본 연구에서는 전기이중층 커패시터의 비정전용량 향상시키기 위하여 활성탄소섬유의 열처리 온도가 전기화학적 특성에 미치는 영향을 알아보았다. 용융방사한 피치 섬유를 안정화를 거쳐 $800^{\circ}C$에서 4 M KOH로 활성화하였고, 활성화 섬유를 각각 1050, $1450^{\circ}C$의 온도조건에서 열처리하여 서로 다른 특성을 갖는 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조된 활성탄소섬유는 열처리 온도가 증가함에 따라 비표면적이 $828m^2/g$에서 $987m^2/g$으로 증가하였으며 미세공 및 중간세공의 부피 또한 증가하였다. 이는 열처리 공정이 활성탄소섬유 내부의 산소 및 수소 원소 성분을 탈리시키면서 세공이 생성되고, 활 성탄소섬유를 수축하게 하여 상대적으로 세공의 크기를 증가시켰기 때문이다. 이러한 세공 변화로 인하여 제조된 전극은 1 M 황산수용액을 전해질로 하여 5 mV/s의 전위주사속도로 측정하였을 때, 비정전용량이 73 F/g에서 119 F/g으로 향상되었음을 확인하였다.
안정화 PAN(Polyacronitrile)계 섬유를 이용하여 물리적인 방법과 화학적인 방법으로 활성탄소섬유(Activated Carbon Fibers)를 제조하고, 그 특성을 비교평가 하였다. 본 연구에서는 안정화 PAN계 섬유를 수증기 및 $CO_2$를 이용한 물리적 활성화와 KOH를 이용한 화학적 활성화에 의해 여러 등급의 활성탄소섬유를 제조하였고, 비표면적, 요오드흡착량, 미세구조, 세공구조 등을 측정하였다. 물리적 활성화 방법에는 수증기와 $CO_2$가 사용되었는데, 수증기활성화의 경우 99$0^{\circ}C$의 활성화 온도에서 1635 m$^2$/g의 비표면적을 나타내었고, $CO_2$ 활성화의 경우에는 99$0^{\circ}C$의 활성화 온도에서 671 m$^2$/g의 비표면적을 나타내었다. KOH를 이용한 화학적 활성화 방법에서는 KOH와 안정화 PAN계 탄소섬유의 비가 1.5 : 1인 경우 90$0^{\circ}C$의 활성화 온도에서 3179 m$^2$/g의 비표면적을 나타내었다. 물리적 활성화와 화학적 활성화로 제조된 활성탄소섬유의 질소흡착등온선의 결과로 보면 type I의 형태와 type I에서 type II로의 전이형태의 등온흡착곡선을 나타내었다.
탄소재료의 가스화속도는 근본적으로 활성자리의 수와 관련되어 있으며, 또한 가스화속도는 활성자리 뿐 아니라 확산제한에 따라 달라진다. 대부분의 탄소재료의 활성화 초기단계는 제한된 활성자리 때문에 반응속도는 느리고, 다음 단계는 총 활성자리가 증가하여 반응속도는 급격히 증가하고, 마지막으로 활성자리가 감소하여 활성화 속도는 감소한다. 이러한 sigmoidal특성을 나타내는 활성화 단계를 기공발달과정으로 설명하면, 활성화 초기에 탄소재료 내부에 이미 존재하는 닫힌 기공이 열리고, 일단 기공이 열리면 성장하게 된다. 이렇게 기공 수가 증가하는 것 뿐 아니라 기공 직경이 증가하여 활성화 과정이 진행될수록 비 표면적 및 기공부피는 증가하는데 이런 일련의 과정을 통하여 활성자리 수는 증가하고 또는 감소한다. 이렇게 기공이 발달하는 과정은 각각의 활성화 단계에서 탄소재료의 비 표면적 측정으로 알 수 있으며, 전반적인 산화속도 변화를 측정하여 반응단계를 추정하게 된다. 대부분의 연구자들은 반응 전체의 평균 산화속도를 측정한 후 활성화 에너지를 구하여 반응조절단계로 활성화 기구를 설명한다. 이 연구에서는 활성화 과정 중에 발생하는 중량감소 단계, 즉 각각의 활성화 단계에 따라 달라지는 반응속도상수를 측정하고, 반응단계별 활성화 에너지를 비교 해석하여 피치계 탄소섬유의 기공발달에 영향을 미치는 활성화 기구를 고찰하고자 하였다.
실제 공정에서 사용빈도가 높은 비흡착성 화합물을 포함하고 있는 다성분계 가스상 휘발성유기화합물의 제거 및 회수의 최적설계 도출을 위하여 직경 10.2 cm ${\times}$ 높이 50 cm의 고정층 흡착탑에서 다성분계 휘발성유기화합물(toluene-xylene-MEK, toluene-MEK-IPA)의 탄소흡착제에 대한 흡착실험을 수행하였다. 탄소흡착제로는 펠렛형 입상활성탄과 활성탄소섬유를 사용하였으며, 흡착실험을 통하여 흡착파과곡선을 구할 수 있었으며 이로부터 흡착제별 흡착특성을 고찰하였다. 흡착제별 흡착성능은 활성탄소섬유, 활성탄소섬유 + 활성탄 조합흡착제, 활성탄 + 활성탄 조합흡착제, 단독 활성탄 순으로 나타났으며, 탄소흡착제에 대한 휘발성유기화합물의 흡착은 분자량이 크고 비극성인 화합물이 저분자량이면서 극성의 정도가 강한 화합물에 비하여 흡착성능이 우수하였다. 특히, 다성분계 휘발성유기화합물의 흡착에서 알콜류 및 케톤류의 화합물은 흡착성능이 우수한 방향족류 흡착질의 경쟁흡착으로부터 밀리어 저조한 흡착성능을 나타내었으나, 기공들의 크기분포가 다른 탄소흡착제의 적절한 조합으로부터 현장 적용이 가능할 정도로 비흡착성 화합물의 배출문제를 억제할 수 있었다.
본 실험에서는 활성탄소섬유의 미세기공구조가 신경작용제 유사가스인 dimethyl methylphosphonate (DMMP) 감응 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 탄소섬유에 화학적 활성화법을 이용하여 기공구조를 부여하였고, 이를 이용하여 가스센서용 전극을 제조하였다. N형 반도체인 polyacrylonitrile (PAN)계 활성탄소섬유 기반 전극은 환원성 가스인 DMMP로부터 전자를 받아 정공의 밀도 감소로 인하여 전기저항이 감소하게 되었다. DMMP 가스센서의 민감도는 미세기공 부피가 증가함에 따라 1.7%에서 5.1%까지 증가하였다. 이는 분자 크기가 0.57 nm인 DMMP를 흡착하기에 적합한 미세기공이 형성됨에 따라, DMMP와 활성탄소섬유간의 전자 이동이 용이해졌기 때문이라 사료된다. 결론적으로, 높은 감도의 DMMP 가스센서를 제조하기 위해서는 적절한 기공구조 조절이 중요한 역할을 한다고 판단된다.
탄소재료는 높은 전기전도도 및 기계적 강도, 화학적 안정성, 큰 비표면적(1000~3000 $m^2$/g) 등의 특성 때문에 연료전지, 리튬이온 이차전지, 전기이중층 캐패시터(electric double layer capacitor, EDLC)의 전극활물질로 주목받고 있다[1]. 일반적으로 활성탄소섬유는 1000~3000 $m^2$/g의 비표면적을 갖기 때문에 종래의 필름 콘덴서와 세라믹 콘덴서에 비해 비약적인 고용량(체적당 수천 배, Farad급)을 얻을 수 있다. 전기이중층 캐패시터는 수명이 반영구적이며 사용온도의 범위가 넓고 안전하다는 장점을 지니고 있으며 이러한 캐패시터의 성능은 전극으로 사용되는 활성탄소 섬유의 비표면적, 세공의 크기, 구조 및 형태, 표면의 관능기 및 전기 전도도 등의 특성에 크게 좌우된다[1-3]. (중략)
본 연구에서는 휘발성 유기화합물 중 산업공정에서 사용빈도가 가장 높은 방향족류의 toluene, 케톤류의 MEK, 알코올류의 IPA에 의한 삼성분계 휘발성 유기화합물의 탄소계 흡착제에 대한 흡착특성 실험을 수행하였다. 입상 활성탄, 활성탄소섬유를 이용한 단일흡착제와 입상 활성탄과 활성탄소섬유를 동시에 적용한 조합흡착제를 사용하여 흡착성능과 흡착량을 비교 분석하였다. 실험용 흡착장치를 사용하여 단일성분 및 삼성분계 휘발성 유기화합물에 대한 흡착파과 실험을 수행하였으며, 각 경우에 대해 흡착량과 흡착성능을 비교하였다. 입상 활성탄은 toluene의 단일흡착 시 높은 흡착성능을 보였으나, IPA, MEK의 단일성분과 삼성분계 흡착실험에서는 상대적으로 낮은 성능을 보였다. 활성탄소섬유와 조합흡착제는 단일성분 흡착결과에서 모두 우수한 흡착성능을 보였으나, 삼성분계 흡착의 경우에는 흡착제의 경제성과 흡착효율을 고려하였을 때 입상 활성탄과 활성탄소섬유를 동시에 적용한 조합흡착제가 흡착제로서 가장 적합함을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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