쌀을 주식으로 하는 우리나라의 여건상 연간 추정치로 싸라기 약 12만톤, 미강 약 49만톤, 왕겨 약 79만톤의 벼 도정 부산물이 발생하고 있다. 본 연구에서는 벼 도정 부산물 중 비식량 자원인 왕겨를 대상으로 고효율 효소 당화를 위한 바이오매스 전처리 방법을 탐색하였다. 왕겨 원시료의 초기 조성은 셀룰로스 34.5%, 헤미셀룰로스 20.5%, 리그닌 25.3%, 회분 14.6%로 나타났는데, 억새 등 초본계 바이오매스와 비교하여 특이하게 높은 성분은 회분으로 이는 벼에 대한 규산질 비료의 시용에서 기인한 것이다. 바이오매스 전처리에 많이 사용되는 암모니아, 희황산 용매와 규산염에 침식성을 가지는 가성소다 용매를 이용하여 각 용매별 단독 및 알칼리-산 복합 처리 하였을 때 효소 가수분해 효율, 고상시료 성분변화 등을 상호 비교하였다. 예비실험을 통하여 암모니아 처리조건은 15%(w/w) $150^{\circ}C$ 20분, 가성소다 처리조건은 1.5%(w/w) $150^{\circ}C$ 20분, 희황산 처리조건은 1.0%(w/w) $150^{\circ}C$ 10분으로 설정하였다. 암모니아 단독, 희황산 단독, 암모니아-희황산 복합 처리 시료의 효소 가수분해 효율은 각각 37.8%, 39.1%, 42.8%로 약 40%선에서 큰 차이가 없었다. 반면 가성소다 단독, 가성소다-희황산 복합 처리시료의 효소 가수분해 효율은 각각 62.7%, 82.8%로 나타나 앞선 3가지 처리방법 대비 50%, 100%에 가까운 효소 가수분해 효율 향상을 보였다. 이 때 전처리 고상시료의 성분 변화를 살펴보면 회분 함량에서 큰 차이를 보였는데 암모니아 단독, 가성소다 단독, 희황산 단독, 암모니아-희황산 복합, 가성소다-희황산 복합 처리에서 각각 47.8%, 77.1%, 43.5%, 55.8%, 94.7%의 회분 성분 기각률(rejection rate)을 나타냈다. 이는 왕겨 효소 가수분해 효율의 최대 저해요인이 회분임을 추정할 수 있다. 왕겨 전처리 알칼리 용매는 암모니아보다 가성소다가 더 효과적이었고 희황산 복합 처리시 그 효과가 크게 상승하였다. 따라서 규산염(회분) 함량이 높은 바이오매스는 고온 고압 조건에서 가성소다 용액으로 처리한 후 그 고상분을 희황산 용액으로 복합 처리하는 시스템이 효소 당화 증진에 매우 유리함을 확인하였다.
폐수 중에 존재하는 황산염 이온은 여러 금속 이온과의 반응으로 폐수 운송관 내에서 스케일 현상을 일으켜 문제점을 발생시킬 수 있다. 본 실험에서는 여러 조성의 표면활성유리를 이용하여 산성 용액 중에 있는 황산염 이온을 제저하려 하였다. pH 1~4까지의 황산염 이온이 함유된 산성 용액과 $SiO_2-Na_2O-B_2O_3-RO$(R=Mg, Ca, Sr, Ba)계조성의 표면활성유리를 여러 시간 반응시킨 후 표면을 XRD,SEM으로 관찰하였고 용액내에 존재하는 모든 이온을 정량 분석하였다. 용액 중의 황산염 이온은 유리에서 공급한 2가 양이온과 결합하여 유리 표면에 황산염 결정으로 석출되면서 용액으로부터 제거되었다. 이들 황산염 이온 제거 능률은 유리표면에 석출되는 황산염 결정의 용해도곱 상수와 큰 연관을 갖고 있었으며, MgO가 포함된 유리에서는 황산염 결정 석출이 크지 않은 반면 SrO, BaO를 함유한 유리조성에서는 황산염 결정 석출이 쉬워서 황산염 이온 제거 효율이 매우 높게 나타났다.
본 논문에서는 자동화 계측 시스템 설계를 통하여 액상황산알루미늄 제조 공정을 개선하였다. 액상황산알루미늄 제조과정은 대용량의 무게를 사용하며 제품의 품질이 생산과정에서 투입되는 원료의 비율에 높게 의존하기 때문에 정밀한 중량 분석이 매우 중요하다. 자동화설계를 위하여 대용량의 무게를 정밀하게 측정할 수 있는 로드셀 센서와 자동화 공정에서 가장 많이 활용되는 PLC 기술을 적용하였다. 자동화 시스템을 사용하기 전에 생산된 황산알루미늄에 포함된 산화알루미늄의 함량은 8.023% ~ 8.250%의 변화가 나타났으나 자동화 시스템 적용 이후에는 8.09% ~ 8.109% 로 변화폭이 크게 감소하였다. 그 결과 계량오차에 의한 품질 불량률을 감소시킬 수 있었으며 물과 재이용수의 부정확한 투입으로 인한 반응제품의 역류 현상과 같은 안전사고를 감소시킬 수 있었다.
다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.
원자력발전소의 사용후핵연료(Spent Nuclear Fuel: SNF)에 대한 최종처분은 지하 심부의 지질학적 저장소에서 이루어진다. 사용후핵연료를 감싸는 금속처분용기는 주철과 구리 등으로 제작되어 방사성핵종을 장기간 격리할 예정이며, 공학적방벽과 천연방벽으로 구성된 다중방벽처분시스템에 의해 보호를 받도록 설계된다. 지하 심부의 환경(심층처분환경)은 점차 무산소의 환원환경으로 바뀌게 되며, 이러한 환경에서 구리처분용기의 부식을 일으킬 수 있는 유력한 물질 중 하나는 황화물이다. 황화물에 의한 응력균열부식은 구리처분용기의 안정성을 크게 저하시켜 처분장의 장기안전성에 큰 영향을 미칠 수 있다. 심층처분환경에는 황산염이 다양한 형태로 존재 또는 유입될 수 있으며, 황산염환원미생물에 의해 황화물로 전환되어 구리처분용기의 부식에 기여할 수 있다. 완충재와 뒤채움재의 유력한 후보물질인 벤토나이트에는 주로 석고(CaSO4)와 같은 산화형태의 황산염 광물이 포함되어 있다. 심층처분환경 내에 미생물이 생장할 만한 공간이 있고 유기 탄소 등 전자공여체가 충분히 공급된다면 미생물 활동에 의해 황산염이 황화물로 환원될 수 있다. 하지만 근계영역에서 생성된 황화물과 지권으로부터 유입되는 황화물 중 대부분은 완충재에 의해 차단되어 극히 일부만이 처분용기에 도달할 것이다. 처분환경에서 존재가능한 황화철 광물 중 하나인 황철석은 용해과정에서 황산염을 발생시켜 구리처분용기의 부식에 기여할 수 있다. 하지만 황철석의 극히 낮은 용해도로 인해 산화 생성물의 양은 매우 적을 것이고 포화된 벤토나이트의 낮은 수리전도도로 인해 처분용기로 산화 생성물의 이동은 제한될 것이다. 우리는 심층처분환경에서 황산염의 존재와 환원 그리고 황화물과 황철석의 형성 및 거동 특성 등에 관한 주요 연구 사례 등을 종합적으로 분석, 정리하였고, 고준위방사성폐기물 처분장의 장기안전성에 대한 황산염과 황화물의 영향을 이해하고자 하였다.
Dodecanol에 ethylene oxide(EO)와 isopropylene oxide(PO)를 각각 5, 10몰 씩 부가하고, EO 부가물에는 PO를 PO 부가물에는 EO를 또 다시 5, 10몰 씩 부가시킨 다음 클로로술폰산으로 황산화시켜 8종의 음이온계면활성제를 합성하였다. 8종의 sodium poly(oxyethylene, oxyisopropylene) dodecyl ether sulfate에 대한 EO 및 PO의 부가를 확인하기 위하여 고성능액체크로마토그래피, 프로톤핵자기공명스펙트럼, 히드록시기값, 적외선스펙트럼을 사용하였다. 그리고 황산화를 확인하기 위하여 스펙트라와 Epton법을 이용하여 EO 및 PO 분자수를 확인하였다. 이 결과 황산화 반응의 최종 생성물의 수율은 90~96%로써 비교적 높게 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 역삼투 공정 농축수에 존재할 수 있는 내분비계 장애물질의 처리에 있어, 고급산화 공정의 적용가능성을 다양한 조건하에서 평가하였다. 오염물 제거에는 Fe(II)를 촉매로 한 과황산나트륨 산화를 이용하였으며, 초기 pH와 이온강도 등, 영향인자에 따른 산화능을 검토하였다. Fe(II) 촉매 과황산나트륨에 의한 $17{\alpha}$-ethynylestradiol(EE2) 제거효율은 초기 pH와 이온강도가 증가할수록 감소하였다. 반면, 이온강도 물질로 염소이온과 같은 할로겐족 이온을 적용 시 산화반응에 긍정적인 영향을 나타냈는데, 이는 라디칼 전이에 따른 영향으로 판단된다.
1M, 2M 황산망간 수용액에서 25회 dipping하여 대기중 $450^{\circ}C$에서 1시간동안 열분해법으로 Mn 산화물을 형성시켜 Mn $oxide/IrO_2/Ti$ 전극을 제조하였다. 제조된 Mn $oxide/IrO_2/Ti$ 전극은 XRD를 통하여 MnO의 결정구조를 가지는 것을 확인하였다. 또한 전극 표면은 열분해법으로 발생하는 가스에 의해 미소 균열이 형성되어 있었다. dipping 횟수가 증가할수록 피복되는 Mn 산화물의 무게는 감소하였고, 이것은 $450^{\circ}C$에서의 계속적인 열처리에 의해 열분해되어 제거되는 가스로 인해 무게가 감소됨을 알 수 있었다. 황산망간 수용액의 농도가 높으면 형성되는 Mn 산화물의 무게도 증가하였다. 황산망간 수용액에서 25회까지 dipping을 한 후 전기비저항의 변화는 초기 Mn 산화물이 형성되는 경우에는 비저항이 증가하다가, 일정 횟수 이상에서는 감소함을 알 수 있었다. 또한 황산망간 수용액의 농도가 클수록 비저항이 증가하는 것으로 나타났다.
전기아연도금강판은 표면이 미려하고 희생방식력이 뛰어나기 때문에 주로 자동차와 가전, 건자재 등에 많이 사용된다. 현재 냉연 표면처리 제품들은 연속도금공정에 의해 생산되고 있으며 고전류밀도에 의한 고속생산과 도늠액 제조와 조성이 비교적 단순해야 하는 여러 가지 이유로 염산욕과 황산욕을 가장 많이 사용하고 있다. 최근에 신설된 당사의 전기도금공정은 수직형으로 황산욕에서 불용성 양극을 채용하여 아연을 전기도금하고 있다. 일반적으로 황산욕은 염산욕 대비 전기 전도성이 나빠 과전압이 크게 걸리므로 불용성 양극을 사용하여 극간 거리를 최소화할 필요가 있다. 그러나 $Ir0_2$가 코팅된 불용성 양극은 가격이 비싸기 때문에 극간 거리를 너무 짧게 하면 깡대에 의해 손상을 받을 수가 있어 극간 거리를 줄이는데 한제가 있다. 따리서 용액의 전도도들 증가시켜 과전합을 줄이기 위해서는 타사에서 현재 사용하고 있는 황산나트륨, 황산칼륨, 황산암모늄 등에 대한 검토가 필요하다. 전기전도 보조제들은 용액의 전기전도도 뿐만 아니라 도금층의 외관 및 미세구조에도 많은 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 황산나트륨, 황산암모늄의 농도를 변화시켜 표면외관, 한계전류밀도, 미세구조, 우선배향성 등을 조사하여 최적의 물성을 갖는 아연 도금층을 얻기 위한 조건을 도출하고자 하였다. 전기아연도금용 소재로는 두께 0.8mm이고 크기가 $100{\times}120mm$인 중저탄소강 (0.02% C)을 사용하였으며 전처리 과정으로 탈지와 산세를 행하고 현장 도금액을 사용하여 다음과 같은 조건 하에서 아연도금을 행하였고 극간전합을 측정하였다. 도금 후 표면의 미세구조는 SEM을 사용하여 관찰하였으며 표면외관 특성을 분석하기 위해 광택도계(Tri- Microgloss-60-85)를 이용하여 입사각 $60^{\circ}$ 에서 광택도를 측정하였고, 색차계(Color Quest II Hunter Lab.)를 사용하여 백색도를 각각 측정하였다. 또한 X선 회절기를 이용하여 도금층의 우선 배향성을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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