환원그래핀옥사이드(rGO)는 우수한 전기 화학적 능력으로 많은 응용과 관심이 집중되고 있어, 이에 대한 구조 및 열분석을 통한 rGO의 표준화는 품질개선과 관리를 용이하게 하여 사용자가 효율성을 높이고 비용을 절감할 수 있도록 할 수 있다. rGO 및 그래핀 관련 재료의 경우 레이어 층수의 결정과 그에 따른 물성의 차이를 정의하는 것이 매우 중요하다. 본 연구에서는 하이드라진 환원공정을 통해 그래핀옥사이드(GO)로부터 3~4층의 rGO-1과 9~10층의 rGO-2를 얻었다. 이렇게 준비된 rGO에 대해 X선 회절(XRD) 패턴인 (002) 반사와 관련된 2θ≈25°에서 회절 피크를 얻어 층간 거리와 FWHM 값을 얻어 층수(layer number)를 결정하였다. 이때 XRD 데이터 분석은 회절분석용 표준물질들을 사용하여 각도 보정을 수행하였다. 정밀한 층간거리와 FWHM 값은, 각도 보정된 회절 데이터를 이용하여 OriginLab 및 오픈 소스 XRD 회절분석 프로그램들을 사용하여 결정하였다. rGO 샘플들의 추가적인 물성 표준화 분석을 위해 TG-DSC 열분석을 수행하였다.
천연 흑연으로부터 Graphene oxide(GO)를 합성한 후 diisocyanatodicyclohexylmethane($H_{12}MDI$)를 이용하여 GO의 표면을 기능화하였고, hydrazine monohydrate에 의한 환원을 통해 isocyanate-graphene sheet(i-RGO)를 얻었다. 폴리우레탄과 적합한 나노복합체를 형성하기 위하여 GO, i-RGO, 천연흑연 및 열적환원된 graphene을 서로 비교분석하였으며, i-RGO가 가장 적합한 나노충전제로 선정되었다. 선정된 i-RGO의 함량에 따른 폴리우레탄의 물성 향상을 확인하기 위하여 충전제의 함량을 다르게 하여 PU/i-RGO 나노복합체를 합성하였다. 물성 평가에서, i-RGO의 함량이 증가할수록 열적 안정성, 경도 및 접촉각(발수력)이 향상되었는데, 이는 i-RGO의 물성 특성 및 가교점 작용에 기인한 것으로 판단되었다. 다만, 인장강도와 신장률의 경우 함량이 4 wt%를 넘어갈 경우 오히려 물성이 감소하는 것을 확인할 수 있었는데, 이는 과량의 가교점 형성이 원인인 것으로 해석되었다.
환원된 산화 그래핀(rGO)을 알루미늄, 티타늄, 스트론튬이 혼합된 졸-겔 용액에 혼합하여 브러시 코팅법을 이용하여 액정배향용 하이브리드 박막을 제조하였다. 160, 260, 및 360℃에서 어닐링한 후 산화 반응의 차이를 관찰하였다. 박막 제조 과정에서 생성된 졸-겔 용액은 브러시 모의 전단 응력에 의해 수축력을 발생시켜 미세홈 구조를 형성하였다. 이러한 구조는 주사 전자 현미경 분석을 통해 확인되었으며, rGO의 존재가 명확하게 보였다. 어닐링 온도가 증가함에 따라서 박막 표면의 산화 및 환원 반응이 더욱 활성화되어 표면 혼합물의 강도가 증가하였다. 또한 혼합물의 강도를 증가시킴으로써 전기광학적 특성이 안정화되고 개선되었다. 더불어 전압-정전용량 값도 크게 향상되었다. 최종적으로 투과율 측정 결과 액정디스플레이의 액정 배향막으로 적용하기에 적합한 것으로 나타났다.
탄소나노소재의 화학적 기능화는 대부분 복합체 제조 시 고분자 모재(matrix)와의 계면 특성 향상을 위한 방법으로 적용되어 왔다. 계면결합력의 증가에 따른 효과는 기계적 물성의 증가를 통해 간접적으로 확인할 수 있으며, 이는 계면에서 효과적인 응력전달을 통해 설명된다. 보다 직접적으로 기능화를 통한 계면결합력 증가의 효과를 설명하기 위하여 피에조 저항효과를 관찰할 수 있으며, 이를 통하여 변형에 대한 복합체 내부의 전도성 충진재의 거동을 짐작해 볼 수 있다. 이를 위해 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)와 환원 그래핀(rGO)을 황산/질산 용액을 이용하여 산화반응을 통해 기능기를 도입하였으며, 기능화 전 후의 복합체의 전기적 저항 및 피에조 저항효과를 측정하였다. 결과로부터 기능기 도입으로 인해 증가한 탄소나노소재의 구조적 결함이 전기적 저항의 증가를 야기하지만 동일한 변형에 대하여 저항 변화가 더 크게 나타나 변형에 따른 복합체 내부 전도성 입자의 유동성이 증가함을 확인하였고, 이를 통해 계면결합력이 증가함을 피에조 저항효과 관찰을 통해 확인할 수 있었다.
과량의 GO 및 poly(4-styrene sulfonate) (PSS)의 존재 하에서 산화제 없이 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT)의 in-situ 중합 반응을 시도하였다. 반응물(GO-P)의 XPS, FT-IR 등의 분석을 통하여 산화제 없이도 모노머인 EDOT의 산화중합이 원활하게 진행되어 PEDOT/PSS가 합성되고 GO와 복합화된 것을 확인할 수 있었다. GO-P는 수분산성은 우수하였으나, 전기적 절연체인 GO가 42% 포함되어 있으므로 전기전도도는 $15S{\cdot}m^{-1}$로 매우 낮았다. 그러나 GO-P 필름을 $200^{\circ}C$에서 8 h 열처리하면 GO의 일부분이 환원되면서 전도도가 $212S{\cdot}m^{-1}$까지 향상되었다.
In this study, we synthesized a combination of graphene oxide (GO) and titanium dioxide (TiO2) and confirm that GO can be used for CO2 photoreduction. TiO2 exhibited highly efficient combination with other conventional electric charges generated by these paration phenomenon for suppression of hole-electron recombination. This improved the efficiency of CO2 photoreduction. The synthetic form of GO-TiO2 used in this study was agraphene sheet surrounded by TiO2 powder. Efficiency and stability were enhanced by combination of GO and TiO2. In a CO2 photoreduction experiment, the highest CO conversion rate was 0.652 μmol/g·h in GO10-TiO2 (2.3-fold that of pure TiO2) and the highest CH4 production rate was 0.037 μmol/g·h in GO0.1-TiO2 (2.4-fold that of pure TiO2). GO enhances photocatalytic efficiency by functioning as a support and absorbent, and enabling charge separation. With increasing GO concentration, the CH4 level decreases to~45% due to decreased transfer of electrons. In this study, TiO2 together with GO yielded a different result than the normal doping effect and selective CO2 photoreduction.
본 논문은 layer-by-layer 자가조립법을 이용해서 polyaniline(PANi), graphene oxide(GO) 및 phytic acid(PA)으로 구성된 $(PANi/GO/PANi/PA)_{10}$ 다층을 제작하고, 전기화학적 방법을 활용하여 GO를 ERGO으로 환원하여 완성된 $(PANi/ERGO/PANi/PA)_{10}$ 다층 필름 전극의 전기화학적 특성을 분석하였다. 특히 이 과정에 다층 필름 전극 내에서 고리형 다인산 화합물 나노입자가 PANi을 도핑함과 동시에 전극 내부에 다공성과 표면적을 높여서 $(PANi/ERGO)_{20}$ 전극의 용적 커패시턴스를 개선할 수 있는 지를 조사하였다. 다층 필름 전극의 전기화학적 특성은 1 M $H_2SO_4$ 전해질 하에서 삼 전극 시스템을 이용하여 측정되었다. 그 결과, $(PANi/ERGO)_{20}$ 전극은 $1A/cm^3$ 전류밀도에서 $666F/cm^3$의 용적 커패시턴스을 보여주었고, $(PANi/ERGO/PANi/PA)_{10}$ 전극은 $769F/cm^3$에 해당되는 개선된 용적 커패시턴스를 보여주었다. 또한 1000 사이클 이후에도 초기 커패시턴스의 79.3%의 순환 안정성을 유지하였다. 이와 같이 공액성 구성성분들이 서로 포개져서 밀집되게 형성된 $(PANi/ERGO)_{20}$ 전극 내부에 고리형 다인산 화합물 나노입자를 이용한 구조변환을 통해서 전극의 전기화학적 특성을 개선할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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