산화물 사용 후 핵연료를 처리하는 전해환원공정에서는 LiCl 용융염계에서 산소가 생성되는 반응을 수반하게 되며, 생성된 산소로 인해 반응기의 구조재료를 상당히 부식시킬 수 있는, 화학적으로 심각한 반응환경을 조성한다. 따라서, 고온 용융염을 다루는 전해환원 공정장치를 위해서는 최적의 재료를 선택하는 것이 필수적이다. 본 연구에 서는 리튬용융염, $675^{\circ}C$, 216시간동안 산화분위기에서 코팅이 안 된 초합금과 코팅된 초합금 시편의 고온 부식연구를 수행하였다. IN713LC 초합금 시편에 aluminized NiCrAlY bond 코팅 후 $Y_2O_3$ top 코팅을 하였다. 코팅이 안 된 초합금은 부식층의 빠른 성장응력과 열적응력에 의한 부식층의 박리로 명확한 무게손실을 보인다. 탑 코팅의 화학적 및 열적 안정성으로 인해 고온 리튬용융염을 다루는 구조재료의 부식 저항성이 증가함을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 디젤엔진에서 배출되는 질소산화물의 저감을 위한 후처리장치인 LNT(Lean NOx Trap, 흡장형 De-NOx 촉매)의 특성을 파악하였다. 먼저 희박한 배출가스 상태에서의 질소산화물 중 산화질소에 대한 촉매의 기본적인 흡장성능을 알아본 후, 다양한 환원제를 분사하여 인위적으로 배출가스를 농후한 상태를 만들었다. 농후한 상태에서는 희박한 상태에서 촉매 내에 흡장되어 있던 산화질소가 촉매의 환원반응에 의해서 질소로 전환된 후 촉매후단부에서 산화질소 배출농도를 측정하였다. 본 연구에서 사용된 LNT(Lean NOx Trap)시편은 실제 디젤 차량에서 사용되는 LNT 촉매로부터 Reactor에 장착될 수 있도록 작은 사이즈로 절단 및 가공된 후, SUS304의 stainless 재질로 재가공 처리한 후에 Micro bench-flow reactor에 장착하였다. 분사된 피드가스성분들은 실제 배출가스의 분위기를 만들기 위해서 각각 3가지의 가열성분, 비가열 성분으로 나누어 분사된다. 이러한 조건들에서 다양한 반응온도와 공간속도를 반응변수로 하여 LNT(Lean NOx Trap)의 흡장성능과 환원제종류에 따른 산화질소의 배출특성을 파악하였다.
M-type Ba 페리이트를 Ba 대신 Sr으로 치환시킨 페라이트 분말과 Fe대신 Co-Ti으로 치환시킨 육방 페라이트 분말을 각각 citrate sol-gel법과 2 MOE sol-gel법으로 합성하였다. 이들 분말들을 소결 처리 후 수소 분위기 하에서 온도를 변화시키면서 환원처리 하였다. X-선 회절을 이용한 결정구조 해석에서 105$0^{\circ}C$에서 소결 처리된 분말의 경우 단일상의 M-type 육방정 구조로 나타났다. X-선 회절실험 결과 Sr0.5Ba0.5Fe12O19과 다르게, Co-Ti 치환형 페라이트인 Sr0.7Ba0.3Fe10CoTiO19에서는 Co-Ti 치환이 환원과정을 저지시키는 효과가 있는 것으로 나타났다. 육방 페라이트에서 수소환원에 의한 포화자화 Ms값의 증가 원인을 알아보기 위하여 Mossbauer 분광실험을 실시하였다. Mossbauer 실험결과는 대부분의 $\alpha$-Fe가 4fvi자리와 12k자리로부터 발생되는 것으로 나타났으며, 이 $\alpha$-Fe 형성에 의한 Fe3+이온의 결함이 자기 상호작용의 붕괴를 가져와서, 자기이방성의 변화를 초래하고 또한 Ms값의 증가를 가져오는 것으로 추측된다.
융액인상법에 의해 Cr:A12O3 및 Ti:A12O3 단결정을 육성한 후 인상속도, 회전속도, 주입이온 및 결정육성 분위기와 같은 결정육성요소가 결정의 품질에 미치는 영향을 조사하고, 육성된 결정의 레이저 효율과 분광학적 물성을 측정하였다. 직경 20mm, 길이 100-135mm 크기의 결정을 <001>방위로 육성하였다. Cr:A12O3의 주입농도 0.5w/o, 인상속도 2.0mm/hr, 회전속도 30rpm으로 할 때 질소기체에 의한 비활성 분위기하에서 양질의 Cr:A12O3 결정이 얻어졌다. Ti:A12O3 단결정은 TiO2를 0.25w/o 주입하고 인상속도 1.5mm/hr, 회전속도 30rpm으로 육성할 때, 수소기체에 의한 환원성 분위기하에서 양질의 결정이 얻어졌다. 원자가가 변화하지 않는 Cr3+이온은 원자가가 변화하는 Ti4+이온을 주입할 때보다 효과적으로 탈포되었으며, Fe3+이온은 Ti3+이온에 대해 탈포를 촉진하는 효과가 있었다. Ti:A12O3 단결정 육성시 90% N2 - 10% H2 혼합기체를 사용하여 환원성 분위기를 조성하는 것이 원자가 변화 및 탈포에 좋은 효과를 나타내었다. 흡수 및 형광방출 스펙트럼 조사 결과 Cr:A12O3 단결정에서 4A2 → 4F2 및 4F1 천이에 의한 흡수와 E→4A2(R1) 및 2A→4A2(R2) 천이에 의한 형광방출 천이를 확인하였다. R1 및 R2 천이의 레이저 주파장은 각각 696±5nm 및 692 ±5nm이고, 각 천이의 형광선폭은 12A, 형광수명은 152 μsec로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정에서는 4T2→ 4E의 흡수천이와 4E→4T2의 천이에 의해 650nm-1050nm 범위에서 파장가변이 가능한 형광방출천이가 일어남을 확인하였으며 형광수명은 147μsec, figure of merit는 125.4로 측정되었다. Ti:A12O3 단결정으로부터 제조한 레이저봉을 이용하여 레이저 공진한 결과 레이저 발진효율은 9%로 측정되었다.
질산성 질소는 수용액에서 상당히 안정하게 존재하기 때문에 제거하는 데에 있어 상당한 기술이 요구된다. 또한 저 농도의 질산성 질소는 쉽게 제거되는 반면 고농도 질산성 질소는 제거하기가 힘들다. 따라서 본 연구에서는 직경 3mm 정도의 아연 ball을 이용하여 고농도의 질산성 질소를 기체 질소의 형태로 제거하는 것을 목적으로 하였고, 다양한 반응조건에서 질산성 질소의 제거 특성을 실험하였다. 본 연구의 결과로 아연 ball을 사용하여 연속식 처리를 통한 질산성 질소의 처리효율은 약 80%정도 되었다. 하지만 폐수를 수소이온농도 2 정도의 산성 분위기로 유지시켜야하고 처리된 폐수를 중화 처리하여 방류시켜야하는 등의 문제점은 상존하고 있다.
태양전지산업으로부터 배출되는 Si waste로부터 탄소환원법을 사용하여 SiC 분말을 제조하였다. 태양광 산업의 실리콘 웨이퍼 가공 공정에서 다량의 실리콘 및 오일 포함된 폐액이 발생한다. 환경과 경제적인 측면에서 폐액으로부터 실리콘 성분을 재회수하는 기술의 개발은 매우 중요하다. 본 연구에서는 폐 실리콘를 milling하여 나노화한 후 카본 블랙과 혼합하고 진공분위기에서 $1,350^{\circ}C$로 열처리하여 100 nm크기의 균일한 입도를 갖는 SiC 분말을 제조하였다. 폐실리콘과 생성물의 물리적 특성을 SEM, XRD, 입도분석 그리고 원자 흡수 분광기를 사용하여 분석하였다.
희박 공연비에서 동작하는 디젤 엔진은 NOx 를 저감시키기 위해서 주기적으로 과농한 분위기를 형성해 주어야 한다. 최근 배기관 내에 환원제로서 경유를 직접 분사하는 HC-LNT 방식이 활발히 연구되고 있다. 이러한 연구는 NOx 저감을 위해 HC 의 농도를 제어하는 기술로서, 실제 배기관내에 HC 가 균일하게 분포하여야 촉매의 정화효율이 향상되므로 HC 를 균일하게 분사하는 방법의 최적화가 가장 중요하다. 본 연구에서는 저압에서 미립화 특성이 양호한 가솔린 흡기포트 분사용 인젝터를 이용하여, 가시화 방법으로 실제 배기관내에서의 환원제 분무 거동 특성을 측정하였고 NOx 정화 특성간의 관계를 실험적으로 비교함으로써, 인젝터의 최적 부착 조건과 분사 조건을 파악하였다.
Citrate sol-gel법을 이용하여 perovskite형 복합산화물 LaBO$_3$(B = Mn, Fe, Co)을 공기 중 $850^{\circ}C$에서 24시간 동안 소성하여 제조하였다. X-선 회절분석(XRD)과 TPR결과에 의하면 이들 산화물의 결정구조와 산소화학양론은 LaMnO$_{3.16}$(a = 5.507, c = 13.329 $\AA$, hexagonal), LaFeO$_{3.17}$(a = 5.554, b = 5.555, c = 7.863 $\AA$, orthorhomibic), LaCoO$_{3.0}$(a = 5.436, c = 13.095 $\AA$, hexagonal)으로 수소 분위기(300torr)에서의 TPR결과에 의하면 이들 산화물은 2단계 환원반응으로 반응이 진행되며, 열적안정성은 LaMnO$_3$ > LaFeO$_3$ > LaCoO$_3$순으로 나타났고, 반응속도론적 결과 역시 LaCoO$_3$의 활성화에너지 값이 가장 낮음을 보였다.
선택적환원 반응용 활성탄 촉매는 액정디스플레이 제조 공정에서 배출되는 붕소를 포함하는 배가스 중의 $NO_x$를 제거하는데 사용되는데, 붕소가 촉매의 세공을 막거나 활성점에 침적되어 촉매 비활성화가 발생하게 된다. 폐촉매는 다양한 계면활성제를 포함하는 수용액 중에서의 세정, 건조 및 소성에 의해 재생이 가능하였다. 세정 과정의 조건, 계면 활성제 종류, 소성 조건 등을 변화시키면서 재생 전과 후의 폐촉매의 물리화학적 성능 비교를 위하여 질소 흡착 실험, ICP에 의한 원소 분석을 수행하였다. 암모니아를 사용하는 선택적환원 반응은 고정층 촉매 반응기를 사용하여 $120^{\circ}C$에서 수행하였다. $90^{\circ}C$의 수용액에서 비이온 계면활성제를 사용하여 세정하고, 질소 분위기에서 $550^{\circ}C$에서 소성하여 재생한 활성탄 촉매는 붕소가 가장 많이 제거되어 신규 활성탄과 유사한 수준의 표면적과 $NO_x$ 제거 효율을 회복하였다.
핵연료로서 사용 가능한 O/U비 범위인 2.005~2.01의 이산화 우라늄의 소결체를 환원 공정을 거치지 않고 직접 $CO_2$/CO 혼합깨스 분위기에서 소결하였다. O/U비 변화가 소결속도에 미치는 영향을 소결후기에서 조사하였으며, 일정 O/U비에 있어서의 소결 온도-시간-밀도-입도 간의 관계를 나타내는 소결 다이아그램을 결정하였다. 그결과 소결분위기중의 산소분압만을 조절하여, 이론밀도의 95%이상, 평균입도 7$\mu\textrm{m}$ 이상의 소결체를 1050$^{\circ}$~120$0^{\circ}C$의 저온에서 쉽게 얻을 수 있었다. 소결후기의 결정입도의 성장속도는 D=(Kt)$^{1}$4/의 실험식에 따르고, 결정립성장에 대한 활성화 에너지는 O/U비가 2,005, 2.01, 2.10일 때 각각 75, 64, 62Kcal/mol이었다. O/U비가 변화해도 활성화 에너지는 크게 변하지 않았지만, 소결은 산소 분압의 증가에 따라 크게 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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