본 연구에서는 황화납(PbS)을 감응 물질로 하는 양자점 감응형 태양전지를 제작하고 효율을 측정해보았다. 기판에 진공증착을 통해 seed layer를 형성하고 수열합성법으로 산화아연(ZnO) 나노선 어레이를 기른 후 SILAR(Successive ionic layer adsorption and reaction)법으로 PbS 양자점을 합성하였고, 농도와 cycle에 따른 특성의 변화를 주사전자현미경(SEM), X-선 회절, UV-visible spectrometer를 통해 확인하였다. SILAR법을 통해 PbS가 ZnO 나노선 위에 film 형태로 균일하게 성장한 것을 확인할 수 있었고, 이렇게 합성한 물질을 직접 태양전지로 제작하여 그 효율을 측정하였다. 또한 co-sensitizer 물질로 CdS를 합성하여 두 물질의 감응 물질로서의 성능을 확인하였다. PbS는 비교적 작은 밴드갭을 가지며 양자 제한 효과가 커 밴드갭 조절이 용이하며 여러 종류의 태양전지에서 이용되고 있다. 이러한 PbS를 감응 물질로 하는 양자점 감응형 태양전지 제작을 통해 태양전지에의 적용 가능성을 살펴보고 그러기 위해 필요한 부분들을 모색해보았다.
황화납(PbS)을 감응물질로 하는 양자점 감응형 태양전지를 제작하고 효율을 측정해 보았다. 기판에 산화아연(ZnO) 나노선을 기른 후 SILAR(Successive ionic layer adsorption and reaction)법으로 PbS 양자점을 합성하고 이를 주사전자현미경(SEM), X-선 회절(XRD)을 통해 확인하였다. SILAR를 통해서 형성된 나노이종구조는 PbS 나노입자들이 ZnO 나노선 위에 균일하게 성장한 것을 확인할 수 있었다. 본 실험에서 PbS을 이용한 양자점 감응형 태양전지의 최고 효율은 one sun에서 0.075%로 나타났으며, 이는 기존의 다른 감응 물질에 비해 비교적 낮은 효율을 나타내었다. 이러한 요인으로는 i) ZnO와 PbS의 밴드갭 배열이 Type-I 형을 이룰 수 있는 가능성, ii) 다양한 크기의 밴드갭을 가지는 PbS에 의한 전자이동 방해 효과, iii) 전해질에 의한 PbS의 안정성 저하 등의 이유를 생각해 볼 수 있으며, 이를 해결하기 위해서는 PbS의 크기분포 조절과 새로운 전해질에 대한 연구가 향후 필요할 것으로 생각된다.
3-Mecaptopropionic acid (MPA) 리간드와 하이브리드 타입 리간드($MPA+CdCl_2$)로 각각 부동화(passivation) 된 2.8 nm 크기의 황화납 콜로이드 양자점 박막을 제작하고, 각각을 대기 중, 질소 분위기에서 열처리, 오존 처리 하였을 때 나타나는 두 양자점 박막의 전자 구조와 조성 원소의 변화를 광전자 분광법을 이용하여 연구하였다. 대기에서 열처리는 리간드 종류와 관계없이 황화납 양자점의 가전자대 시작점이 공통적으로 약한 p-도핑 효과가 있음을 직접적으로 확인할 수 있었다. 또한, 오존처리 후 두 황화납 양자점 표면에 공통적으로 $Pb(OH)_2$, $PbSO_x$, PbO를 형성하는 것을 확인하였다. 하지만, 오존에 의해 형성된 산화물 중 PbO 성분은 특별히 하이브리드 타입 리간드로 부동화 된 양자점에서 형성된 양이 MPA 리간드만으로 부동화 된 양자점과 비교했을 때 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이것은 PbS(111) 격자면에 있는 과량의 Pb 표면이 $Cl_2$으로 부동화되면서, Pb 양이온과 오존의 반응을 차단함으로써 PbO의 형성을 어렵게 했기 때문으로 추정된다.
A series of shock wave pulses with Mach number 2.2 of 100, 200, and 300 shocks were applied to lead sulfide (PbS) nanomaterials at intervals of 5 sec per shock pulse. To investigate the crystallographic, electronic, and magnetic phase stabilities, powder X-ray diffractometry (XRD), diffused reflectance spectroscopy (DRS), and vibrating-sample magnetometry (VSM) were employed. The material exhibited a rock salt structure (NaCl-type structure); XRD results indicated that material is monoclinic with space group C121 (5). Further, XRD results showed shifts due to lattice contraction and expansion when material was subjected to shock wave pulses, indicating stable material structure. Based on the data obtained, we believe that the PbS material is a good choice for high-pressure, high-temperature, and aerospace applications due to its superior shock resistance characteristics.
본 연구 목적은 비-가시성 금 형태로 산출되는 황화광물 정광을 마이크로웨이브-질산용출하여 황화광물을 효과적으로 용해시키고자 하였고, 고체-잔류물을 납-시금법을 적용하여 금을 회수하고자 하였다. 따라서 질산농도, 용출시간 그리고 시료 첨가량 효과에 대하여 마이크로웨이브-용출실험을 각각 수행하였다. 고체-잔류물의 무게 감소율은 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 증가하였지만 시료 첨가량이 증가하면 무게 감소율이 감소하였다. 마이크로웨이브-질산용출을 수행한 결과 질산농도 6 M에서, 마이크로웨이브 용출시간 18분에서 황철석이 완전히 사라진 것을 XRD 분석에서 확인하였다. 고체-잔류물에 대하여 납-시금법을 수행한 결과, 질산농도가 증가할수록 그리고 용출시간이 증가할수록 함량이 증가된 금 입자들을 회수하였다. 반면에 시료 첨가량이 증가할수록 금 함량이 감소하는 입자들을 회수하였다.
본 연구에서는 황화납(PbS)과 황화카드뮴(CdS)을 감응물질로 하는 양자점 감응형 태양전지를 만들고 효율을 측정하였다. Sputter를 이용하여 고진공의 상태에서 산화아연(ZnO) film을 seed layer로 증착한 후 수열합성법으로 ZnO 나노선을 합성한다. 합성된 나노선을 successive ionic layer adsorption and reaction (SILAR) 법으로 PbS, CdS 양자점을 합성하고 이를 주사전자 현미경(SEM), X-선 회절(XRD)을 통해 확인하였다. 또한 PbS와 CdS의 co-sensitizer를 합성하고 diffused reflectance spectra (DRS)를 측정함으로써 넓은 범위의 광흡수도를 확인할 수 있었다. Co-sensitizer의 합성 방법을 달리하여 PbS/CdS를 합성한 후 각각의 효율을 측정해보고, 더 높은 효율을 내기 위한 방안에 대해 고찰하였다.
냄새물질 특히, 환경오염물질의 측정을 위한 수정진동자를 이용한 센서 시스템을 수정진동자 표면에 여러가지 인지질과 활성탄 그리고 납계열 무기안료를 피막시켜 만들었다. 포스파티딜 콜린을 누적한 9MHz 수정진동자의 각종 유기가스에 대한 응답 특성을 살펴보았다. 인지질막의 특성에 기초한 서로 다른 냄새물질사이의 친화력에 대하여 설명할 수 있었다. 냄새물질은 누적한 지질막에 의존하는 공진주파수 변화 패턴과 응답면적에서 계산되어지는 상대적인 응답 세기를 서로 비교하여 확인할 수 있었다. 납계열 무기안료를 누적한 수정진동자를 이용하여 황화물의 검출이 가능함을 알 수 있었다. 이 결과, 여러가지 지질을 누적한 수정진동자를 이용하여 그 응답패턴을 비교한다면 냄새물질의 분석이 가능함을 알았다.
서산 비경도 출수 상평통보를 대상으로 혐기성 수중 매장환경에서 형성되는 부식화합물 성분과 이에 따른 혐기성 부식 원인을 추정하였다. 미세조직 관찰, 원소 mapping, 층위별 주성분 분석, 부식화합물 동정을 실시하였다. 그 결과 표면의 고착물은 침상형 육면체형 팔면체형으로 분류되며, 그에 따른 분석 결과 Cu, Pb, S 등의 원소가 검출되었다. 원소 mapping에서는 최외곽에 Cu-S로 이루어진 뚜렷한 층이 확인되었다. 층위별 주성분은 Cu, S, Pb 등이 검출되었고, Zn은 검출되지 않았다. 부식화합물은 $PbCO_3$(고착물), $Cu_{1.96}S$(소지금속)이 나타났다. 따라서 서산 비경도 출수 상평통보의 혐기성 부식 특성은 탈아연, 황화동, 납화합물 세 가지로 요약할 수 있다.
연화, 장군 및 울진 Pb-Zn 광상에서 산출되는 납의 근원을 규명하기 위하여 방연석과 황철석 등의 황화광물과 주변의 석회암, 관입암 및 기반암 등에 대해 납 동위원소 분석을 실시하였다. $^{206}Pb/^{204}Pb-^{207}Pb/^{204}Pb$ 그림에서 연화광산의 방연석들은 비교적 잘 정의되는 정(+)의 기울기를 갖는 직선 배열을 보이며, 한반도 선캠브리아 기저지각과 유사한 변화를 보인다. 울진광산의 방연석, 장군석회암 및 주변의 기저암체 역시 연화광산의 변화경향을 따른다. 그러나 연화광산에 비해 $^{206}Pb/^{204}Pb$값이 낮은 장군광산의 광석광물들은 연화광산의 변화경향으로부터 $^{207}Pb/^{204}Pb$ 값이 낮은 쪽으로 벗어난다. 경상분지 내에서 산출되는 중생대 화성암 및 광상들이 한반도의 기저암체들에 비해 훨씬 낮은 $^{207}Pb/^{204}Pb$ 값을 가지는 것을 참조할 때, 장군광산의 광석광물들이 보이는 변화는 기저암체의 오래된 지각물질로부터 용출된 납과 중생대 화성암들이 갖고 있던 보다 맨틀성분이 많이 포함된 납의 혼합을 반영하는 것으로 해석된다. 선캠브리아 기저지각의 변화경향을 비교적 잘 따르는 연화광산과 울진광산의 광석들에 포함된 납은 대부분 오래된 기저암체들로부터 유래한 것으로 보이나, 기저암체의 변화구역의 하단부에 위치하는 것을 고려할 때 중성대 화성암 기원의 납이 일정비율로 포함되었을 가능성을 배제할 수 없다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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