에너지 사용의 증대에 따라 대기중으로의 질소산화물 배출양이 증가하고 있으며, 이에 따른 산성비, 광화학 스모그등 많은 피해가 나타나고 있다. 이러한 질소산화물중 고정원에서 배출되는 질소산화물은 선택적 촉매환원법에 의해 제거가 되고 있다. 선택적 촉매 환원법에 사용되고 있는 촉매는 주로 V$_2$O$_{5}$/TiO$_2$ 계열로써 300 ~ 40$0^{\circ}C$ 영역에서 최적의 반응을 보인다(H. Bosch and F. Janssen, 1988). 그러나 촉매의 내구성 증진, 재가열에 따른 에너지 절감등의 이유로 저온에서 우수한 활성을 보이는 촉매의 개발이 필요하다. (중략)
디젤자동차와 같이 희박연소 상태에서 많이 배출되는 질소산화물을 선택적 촉매환원(SCR)으로 제거하기 위하여 제올라이트와 금속산화물을 조합한 촉매를 석영 반응로에서 설험하였다. 환원제는 자동차 배출가스에 포함되어 있어 실용 가능성이 크다고 판단되는 탄화수소 중 안전성 및 환원효율이 좋은 올레핀계 탄화수소인 프로필렌을 사용하였다. 본 연구에서는 제올라이트 및 금속산화물계의 단일촉매 상태에서의 NOx 전환율을 파악하고, 저옹 및 고온에서 활성이 다른 촉매를 기계적으로 조합하여 NOx 전환 활성 온도창(Temperature Window)을 확대하고 내구성이 좋은 촉매를 찾고자 하였다 0.55wt%Pt-$TiO_2$/5wt%Cu-ZSM-5 촉매와 0.28wt%Pt-$TiO_2$/$Al_2O_3$ 촉매 및 1.1 wt%Pt-$TiO_2$/$Mn_2O_3$ 촉매 모두 $400^{\circ}C$를 변곡점으로 저온과 고온에서 NOx 제거활성이 있었는데, 저온에서 활성이 가장 큰 것은 0.28wt%Pt-$TiO_2$/$Al_2O_3$ 촉매이었고, 고온에서는 1.1wt%Pt-$TiO_2$/$Mn_2O_3$(21) 촉매가 제일 높은 활성을 보였다. 그러나 수분 및 아황산가스 공존시와 열적 내구성 면에서는 0.55wt%Pt-$TiO_2$/5wt% Cu-ZSM-5 촉매가 가장 우수하게 나타났다.
본 연구에서는 전기화학적 처리공정을 이용하여 전극판 종류에 따른 질산성 질소의 농도별 제거효율을 살펴보았고, 여기서 선정된 전극으로 운전조건(pH 변화, 전류밀도, 환원제, 교차전류)을 변화시켜 질산성 질소 제거효율, 에너지소모량에 따른 최적운전조건을 평가하였다. 또한 단일공정에 의한 처리가 아닌 다단계 전기화학적 처리를 통한 질산성 질소 제거 실험을 진행하였다. 100 mg $NO_3^{-}$ -N/L 농도로 실험한 결과에서 동일 전극인 경우 Zn-Zn 전극판, 불용성 산화전극 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 높은 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 150 mg $NO_3^{-}$ -N/L에서 Zn-Zn 전극판인 경우 pH 조절없이 전기분해한 결과 70~85%, 불용성 산화전극인 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 40~50%의 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 그리고 고농도인 500, 1,000 mg $NO_3^{-}$ -N/L 질산성 질소 제거 실험결과, 농도가 증가할수록 제거효율은 감소하는 경향을 보이지만 에너지 소모량에 대한 질소 제거효율은 증가하였다. 다단계 전기화학적 처리 실험결과, Test 4 조건을 최적의 조건으로 선정하였으며 그 이유는 다음과 같다. 첫 번째, 1단계에서 소모된 Zn 양극의 대부분을 2단계 이후 공정에서 회수하였고, 두 번째, 2단계 이후에서는 불용성 백금을 산화전극으로 사용함으로써 전극 소모 가능성을 줄였으며, 마지막으로 Zn을 환원전극으로 사용함으로써 Zn의 재이용 가능성을 높였다. 따라서, 질소를 함유한 표면처리 폐수 처리에 전기화학적 공정이 적용될 수 있을 것으로 판단된다.
반도체 세정공정에서 사용되는 화학약품의 소모량을 줄이기 위하여 소량의 전해질 혹은 초순수만을 전기분해 시켜 생성되는 전리수를 이용하여 금속 불순물들이 오염된 실리콘 웨이퍼를 습식세정을 하였다. 전리수는 다양한 범위의 pH 및 산화환원전위(oxidation-reduction potential, ORP)를 형성할 수 있으며, 전리수의 양극수는 pH 및 산화환원전위를 각각 4.7 및 +1000mV의 산화성 수용액을, 전리수의 음극수는 pH 및 산화환원전위가 각각 6.3 및 -550mV를 40분 이상 유지하고 있었다. 실리콘 웨이퍼 세정 전과 후의 금속 불순물 측정은 ICP-MS(Inductively coupled plasma spectroscopy)를 사용하였다. 전리수 가운데 양극수는 구리 불순물 제거에, 음극수는 철 불순물 제거에 효과적임을 확인하였다.
퍼클로레이트($ClO_4^-$)는 지표수 및 토양/지하수에서 검출되는 오염물이다. 미생물은 퍼클로레이트를 무해한 최종산물로 환원시킬 수 있으므로 퍼클로레이트제거는 미생물을 이용한 방법이 가장 적절한 것으로 알려졌다. 미생물이 퍼클로레이트를 환원시키기 위해서는 전자 공여체가 필요하다. 퍼클로레이트를 환원하기 위한 기존의 기술들은 전자 공여체로서 유기물을 사용하는 종속영양방식의 퍼클로레이트환원세균을 사용한다. 그래서 종속영양 방식으로 퍼클로레이트를 연속 제거하기 위해서는 지속적으로 유기물을 공급해야 하므로 처리비용이 많이 든다. 본 연구에서는 원소 황 입자와 활성 슬러지를 이용하여 독립영양방식의 퍼클로레이트제거가능성을 조사하였다. 입자상 황은 비교적 값이 저렴하고 활성 슬러지는 하수처리장으로부터 쉽게 구할 수 있는 장점이 있다. 회분배양 실험결과 활성 슬러지 미생물은 전자 공여체로서 황 입자가 존재할 때 퍼클로레이트를 제거할 수 있다는 것이 증명되었다. 이러한 퍼클로레이트 분해는 퍼클로레이트가 분해됨에 따라 생성되는 Cl-의 몰 농도를 통해 검증할 수 있었다. 독립영양방식의 $ClO_4^-$ 제거공정에 사용된 황 입자의 표면에 간균 형태의 미생물들이 존재한다는 것을 주사전자현미경을 통해 관찰하였다. 그래서 황 입자가 생물막을 형성하기 위한 담체로도 작용할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 황입자가 첨가된 $ClO_4^-$ 분해성 농화 배양으로부터 채취한 생물막의 미생물군집조성은 접종균으로 사용된 활성 슬러지의 그것과는 다름이 DGGE 분석결과 나타났다.
본 연구에서는 황철석과 흑운모를 이용한 회분식반응조실험(batch reactor experiment)을 통하여 수용성 Cr(Ⅵ)의 제거 및 반응속도를 살펴보았으며 이에 따른 산화환원 반응기작을 고찰하였다. 황철석 실험군이 흑운모실험 군에 비해 산화환원반응속도가 100배정도 빨랐으며, pH 3의 실험군이 pH 4 실험군에 비해 Cr(III)으로의 환원반응속도가 빠르게 나타났다. 황철석 실험군에서 Cr(Ⅵ) 초기농도치 90%이상이 제거되는데 걸리는 시간은 pH가 4일때 4시간, pH가 3일 때 40분 이내였다. 반면에, 흑운모 실험군의 경우 pH가 3인 조건에서도 Cr(Ⅵ) 초기농도의 90%이상이 제거되는데 400시간 이상이 걸렸다. 모든 조건에서 Cr(III)치 농도는 초기에 증가하는 경향을 보이다가 일정시간이 지나면 안정한 농도로 고정되었다. 산성의 반응용액에서 Cr(Ⅵ)의 환원반응속도는 이 두 광물이 포함하고 있는 2가 철의 해리속도와 관련이 있음을 의미한다. pH 4의 조건인 실험군에서는 용액 내 Cr(Ⅵ)이 Cr(III)으로 환원되고 Fe(II)가 Fe(III)로 산화된 후, (Cr, Fe)(OH)$_3$$_{ (s)}$와 같은 침전물을 생성하여 상대적으로 용액내 Cr(III)과 Fe(III)농도가 낮은 것으로 여겨진다. pH 3의 실험군을 화학양론적 고찰하였으며, 흑운모의 실험에서는 수용성 Fe(II)의 감소된 양과 Cr(Ⅵ)의 환원된 양의 이론적인 몰비가 [3Fe(II) : 1Cr(Ⅵ)]임에도 그 몰 비가 약 1:1로서 1 mole의 Cr(Ⅵ)을 환원시키는데 Fe(II)이 적게 소비되었으며, 이는 광물에서 해리되는 Fe(II)에 의한 Cr(Ⅵ)의 환원뿐만 아니라 흑운모 구조 내 Fe(II)이 용액 내 Fe(III) 이온을 Fe(II) 이온으로 환원시키는 불균질산화환원반응이 발생하고 이 반응으로 생성된 Fe(II) 이온이 다시 Cr(Ⅵ)의 환원반응에 기여하였기 때문이다. 그러나 황철석 실험의 경우, 그 몰비가 약 2.90:1 로서 3에 가까우며, 이는 황철석의 빠른 산화를 통하여 급속한 Fe(II) 이온이 공급됨으로서 Cr(Ⅵ)의 환원반응이 이론적 화학양론의 반응 몰비에 부합한 결과를 보인 것으로 판단된다.
메탄올에 의해 백금을 환원시켜 carbon상에 담지할 때 계면활성제의 첨가가 환원된 백금 colloid의 안정화에 큰 영향을 미치며 계면활성제의 첨가량이 증가할수록 백금 colloid의 안정성이 증가하여 백금을 미립화하여 carbon상에 담지할 수 있었다. 그러나 계면활성제의 양이 증가할수록 열처리 후 잔존하는 계면활성제 잔유물이 전극 내에서 불순물로 작용하여 산소환원 성능은 감소하였다. 계면활성제 제거를 위해 열처리 온도를 증가시킬수록 백금의 응집현상이 크게 증가하여 백금의 입자 크기가 증가하여 전류밀도는 감소하였다.
상향류 혐기성 슬러지 블랭킷 반응조을 이용한 프로피온산의 처리시 고농도 황산염의 영향을 조사하였다. 반응조의 평균 유기물 부하와 수리학적 체류시간은 $1.2kg \;COD/m^3{\cdot}d$와 1.6일로 유지하였다. 황산염이 없는 조건에서 UASB 반응조의 경우 95%의 COD 제거율을 보였으며 황산염이 $2,000mgSO_4^{2-}/L$로 존재하는 경우 용존 황화물의 영향으로 COD 제거율이 83%로 감소하였다. 메탄 생성균과 황산염 환원균의 경쟁관계를 평가하기 위하여 미생물의 상호작용에 관해 조사하였다. $COD/SO_4^{2-}$ 비가 1인 경우 이용 가능한 전자 수용체의 평균 58%가 메탄 생성균에 의해 이용되며 나머지가 황산염 환원균에 의해 사용되었다. 초산과 프로피온산을 기질로 이용한 비메탄 활성도의 경우 미생물이 기질에 적응함에 따라 증가하였다.
콜로이드법을 이용하여 인산형 연료전지에서 전극촉매로 사용되는 Pt/C 분말을 제조하였다. 이 때 환원제로 사용되는 $Na_2S_2O_4$ (sodium hydrosulfite)로부터 유입되는 황성분이 연료전지의 장기운전시 촉매독으로 작용하는 것으로 알려져 었다. 따라서 다음의 3가지 방법을 이용하여 황을 제거하였다. 첫 번째, 열처리에 의한 황의 제거시 온도가 올라갈수록 황의 제거 효과가 좋지만 너무 높은 온도에서는 백금입자의 크기가 성장하여 입자의 크기가 $50{\AA}$ 이상이 되면 전극성능이 감소하였다. 최적의 열처리 온도는 $400^{\circ}C$ 이었으며, 이 때의 백금입자의 크기는 $35{\sim}40{\AA}$였으며, 반전지 측정시 0.7V의 전압에서 $360mA/cm^2$의 전류밀도를 나타내었다. $400^{\circ}C$에서 1시간, 3시간, 5시간 동안 처리하였을 경우 백금입자의 크기는 변함이 없었고 황제거율은 각각 비슷하였다. 두 번째, 환원성 분위기의 도가니 속에서 열처리를 했을 경우 $900^{\circ}C$의 같은 온도에서 수소분위기에서의 열처리보다는 황의 제거율은 떨어지나 같은 온도에서 백금입자의 성장이 작아 상대적으로 좋은 전극성능을 보여 주었다. 세 번째, 용매추출의 경우에는 초기에 일부의 황을 제거할 수 있음을 확인하였고 이 때의 전극성능은 서로 비슷하였다.
물속에 우라닐이온(${UO_2}^{2+}$) 형태로 존재하는 산화우라늄을 철환원세균인 스와넬라균(Shewanella p.)을 이용하여 제거하는 실험을 수행하였다. 용액상의 우라늄 초기농도는 $50{\mu}M$ 이었으며 미생물과의 반응에 의해 점차 그 농도가 감소하였고, 약 2주 후에 거의 대부분의 우라늄이 제거되었다. 우라늄이 제거된 기작은 대부분 미생물 표면에 대한 흡착, 침전 및 광물화에 의한 것이었다. 투과전자현미경으로 관찰한 결과로는 미생물 표면에 흡착되어 점차 결정화되어가는 우라늄이 큰 광물로 성장하고 여러 미생물개체 및 유기분비물과의 결합을 통해 그 크기가 수 ${\mu}m$ 이상으로 커져가는 것을 확인하였다. 이러한 미생물에 의한 우라늄 광물의 성장 및 결합은 방사성폐기물처분장의 우라늄 거동에 큰 영향을 끼칠 수 있으며, 특별히 본 실험에서 관찰한 생지화학적인 금속환원미생물의 역할에 의해 지하 우라늄의 이동이 상당히 지연되는 효과를 거둘 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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