점토광물들은 지질환경에 따라 다양한 화학성분을 갖게되는데, 화학성분의 변화는 X-선 회절도형 회절선 intensity에도 영향을 미치기 때문에 점토광물들의 정확한 정량분석을 위하여서는 유사한 화학식을 표준시료를 필요로 하게 된다. 대부분의 경우 특정성분의 표준시료를 확보하기 어렵지만, X-선 회절도형 계산방법을 응용하면 표준시료를 사용하지 않고 점토광물들의 정량분석을 실시할 수 있다. 대부분 심해저 퇴적물은 smectite, illite, chlorite, kaolinite듣 점토광물들을 함유하고 있는데, 특정한 화학성분을 갖는 이러한 네가지 점토광물들의 X-선 회절도형을 NEWMOD 프로그램을 이용하여 계산하였다. smectite와 illite의 001 회절선, chlorite의 004회절선, kaolinite의 002회적선의 이론적 peak intensity들을 계산된 X-선 회절도형으로부터 구하여 각 광물들의 MIF(Mineral Intensity Factor)값을 결정하였다. 실험에서 얻어진 시료의 peak intensity는 MIF값을 이용하여 교정하면 peak intensity값과 각 광물들의 wt%가 비례하도록 된다. 각 광물들의 wt% 총합계는 100wt%가 되도록 설정한 후 각 광물들의 구성비율을 이용하여 정량화 하였다. 이러한 정량분석방법은 분석하려는 광물의 화학식과 거의 비슷한 표준시료를 준비하지 않아도 되기때문에, X-선 회절도형의 계산방법을 이용한 정량분석은 표준시료를 구할 수 없거나 구하기 힘든 경우 유용하게 사용될 수 있다. 회절도형계산을 이용한 정량분석 방법은 서로 비슷한 지질환경에서 산출된 점토광물들을 대량으로 빠른 시간내에 분석하는데 이용할 수 있다.
본 장치는 실험자가 레이저 빔과 광학 렌즈를 조정하여 이미지 및 회절도형의 형성, 보강 및 소멸간섭과 같은 파동광학 현상을 이해하도록 제작된 실험 장치이다. 실험장치는 광원으로 쓰이는 레이저빔과 빔의 광축을 정렬하는 광원 부분과 시료대, 대물렌즈, 중간렌즈, 확대렌즈, CCD system, 컴퓨터, 그리고 렌즈를 상하 조절하는 경통부분으로 구성된다. 본 장치를 통해서 다양한 회절격자의 이미지 및 회절도형을 최대 약 44배 확대할 수 있고, 최대 약 5um의 분해능을 가지고 분석할 수 있다. 이 장치는 전자현미경 이용자들이 TEM의 원리를 보다 쉽게 이해하는데 도움을 주리라 기대한다.
Au 내부 표준시편을 이용하여 일반 전자회절도형에서도 알바이트와 올리고클레이스의 격자 상수 값을 1% 이내의 오차범위로 얻었다. 자연산 올리고클레이스 시료의 전자회절도형 지도를 작성하였고, 11개 지점의 정대축 전자회절도형을 얻었다 이러한 작업은 삼사정계민 장석으로부터 신뢰성 있는 전자현미경 연구 결과를 얻기 위해서는 필수적인 과정이다. 장식의 {001} 벽개면과 TEM의 양측경사 시료지지대를 이용하면 장석의 구조/화학 분석에 필요한 다음과 같은 정보를 획득할 수 있다: 알칼리 장석은 [001] 방향에서 * 값을, [100] 방향에서 $\alpha$* 값을 측정하여 $\alpha$* - * plot을 함으로써 미세 영역에서 Si-Al ordering 상태 및 화학 조성을 예측할 수 있다. Na-rich한 사장석은 [001] 방향에서 * 값을 측정하여 Si-Al ordering 상태를 예측할 수 있다. Na-poor한 사장석은 [100] 방향에서 e-reflection의 유무, 회절강도 및 위치 변화를 측정하여 구조 및 화학을 예측할 수 있다.
1차원적 x-선 회절도형의 계산방법을 이용하여 Biedellite-nontronite 와 saponite-iron sponite의 X-선 회절현상을 조사하였다. 에틸렌 글리콜 처리된 스멕타이트는 수화된 스멕타이트보다 강한 002와 003 회절선을 나타내는데, 002와 003회절선은 Fe 성분의 함량에 따라서 그 강도가 점진적으로 변화한다. 에틸렌 글리콜처리된 dioctahedral 스멕타이트와 trioctahedral 스멕타이트에서 002/003 회절선 강도비율은 스멕타이트내에 Fe성분이 많아짐에 따라 높아진다. 이러한 비율의 변화는 Al이나 Mg보다 훨씬높은 Fe성분이 많아짐에 따라 높아진다. 이러한 비율의 변화는 Al이나 Mg보다 훨씬높은 Fe의 scattering factor에 기인한 것이며, octahedral 양이온들의 scatterinf factor들을 계산함으로써 여러 스멕타이트들의 X-선 회절선들을 정량적으로 비교할 수 있다. Interlayer 양이온들은 Fe등의 octahedral양이온들에 비해서 X-선 회절선들에 경미한 영향을 미친다. 00l회절선들이 octahedral sheet의 전반적인 회절선강도에 관한 자료를 제공하지만, Fe 성분이 많은 일부 dioctahedral 스멕타이트들은 1차원적 X-선 회절도형만으로는 trioctahedral 스멕타이트로부터 명확하게 구분될 수 없다. 1차원적 X-선 회절도형의 계산에 의하면 복합체로 이루어진 이질의 스멕타이트의 00l회절선 분포양상은 이 이질의 스멕타이트 화학성분이 평균 성분에 해당하는 균질 스멕타이트와 거의 같다. 회절선이 넓어지는 현상에 관련된 여러 요소들이 잘 파악되지 않으면, 00l회절선들이 넓어지는 정도르 스멕타이트의 이질도를 판단하기 위해 응용하는 데는 문제점이 있는 것으로 사료된다.
무등산지역에서 산출되는 화산암은 화순안산암, 무등산데사이트, 도곡유문암으로 구성되며 이들 화산암류는 공통적으로 사장석 반정을 포함하고 있다. 광학현미경 하에서 관찰된 사장석의 반복 쌍정 중 대부분은 알바이트 쌍정이며 일부가 페리클라인 쌍정을 보인다. 사장석들은 EPMA 분석 결과 화순안산암은 Ca 함량이 많은 안데신에, 무등산데사이트는 안데신에서 을리고클레이스에, 그리고 도곡유문암은 거의 순수한 알바이트에 해당한다. 광학현미경 하에서 판단이 어려운 알바이트와 페리클라인 쌍정은 전자현미경의 회절도형에서 쉽게 구분할 수 있다. 연구지역의 화산암에서 산출되는 사장석은 중간조성의 사장석이지만 빠른 냉각속도에 의해 생성되었기 때문에 상분리가 일어나지 않아[100] 방향의 전자회절도형에서 e-reflection이 나타나지 않는 것으로 사료된다.
회전형 볼밀을 이용하여 Ar 분위기에서 기계적 합금화 방법으로 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질을 제조하고 이들의 구조 및 자기적 성질을 투과전자현미경과 SQUID 자력계를 이용하여 조사하였다. 기계적합금화법으로 제조된 분말로 부터 얻은 제한시야 회절도형은 두개의 인접한 halo ring 도형을 나타내며, 이것은 비정질이 Fe rich 한 비정질과 Zr rich 한 두 비정질로이 공존하기 때문이다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질 분말에서 비정질상의 큐리온도로 부터 추정된 강자성 Fe-Zr계 비정지상의 Fe 조성은 100시간 합금화한 경우 65 at% 로서, 이것은 비정질의 상분리가 일어났기 때문이며, 이 결과는 회절도형의 분석결과와 일치한다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 분말의 스핀파 탄성계수는 100시간 합금화한 경우에는 52.2 meV .angs. 이고, 200시간 합금화 한 경우에는 63.8 meV .angs. 으로 합금화시간이 증가함에 따라 증가하였다. 이것으 200시간 합금화한 경우 부분 결정화에 의하여 .alpha. -Fe가 일부 석출하였기 때문이다.
X-ray diffraction analysis technique was used for the fatigue damage analysis and fatigue life prediction in Al 7075-T651 alloy. The tensile test, fatigue strength and fatigue crack propagation test with change of stress ratio were carried out. As a result, half-value breadth was increased with the plastic deformation in the specimen increasint at all test conditions. In particular, half-value breadth at the surface of the specimens fractured by fatigue was increased as stress intensity factor range and effective stress intensity factor range were increased. In addition, the good relationship between half-value breadty and diffraction pattern was shown.
Ga이 함유된 Pd-Ga계 합금은 우수한 기계적 성질, 심미성 및 생체적합성등으로 차세대 치과 도재용 합금으로 주목 받고 있다. 본 연구에서는 상용 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금을 원심주조법으로 주조하고, 탈개스, 세라믹소성처리한 후 미세조직을 광학현미경, X-선 회절기, 투과전자현미경으로 관찰하였다. X-선 회절분석 및 투과전자현미경 관찰 결과, Pd고용체와 미세한 석출물에 의해 나타나는 줄무늬를 확인하였다. 공정점 86$0^{\circ}C$에서 5시간 유지시킨 상평형 열처리조건에서는 Pd고용체와 금속간화합물 Pd(sub)2Ga에 해당하는 보다 명확한 제한시야회절도형을 얻었다. 이러한 결과로 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금은 Pd고용체와 미세한 구형의 금속간화합물 Pd(sub2)Ga으로 구성되었음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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