을 접착하였다. 테쌓기 과정에는 3종류의 타날도구를 이용하여 접합면을 두들겼고 전체 형태가 완성되면 외면을 손다듬질 하였다. 원공을 통하여 손이나 도구를 내부로 넣어 점토를 긁어내거나 덧발랐고 나뭇가지를 이용하여 표면을 평탄하였다. 문양은 틀을 제작하여 찍어 낸 후 몸체에 부착하였다. XRD분석과 TG-DTA분석 결과에서는 $867^{\circ}C$ 이상에서 상전이하는 트리디마이트 (Tridymite)를 동정할 수 없었고 $1,063^{\circ}C$에서 흡열반응이 나타난 점은 알바이트와 같은 알칼리장석이 $1,050^{\circ}C$에서 다른 광물로 변질한 결과로서 연구대상 치미는 $867^{\circ}C$이하의 소성온도를 경험한 것으로 판단할 수 있다
본 연구에서는 하수슬러지 가용화를 위한 불용성전극을 개발하여 전기화학적 특성을 확인하였다. 이리듐을 주촉매로 사용하여 하수슬러지 가용화에 적합한 촉매를 선정하여 내구성이 우수하고 하수슬러지 전기분해에 적합한 기능성 전극 실험을 진행하였고 다음과 같은 결과를 얻었다. 전극의 코팅 소성온도를 주 촉매인 Ir의 질량감소가 적고, 흡열반응 구간인 $300^{\circ}C$부터 $500^{\circ}C$까지의 범위로 선정하고 실험을 하였다. 실험결과 $350^{\circ}C$에서 촉매의 효율성이 가장 우수하게 나왔다. 각각의 바인더 별(Ta, Sn, W) 실험에서도 $350^{\circ}C$에서 가장 큰 촉매효율성이 나타났다. 바인더로 사용한 탄탈럼, 주석, 텅스텐 중 탄탈럼이 다른 금속보다 주 촉매의 특성을 그대로 유지시키며 전극의 효율성을 향상시키는 것을 확인하였다. 50%$IrO_2$ 전극의 경우 1.4 V(vs. Ag/AgCl) 약 $29mA/cm^2$의 전류가 발생하여 전극의 효율을 평가하였다.
고분자 주사슬에 벌키한 그룹과 ether 연결고리를 갖는 방향족 polyhydroxyamides (PHAs)를 저온 용액 중축합에 의해 합성하였다. FT-IR, $^{1}H-NMR$, DSC, 그리고 TGA를 이용하여 이 공중합체들의 특성을 조사하였다. 공중합체들은 열적 고리화 반응에 의해 polybenzoxazoles(PBOs)로 완전히 전환되었고, 흡열피크는 $220{\sim}400^{\circ}C$의 범위에서 관찰되었다. 주사슬에 에테르와 벌키한 그룹의 도입은 DMSO와 DMF와 같은 aprotic 용매들에서 PHAs의 용매특성을 향상시켰으나, PBOs는 어떠한 일반 용매에도 용해되지 않았다. 2,6-dimethyl phenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PBO 5와 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxyquinoxaline 고리를 갖는 PBO 6을 제외한 모든 PBOs는 $149{\sim}217^{\circ}C$ 영역에서 유리전이온도($T_g$)를 보였다. TGA 분석에서 대부분의 PBO들은 질소분위기하에서 $400^{\circ}C$까지 안정함을 보였다. 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PHA 5와 PBO 5의 최대중량손실 온도는 각각 $707^{\circ}C$와 $683^{\circ}C$로 가장 높은 값을 보였다. PBOs는 질소분위기하의 $900^{\circ}C$에서 $63{\sim}70%$ 범위의 상대적으로 높은 차 수득율을 보였다.
본 연구는 유색미 미강 추출물을 일정량 첨가하여 취반하였을 때의 취반적성을 검정하고자 하였다. 유색미 품종들이 일반미 품종들에 비해서 amylose 함량이 높았으며, 전분-$I_2$ 정색반응으로 미루어 보아 아밀로오스 분획의 포도당 사슬의 길이가 약간 짧은 것으로 유추할 수 있다. 그리고 유색미 품종들이 일반미 품종들에 비해서 호화개시온도, 호화종결온도, 호화최대온도 및 호화엔탈피에서 높은 경향을 보여 취반 시 전분의 호화에 더 많은 흡열 에너지가 소요됨을 알 수 있다. 또한 유색미 미강 추출물을 첨가한 밥이 유색미 밥에 비해 가수분해도가 높아 유색미 단독으로 취반하였을 때보다 일반미에 미강 추출분획을 첨가하여 취반하여 섭취하는 편이 소화 흡수가 용이함을 알 수 있다. 밥의 식미에 영향을 미치는 인자들을 살펴본 결과, 유색미 미강 추출물을 첨가한 쌀의 지방산 조성은 유색미와 차이가 없으면서 글루타민산 함량은 높은 반면, 총단백질 및 아스파라긴산은 적게 함유하고 있어서 취반 시 식미가 더 우월할 것으로 사료된다. 유색미 미강추출물을 첨가한 밥이 유색미 밥에 비해 노화가 덜 일어났으며, 색도와 전반적인 기호도가 더 높게 나타났다. 본 연구 결과 유색미 미강추출물을 첨가하여 밥을 지을 경우 백미상태 밥의 식감은 유지하면서 유색미의 생리활성물질까지 이용할 수 있으므로 건강 기능성 쌀 가공식품 제조용 신소재로서의 적극적인 활용이 가능 할 것으로 사료된다.
수용액으로부터 유독한 말라카이트 그린 성분을 제거하는데 있어서 입상 활성탄의 활용가능성을 회분식 실험을 통해 살펴보았다. 흡착변수로서 흡착온도, 접촉시간과 초기농도의 영향을 조사하였다. 흡착평형자료로부터 Langmuir와 Freundlich 흡착등온식에 대한 적합성을 평가하였다. 298, 308 및 318 K에서 흡착평형은 Langmuir 흡착등온식이 더 잘 맞았으며, 계산된 분리계수 값으로부터 입상 활성탄에 의한 말라카이트 그린의 효과적인 처리가 가능하다는 것을 알 수 있었다. 동력학적 실험으로부터, 흡착공정은 유사이차반응속도식에 잘 맞으며, 속도상수($k_2$) 값은 말라카이트그린의 초기농도와 온도가 증가할수록 감소하였다. 활성화에너지, 엔탈피, 엔트로피 및 자유에너지변화와 같은 열역학파라미터들은 흡착공정의 특성을 평가하기 위하여 조사하였다. 활성화에너지의 계산값은 입상 활성탄에 대한 말라카이트 그린의 흡착이 물리적 공정임을 나타냈다. 자유에너지변화값($\Delta$G = -3.68~-7.76 kJ/mol)과 엔탈피변화값($\Delta$H = +26.34 kJ/mol)은 흡착공정이 298~318 K범위에서 자발적이고 흡열과정으로 일어난다는 것을 나타냈다.
혈액과 같이 다성분으로 이루어진 복잡한 matrix로 구성된 시료에서 휘발성 유기화합물(VOC)이나 반휘발성 유기화합물(SVOC)의 분석은 분리공정을 거쳐 분석되는 것이 일반적이다. 흡착은 어떤 성분이 다른 상의 표면에 축적되는 물리적 현상이다. 전처리 과정에서 번거로움을 극복하기 위해 흡착이 적용되며 이를 위해 다공성 탄소인 carboxen (CAR)이 도포된 solid phase microextraction (SPME) 장치가 흔히 사용된다. 본 연구에서는 플라스틱 제조시 가소제 등으로 사용되는 4-octylphenol의 carboxen에 대한 흡착특성을 살펴보았다. 이를 위해 dichloromethane ($CH_2Cl_2$, DCM), ethylacetate ($CH_3COOC_2H_5$, EA) 및 diethylether ($C_2H_5OC_2H_5$, $Et_2O$)에 대한 추출효율과 bistrimethylsilyltrifluoroacetamide (BSTFA), methylchloroformate (MCF) 및 pentafluorobenzylbromide (PFBBr)에 대한 유도체화 반응의 특성을 조사하였다. 열역학적 특성 파악을 위한 추출용제로는 DCM이 양호한 효과를 보였으며 BSTFA를 이용한 silylation의 분석특성이 우수하여 이를 적용하였다. 열역학적 및 동력학적 흡착실험 결과 흡착과정은 흡열특성을 보였고 Langmuir식보다는 Freundlich 등온식에 더 근접하였으며 동력학적으로는 pseudo-$2^{nd}$ order kinetic model에 따르는 것을 보였다.
벤토나이트에 포함된 몬모릴로나이트의 층간에 Al산화물의 기둥(pillar)을 만든 Al-층간가교 점토를 합성하였다. 이 Al-층간가교점토에 대해 XRD, DTA, 화학분석 등을 실시하여 광물학적 특성을 검토하였으며, 그리고 이 가교점토에 대하여 Batch법의 흡착실험을 통하여 인산이온의 흡착성을 검토하였다. X-선 회절분석의 결과, Al-층간가교점토는 상온에서 층간격이 $18.03 \AA$으로 증가되어 나타났고, $550\AA$가열에서도 약 $17\AA$을 나타내어 열적 안정성이 크며, 글리세롤에 의한 층간격의 팽윤은 매우 미약한 것으로 나타났다. 열분석 결과, 이 점토에는 pillar부분에 관련된 물의 탈수에 의한 것으로 보이는 $270^{\circ}C$와 $420^{\circ}C$의 특징적인 흡열반응이 나타났다. Al-층간가교 점토의 인산 이온에 대한 흡착실험의 결과, 몬모릴로나이트는 거의 흡착능력을 보이지 않는데 비하여 월등히 우수한 인산이온($PO_{4}^{3-}$ /)성을 나타냈다. 시료 2 g에 용액 20 mL의 실험에서 300 mg/L 이하의 인산 농도에서는 거의 100%의 흡착효율을 나타냈다. 그리고 인산 이온에 흡착된 시료를 $500^{\circ}C$로 가열한 후 재차 흡착실험을 행한 결과, 역시 매우 높은 흡착효율을 나타냈다. 따라서 Al-층간가교 점토의 인산 이온 흡착에 대한 재활용의 가능성이 큰 것으로 나타났다
여러자리 시프염기인 BSDT(1,9-bis(2-hydroxyphenyl)-2,5,8-triaza-1,8-nonadiene), BSTT(1,12-bis(2-hydroxyphenyl)-2,5,8,11-tetraaza-1,11-dodecadiene)와 BSTP(1,15-bis(2-hydroxyphenyl)2,5,8,11,14-pentaaza-1,14-pentadodecadiene)를 합성하여 전위차적정법으로 산해리 상수값을 구하고, DMSO 용매에서 이들 리간드들과 구리(II), 니켈(II), 및 아연(II)등의 전이금속과의 안정도 상수값을 폴라로그래피를 이용하여 구하였다. 이때 금속과 리간드는 1:1착물을 형성하였고, 안정도 상수값은 금속으로서는 Cu(II)>Ni(II)>Zn(II) 순서로, 리간드로서는 BSTP>BSTT>BSDT 순서로 나타남으로서 주개 원자수의 증가에 의존한다는 사실을 알았다. 엔탈피와 엔트로피는 모두 음의 값을 나타내었는데 흡열반응으로서 금속이온과 리간드가 매우 강하게 결합하고 있음을 알 수 있고 극성을 가지는 금속착물이 생성되어 용매인 DMSO와 아주 강한 상호작용을 함으로써 큰 음의 엔트로피 값을 가진 것으로 생각된다.
본 연구에서는 수용액 중의 불소이온을 제거할 수 있는 흡착제로서 란탄수산화물의 활용 가능서을 검토하였다. 란탄 수산화물을 대상으로 회분식 흡착실험을 수행하고, 그 결과를 바탕으로 pH 영향, 흡착속도, 흡착등온 및 흡착에너지 등을 살펴보았다. 란탄수산화물은 pH 8.8 이하의 산성영역으로 갈수록 불소 제거율이 증가하는 특성을 나타냈다. 란탄수산화물의 불소 흡착평형은 Langmuir isotherm 보다는 Fruendlich isotherm 모델과 더 일치하였다. D-R 모델로부터 구한 흡착에너지는 9.21 kJ/mol로 이온교환메커니즘을 나타내는 범위에 속하였으며, 흡착속도는 2차 속도모델과 일치하는 거동을 보였다. 열역학적 상수 ${\Delta}Go^{\circ}$, ${\Delta}H^{\circ}$와 ${\Delta}S^{\circ}$는 란탄수산화물의 불소흡착특성이 자발적이고 흡열반응임을 나타냈다. 란탄수산화물은 1N NaOH로 재생 가능하며, 실 지하수에 대한 흡착실험 결과, 란탄수산화물이 PA보다 불소에 대한 이온선택성은 물론 제거율이 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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