• 제목/요약/키워드: 흑연 결정화도

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열수 연신시 흑연화 촉매 도입에 따른 탄소섬유의 흑연화 촉진효과 (Catalytic Effects on Graphitized Carbon Fibers of Graphitization Catalysts Introduced during Hot-Water Stretching)

  • 조현재;이혜린;김병석;정용식
    • Composites Research
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    • 제37권3호
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    • pp.162-169
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    • 2024
  • 본 논문에서는 습식 방사 공정을 통한 PAN(polyacrylonitrile)계 전구체 섬유의 형태학적 제어 및 2종의 흑연화 촉진제(Ca, Ni)가 도입된 PAN계 탄소섬유의 흑연화 거동을 조사하였다. 흑연화 촉진제는 습식방사된 PAN 계 전구체 섬유의 열수 연신시 형성된 기공으로 도입되었으며, 결정구조 및 라만 분석을 통해 흑연화 촉진효과를 검토하였다. 1500℃의 상대적으로 낮은 온도에서는 흑연화에 큰 영향을 주지 않은 반면에, 2400℃의 고온에 서는 흑연화 촉진제 미처리 섬유와 비교하여 ID/IG 비율이 최대 2배까지 감소하는(GF-AS 0.54: GF-Ni100 0.28) 경향을 나타냈다. 흑연화도(degree of graphitization)는 Ca 흑연화 촉진제와 비교하여 Ni 흑연화 촉진제가 더 큰 영향을 끼침을 ID/IG 비율을 비교하여(GF-Ca100 0.42: GF-Ni100 0.28) 확인할 수 있었다. 또한, 2D band의 존재로부터 흑연평면구조가 다층으로 구성되어 있음을 알 수 있었다. 흑연결정의 결정면간거리(d002)에 대한 흑연화 촉진제 효과는 미비하였으나, 특히 Ca 흑연화 촉진제 처리된 흑연섬유(GF-Ca100)의 경우 최대 ~5 nm 결정 크기가 증가함이 확인되었다.

탄소재료의 산화반응에 미치는 흑연구조의 영향 (The Influence of Graphitic Structure on Oxidation Reaction of Carbon Materials)

  • 박세민;;박양덕
    • 한국세라믹학회지
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    • 제33권7호
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    • pp.816-822
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    • 1996
  • 서로 다른 흑연화도를 갖는 furan 수지로 부터 얻어진 무기화합물(SiC, TiO2) 첨가 탄소재료의 산화반응의 흑연구조 의존성에 대하여 살펴보았다. 탄소재료의 산화는 시료의 표면적에 크게 의존하여, 흑연화가 상당히 진행된시료라 할지라도 표면적이 클 때는 살화속도도 빠른 것으로 밝혀졌으며, 단위 중량이 아닌 단위면적당의 산화속도로 바꿔 생각했을 때 흑연화가 진행될 수록 산화반응도 늦어지는 것을 알 수 있었다. 그리고 겉보기 활성화 에너지값으로 부터 생각할 때 흑연(TiO2 첨가시료)과 난층흑연(SiC 첨가시료)이 동일한 반응기구에 의해 산화가 진행되는 것으로 판단되었다. 또한 두종류 이상의 결정구조가 혼재하여 있는 시료의 경우 이들 성분들의 산화속도는 달라 반응의 초기에 흑연으로 결정화된 않은 비정질 탄소 성분이 흑연 성분보다 먼저 선택적으로 산화되는 것을 알 수 있었다.

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XRD를 이용한 등방성 탄소섬유의 이산화탄소 활성화 과정 중 발생하는 구조변화 해석 (Microstructural Evaluation of $CO_2$ Activation Process of Isotopic Carbon Fibers by XRD Analysis)

  • 노재승
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.227-227
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    • 2003
  • 흑연(graphite), 석탄(coal), 숯(char), soot(검댕이) 등의 탄소로 이루어진 재료들은 비정질부터 완전한 흑연결정까지 다양한 구조를 나타낸다. 이러한 탄소재료의 구조의 출발물질 뿐 아니라 열처리에 따라 강한 영향을 받는다 이러한 구조는 여러 구조인자에 의해 특성화되는데, 구조인자로는 층간거리 d, 결정립 크기 Lc 그리고 결정립 직경 La이다. 이런 구조 인자의 지식은 흑연화, 탄소화, 가스화 등과 같은 다양한 공정을 이해하는데 매우 중요하다. 많은 연구자들은 XRD, Raman 분광, 고분해능 TEM 등과 같은 여러 기술을 통하여 이러한 구조인자에 대한 해석을 시도하였다. 그 중 XRD는 정량적 분석에 있어서 가장 많이 이용되는 기술이다. XRD 회절피크의 위치로부터 층간거리 d를 구할 수 있으며, 결정립 크기 Lc 및 결정립 직경 La는 피크의 line 퍼짐(반가폭)으로 직접 구할 수 있다. 한편 섬유상 흡착제로 이용되는 등방성 탄소섬유는 이산화탄소 또는 수증기에 의해 쉽게 활성화되어 최고 약 2,500 $m^2$/g의 고 비 표면적을 얻을 수 있다. 이렇게 활성화 후 고 비표면적을 나타내는 이유는 좁은 분포를 나타내는 미세기공의 기공구조 때문에 발생하는 것으로 알려져 있다.

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리튬이온 2차 전지용 이중층 탄소재료의 제조 (Fabrication of Double-layered Carbon Materials for Li-ion Battery)

  • 임연수;정승훈;김희석
    • 한국세라믹학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.293-299
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    • 2001
  • 이중층 탄소재료가 콜타르핏치와 메조페이스 핏치, 인조흑연, 천연흑연과 코크스를 사용하여 제조되었다. 콜타르 핏치는 톨루엔이나 경유와 같은 유기용매에 용해되어 코팅재로 사용되었다. 메조페이스 핏치, 인조흑연, 천연흑연 및 코크에 대한 콜타르 핏치의 코팅은 X선 회절분석과 CHN 분석을 통해 확인하였다. 코팅된 탄소재료를 질소분위기의 800-100$0^{\circ}C$에서 열처리한 후 리튬이온 전지의 음극으로 사용하기 위하여 2$600^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이중층 탄소재료의 성능평가는 동전형태의 반쪽전지를 통해 수행되었는데, 평가는 음극으로서의 충전과 방전을 통해 수행되었다. 이런 충.방전 능력은 탄소재료의 열처리 온도의 변화나 전구체의 종류에 따라 달리 나타났지만 코팅방법의 차이에 의해서는 큰 차이가 없었다. 열처리를 80$0^{\circ}C$에서 한 경우가 100$0^{\circ}C$에서 한 경우보다 높은 충.방전 능력을 나타내었고, 2$600^{\circ}C$에서 흑연화된 것보다 탄화된 재료들이 높은 충.방전 능력을 나타내었다. 결론적으로, 음극재료의 성능은 결정화도, 조성 및 탄소재료의 미세구조에 따라 달라짐을 알 수 있었다.

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전곡지역 대동층군 점판암의 일랑트내에 협재된 탄질물의 미세구조 (Microsutructures of Carnonaceous Materials within Illite of the Daedong Group Slate from Jeongok Area, Korea)

  • 안중호;조문섭
    • 한국광물학회지
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    • 제13권1호
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    • pp.15-21
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    • 2000
  • 이 연구에서는 대동층군 탄질 점판암내에 산출하는 탄질물의 미세구조를 고분해능 투과전자현미경(HRTEM)을 이용하여 조사하였다. 관찰된 탄질물은 구조가 부분적으로 흑연화된 흑연화과정의 초기단계 물질로서$ 100\AA$ 이하의 매우 얇은 크기로 일라이트 결정들의 경계면 사이나 일라이트 결정내에 협재되어 나타난다. 탄질물의 층상구조는 휘어있거나 불연속적이며, 부분적으로 원형조직을 보이는 "지문" 조직을 이루고 있다. 이러한 특징은 많은 결함구조를 가지고 구조적으로 충분히 흑연화되지 않은 물질에서 볼 수 있는 전형적인 구조다. 미세한 규모로 협재된 조직을 보이는 탄질물은 퇴적물의 속성작용과 저변성작용시 일라이트가 성장하는 동안에 포획되었거나, 또는 일라이트 이전의 점토광물내에 흡착되었던 물질들로부터 유래된 것으로 보인다. 이처럼 탄질물과 일라이트가 미세한 규모로 협재되어 산출하는 특징은 저변성암에서 일어나는 흑연화작용시 복잡한 미세구조의 변화가 수반되었음을 지시한다. 다양한 미세구조를 보여주는 흑연질 물질의 산출은 탄질물이 고온에서 균질한 흑연으로 생성되기까지 불연속적인 단계를 거쳐 반응할 가능성을 지시한다. 끝으로, 이 연구는 이온 빔을 이용하여 제작한 시료를 관찰함으로써 암석내에 함유된 탄질물들의 조직을 훼손하지 않고 관찰할 수 있음을 보여준다.

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리튬이온 전지용 바이오매스 기반 음극재 개발 (Development of Biomass-Derived Anode Material for Lithium-Ion Battery)

  • 정재윤;이동준;허정원;임두현;서양곤;안주현;최창호
    • 청정기술
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    • 제26권2호
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    • pp.131-136
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    • 2020
  • 기존의 석유계부산물 기반 음극재의 대체물질을 개발하고자, 친환경적이며 가격이 저렴한 대나무 기반 1차 탄화숯을 저온 흑연화 공정을 통해 흑연으로 전환 후 음극재로 활용하였다. 저온 흑연화 공정을 위해 탄화철을 촉매로 사용하였으며, 첨가된 탄화철의 양에 따라 흑연화 정도를 X선 회절기(x-ray diffraction, XRD), 라만 분광기(raman spectroscopy), TEM (transmission electron microscopy)을 사용하여 분석 한 후 탄화철의 최적 양을 결정하였다. 가스흡착법(brunauer-emmett-teller, BET)를 사용하여 흑연화 숯의 기공특성도 분석하였다. 분석 결과 촉매 표면을 중심으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었으며, 흑연화 공정 후 촉매를 제거하기 위해 산 처리를 하는 동안 기존의 1차 탄화숯보다 크기가 큰 기공이 형성되어 상대적으로 표면적이 줄어들었다. 최적 양의 촉매를 사용하여 제조된 흑연화 숯을 음극재로 활용하여 전지성능을 분석한 결과 1차 탄화숯과 비교하여 방전용량과 충방전 효율이 증가하였다. 이는 흑연화 공정으로 비정질의 탄소가 흑연으로 전환되었기 때문으로 추정되며, 전지성능을 더욱 향상시키기 위해서는 탄화철 촉매의 크기를 최대한 작게 조절하고, 흑연화 숯의 입자크기를 균일화 하는 연구가 필요할 것으로 사료된다.

비정질 탄소가 제거된 흑연을 이용한 황화물계 전고체 리튬이온전지 음극소재 전기화학적 특성 분석 (Analysis of Electrochemical Properties of Sulfide All-Solid-State Lithium Ion Battery Anode Material Using Amorphous Carbon-Removed Graphite)

  • 최재홍;오필건
    • 공업화학
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    • 제33권1호
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    • pp.58-63
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    • 2022
  • 흑연은 낮은 탈/리튬화 전압, 372 mAh/g의 높은 이론 용량, 낮은 가격 및 긴 수명 특성을 가져 지난 30년 동안 리튬이 온전지 음극 재료로 활용되었다. 최근 무기 고체 재료로 구성되어 높은 안정성을 가지는 전고체 리튬이온전지는 전기자동차 및 차세대 에너지 저장 장치로 엄청난 주목을 받고 있지만, 전고체 리튬이온전지 시스템에 잘 구동되는 흑연 연구는 부족한 실정이다. 그래서 우리는 탄소재료 표면에 존재하여 저항층으로 작용하는 비정질 탄소를 흑연으로부터 제거하여 흑연의 전기전도도 향상을 통해 황화물계 전고체 전지 음극 흑연 재료의 성능 향상을 유도했다. 400, 500 및 600 ℃ 공기 열처리된 흑연의 X-ray diffraction (XRD) 분석 결과, (002) 피크 반치폭(FWHM)이 bare 흑연보다 줄어들어 열처리 후 흑연의 결정성이 향상됨을 보였다. 또한 열처리 후 흑연의 결정성이 증가할수록 방전 용량, 초기 쿨롱효율(ICE) 및 수명 특성이 증가함을 확인했다. 500 ℃ 공기 열처리 한 흑연의 경우 331.1 mAh/g 및 ICE 86.2%와 10사이클 수명 측정 후 92.7%의 높은 용량 유지율을 나타내었다.

Magadiite 주형을 이용한 다공성 흑연의 합성 (Preparation of Porous Graphite Using Magadiite Template)

  • 최석현;정순용;김진영;권오윤
    • 공업화학
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    • 제16권4호
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    • pp.576-580
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    • 2005
  • Magadiite 주형에 PFO (pyrolized fuel oil)와 Cobalt(II)2-ethylhexanoate 촉매를 함께 층간 삽입, $900{\sim}1100^{\circ}C$에서 3~24 h 동안 열분해하여 층간에 흑연 박막을 형성하고 magadiite 주형을 제거함으로서 다공성 흑연을 합성하였다. 소성시간이 길어질수록, 소성온도가 높을수록 흑연의 결정화도가 향상되었다. 비표면적은 PFO의 혼합비율, 소성시간, 소성온도에 따라 $261{\sim}400m^2/g$의 크게 다른 값을 나타내었다.

삼중수소 증식 재료 및 중성자 반사 재료의 연구개발

  • 유인근;이상진;조승연;안무영;구덕영;윤한기
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.279-279
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    • 2010
  • 한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 시험 블랑켓(Test Blanket Module : TBM)은 삼중수소 증식을 위해서 $Li_2TiO_3$$Li_4SiO_4$ 페블을 고려하고 있으며, 중성자 반사 재료로는 SiC가 코팅된 흑연 페블을 사용할 예정이다. $Li_2TiO_3$$Li_4SiO_4$ 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. $Li_2TiO_3$ 분말을 합성하기 위해서는 먼저 Lithium 금속염과 Isopropoxide를 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Titanate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉 하소 온도가 $600^{\circ}C$ 미만이면 열분해된 폴리머로부터 잔유 탄소가 남게 되고, $700^{\circ}C$를 초과하면 결정화가 시작된다. 이렇게 얻어진 Titanate분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도분포가 좁은 미세한 Titanate 분말로 만들었다. $Li_2TiO_3$ 페블은 위의 과정에서 얻어진 미세분말에 바인더를 이용하여 페블화 시킨 후 $1200^{\circ}C$의 전기로에서 최종 소결한 것이다. 중성자 반사 재료인 흑연페블은 강도가 약하기 때문에 표면에 SiC를 수 ${\mu}m$ 코팅해서 사용할 예정이다. 선행실험으로 건식법을 이용하여 SiC 코팅을 실시했으며, 그 결과를 소개할 것이다.

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흑연화를 통한 폐 수트의 리튬이온전지용 도전재로의 재활용에 관한 연구

  • 김한빈;최재혁;이원주;김대영;강준
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.138-138
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    • 2018
  • 선박을 통한 해상수송은 세계 무역의 80% 이상을 차지하고 있으며, 대부분의 선박은 저질중유의 연소로부터 추진력을 발생시키는 디젤 엔진을 원동력으로 사용하고 있다. 이러한 디젤 엔진은 연소의 부산물로 매년 백만 톤 이상의 오염물질을 방출하는데, 그 주성분은 탄소로 이루어져 있고 고온 열분해 또는 압축 점화 엔진의 작동 부산물들이 소량 포함되어 있다. 이에 본 연구에서는 선박으로부터 배출된 폐 수트를 리튬이온전지용 도전재로 활용하기 위한 독특한 방법이 제안되었다. 실험에 사용된 폐 수트는 운항중인 컨테이너선으로부터 수집되었으며, 수집된 폐 수트는 탄소 성분 이외의 불순물을 제거하고 흑연화 정도를 개선시키기 위해 $2,000^{\circ}C$로 열처리되었다. 열처리된 폐 수트의 모폴로지를 확인하기 위해 투과전자현미경을 이용하여 그 형상을 관찰하였으며, 이를 통해 폐 수트의 일차 입자는 지름이 약 70-100 nm 정도인 양파껍질 모양의 탄소(carbon nano-onion)로 형성된다는 것이 확인되었다. 또한, XRD, RAMAN 분광법 및 BET 분석 결과를 통해, 열처리된 폐 수트가 결정성이 있는 흑연으로 재형성되었으며 비표면적은 일반적으로 사용되는 활물질에 비해 약간 더 높다는 것을 확인할 수 있었다. 한편, 이러한 특성은 리튬이온전지용 도전재로 활용될 수 있는 가능성을 보여주었고, 이는 전기화학적 정전류 충전 및 방전 테스트를 통해 그 성능이 확인되었다. 일반적으로 사용되는 도전재의 테스트 결과와 폐 수트를 도전재로 사용한 테스트 결과를 Fig. 1에 나타내었다. 이상의 실험 결과들을 미루어 볼 때, 선박으로부터 배출된 폐 수트가 리튬전지용 음극 활물질 및 도전재로 재활용될 수 있을 것으로 사료된다.

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