석유화학공정에서 발생하는 산화철폐촉매를 이용하여 폐수 중 중금속회수에 관한 기초연구를 실시하였다. Zn, Ni, Cu, 및 Fe의 농도가 200mg/L인 각각의 합성폐수에 폐촉매 첨가량을 변화하여 실험한 바, 각 금속의 98% 회수율을 얻은 폐촉매 첨가량은 Cu 와 Fe 폐수 :2% 이상, Zn 폐수:3% 이상, Ni 폐수 :7% 이상이었다. 또한 폐산화철 촉매로서 Zn, Ni, Cu 및 Fe 금속의 98% 이상 회수할 수 있는 각각의 폐수 pH는 Ni: 10.6 이상, Cu: 8.0 이상, Fe:6.5 이상, Zn:8.5 이상이었다. 따라서 폐산화철 촉매에 의한 폐수 중 중금속 회수는 폐촉매의 알카리성분에 의한 침전이 주 메카니즘이고, 각 금속의 수산화침전 pH이하 폐촉매의 등전점(pH 3.0) 이상의 pH범위에서는 금속이온이 폐촉매 표면에서 물리흡착에 의해 일부 회수된다.
적색을 낼 수 있는 물질을 만들기 위해 비공액 주사슬로 되어 있는 고분자의 곁사슬에 스티렌 분자가 연결되어 있는 트리페닐아민, 반응성 있는 작용기를 가진 아미노벤즈알데히드 그룹, 및 PM(4-(dicyanomethylene)-2-(tertbutyl)4H-pyran) 그룹을 도입하였다. 이 고분자의 전자 흡수 스펙트럼은 용액과 필름 상태에서 비슷하였다. 모든 고분자는 전기화학적으로 활성을 보였으며, 전기 발광 소자를 작동하였을 때 700nm 근처에서 적색을 보였다. $ITO/PPV/P5-PM/BCP/Alq_3/Al$으로 구성된 소자는 $50mA/cm^2$의 낮은 전류 밀도에서 $120cd/m^2$의 밝기를 보였으며, 외부 양자 효율은 $0.67\%$를 나타내었다. 발광 고분자 층에서의 균형있는 전하의 재결합을 유도하여 소자의 발광 효율을 높일 수 있었다. 이중 기능성(bifunctionalized)을 도입함으로써 적색 발광을 내면서 효율이 높은 발광 고분자를 개발하였다.
고분자 주사슬에 벤젠과 sulfonyloxvimide moiety를 가지고 있는 polyamic acid 초박막을 LB 기법을 이용하여 제조한 다음 200 $^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리에 의해 감광성 폴리이미드 LB 필름을 얻었다. Polyamic acid는 THF-pyridine 공용매를 가지고 축중합에 의해 합성하였다. 모든 단량체와 고분자는 원소분석, FT-IR, $^1$H-NMR의 분광학적 측정을 통해 정량 정성분석을 행하였다. UV lithography 방법을 사용하여 금 기판 위에 제조한 감광성 폴리이미드 LB 필름의 마이크로 어레이 패턴을 제조하였다. 형성된 마이크로 어레이 패턴을 따라 두 가지의 자기조립 방법으로 단백질 cytochrome c 단분자 막을 고정화시켰다. 자기조립된 cytochrome c 단분자 막의 물리ㆍ전기 화학적 특성은 cyclic voltammetry와 AFM을 통해 조사하였으며 생물전자소자로의 응용 가능성에 대해서도 검토하였다.
저항 구조를 가진 유기 쌍안정성 소자는 비휘발성 기억 소자 중에서 구조가 간단하고 제작비용이 저렴하며 플렉시블이 용이한 장점 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 유기물/무기물 복합재료를 사용한 유기 쌍안정성 소자 제작에 대한 연구는 많이 진행되어 왔지만, 넓은 에너지 밴드 갭을 가진 $SnO_2$ 나노 입자가 삽입된 고분자 박막을 기반으로 제작한 유기 쌍안정성 소자에 대한 연구는 상대적으로 미흡하다. 본 연구에서는 Poly(methyl methacrylate) (PMMA) 박막 안에 분산된 $SnO_2$ 나노 입자를 사용하여 제작한 유기 쌍안정성 소자의 전기적인 특성을 관찰하였다. 소자를 제작하기 위해 나노 입자의 전구체인 Tin 2-ethylhexanoate (95%) 2.4 mmol을 dibutyl ether (99.3%) 10 ml에 용해시킨 후, 용매열 화학적 방법을 사용하여 용매 안에서 $SnO_2$ 나노 입자를 합성하였다. 용매 안에 들어있는 1 wt%의 $SnO_2$ 나노 입자와 100 mg의 PMMA를 2 ml의 클로로벤젠에 용해하여 고분자 용액을 제작하였다. 하부 전극 역할을 하는 indium tin oxide가 증착된 유리 기판 위에 고분자 용액을 스핀 코팅하고, 열을 가해 용매를 제거하여 $SnO_2$ 나노 입자가 분산되어 있는 PMMA 박막을 형성하였다. 그 위에 Al 전극을 증착하여 기억 소자를 완성하였다. 제작된 유기 쌍안정성 소자의 전류-전압 (I-V) 측정 결과에서는 동일한 전압에서 서로 크기가 다른 전류가 흐르는 I-V 곡선의 히스테리시스 특성이 나타났다. 그러나 $SnO_2$ 나노 입자가 없는 PMMA 박막으로 형성된 유기 쌍안정성 소자에서는 I-V 곡선의 히스테리시스 특성이 나타나지 않았다. 따라서 PMMA 박막 안에 삽입된 $SnO_2$ 나노 입자가 유기 쌍안정성 소자의 메모리 효과에 결정적인 영향을 준 것을 알 수 있었다. 전류-시간 측정 결과에서는 소자의 ON/OFF 비율이 시간에 따라 큰 변화 이 없이 1000 사이클 이상 지속적으로 유지 하고 있음을 보여 줌으로써 유기 쌍안정성 소자를 장시간 사용할 수 있음을 나타내 주었다.
최근 염료감응형 태양전지(DSSC)는 광변환효율 측면에서 향상 가능성이 높으며, 전기화학적 반응을 바탕으로 하므로 생산단가가 낮아 차세대 태양전지로 관심을 모우고 있다. 염료감응형 태양전지에 있어서 주요 구성성분 중의 하나는 다공성 산화물 광전극 재료이다. 다양한 반도체 물질과 비교할 때 $TiO_2$는 전도대의 위치와 전자이동성 면에서 비교적 적합하며, 유기물과의 흡착성 및 안정성 측면에서 대단히 우수하다. 염료감응형 태양전지의 $TiO_2$ 광전극이 갖추어야 할 요건은 표면적이 넓어서 염료 흡착량이 많아야 하며, 전자전달 및 전해질 이동을 위한 효율적 구조이어야 한다. $TiO_2$ 광전극 제작을 위한 재료로서는 나노입자가 널리 이용되며, 입자의 크기는 20 nm 부근이 적합한 것으로 알려져 있다. 본 발표에서는 나노입자 외에 나노막대, 나노섬유, 나노튜브, inverse-opal 구조 등과 같이 지금까지 연구되고 있는 $TiO_2$ 나노구조 관련연구를 소개 한다. 한편으로 효율적 전극구조를 제작하려면 $TiO_2$ 나노구조 제어 외에도, 투명전극과 $TiO_2$ 전극과의 계면층(interfacial layer) 제어, 빛의 효율적 이용을 위한 산란층(scattering layer) 및 $TiO_2$ 전극에서 전해질로의 전자손실 억제를 위한 blocking layer 도입 등이 필요하다. 이에 대한 기본개념을 설명하고 다른 연구자의 연구결과를 소개한다. 본 연구실의 연구 결과인, 메조 포러스 구조, 다공성 속빈구 구조와 구형구조체를 합성하고 이를 염료감응형 태양전지에 응용한 내용을 소개한다. 다공성 속빈구의 경우, 산란층으로 대단히 우수한 결과를 나타내었고, 다공성 구형구조체는 광전극 주재료로 적합한 특성을 나타내었다. 즉, 다공성 구형구조체를 적용한 광전극은 표면적이 대단히 넓고 또한 효율적 동공구조가 형성되어 전해질 이동에도 매우 효율적이다.
본 연구에서는 열증착법을 이용하여 합성된 단결정의 산화아연 나노선들을 이용하여 전계효과트랜지스터를 제작하여 광학, 표면반응 및 전기화학적인 거동들에 대한 기초 연구들을 수행하였다. 100 nm의 지름과 길이 5 um 길이를 갖는 단결정 산화아연나노선의 전자 농도와 이동도는 각각 $1.30{\times}10^{18}cm^{-3}$과 $15.6cm^2V^{-1}s^{-1}$이었으며, 자외선을 나노선에 조사한 경우 약 400배 정도 전류가 증가하였다. 또한 나노선들은 여러 농도의 수소와 일산화탄소에 대해 잘 알려진 표면반응으로 기인한 기체 감지 특성을 보였고, 0.1 M NaCl 전해질 내에서 전형적인 산화아연의 나노선의 전기적 특성을 유지함을 확인하였다.
$Al(OH)_3$와 비정질 $SiO_2$를 출발원료로 사용하여 반응소결을 통한 다공성 뮬라이트를 제조하였다. $Al(OH)_3$와 $SiO_2$의 몰비를 뮬라이트의 화학양론적 조성과 실리카와 얄루미나가 많은 조성으로 변화시키고, 각 조성에 $AlF_3$를 0, 1, 5, 10wt% 첨가하여 뮬라이트의 생성에 미치는 조성과 첨가제의 영향을 살펴보았다. 첨가한 $AlF_3$의 양이 많아질수록 낮은 온도에서 뮬라이트가 생성됨을 보였고, 첨가된 $AlF_3$의 양이 5wt%인 경우, 화학량론적 뮬라이트 조성에서 율라이트가 $1250^{\circ}C$에서부터 생성되기 시작하였으 며 $1300^{\circ}C$ 이상 열처리한 경우 충분히 발달한 침상형의 다공성 뮬라이트가 합성되었다. $AlF_3$의 양이 5wt% 이상 첨가한 경우 열 처리 온도의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 소성체의 수축도 거의 일어냐지 않았다.
Stoichiometric mullite ($3Al_2$$O_3$. $2SiO_2$) precursor sol has been prepared by sol-gel method. The effects of the precursor pH and sintering temperature on the synthesizing behavior and morphology of mullite have been studied. Mullite precursor sol was prepared by dissolution of aluminum nitrate enneahydrate (Al($NO_3$)$_3$.9H$_2O) into the mixture of silica sol. Precursor pH of the sols was controlled to acidic condition ($PH\leq$ 1~1.5) and to basic condition ($pH\geq$8.5~9). The synthesized aluminosilicate sols were formed under 20 MPa pressure after drying at $150^{\circ}C$ for 24 hours, and then sintered for 3hours in the temperature range of $1100~1600^{\circ}C$. From TGA/DTA analysis, total weight loss in the aluminosilicate gel of the acidic sample was (equation omitted) 56% and that of the basic sample was (equation omitted) 85%, indicating that the synthesizing temperature of mullite phase for acidic and basic samples was above $1200^{\circ}C$ and $1300^{\circ}C$, respectively. The morphologies of the synthesized mullite were fine and needle-like (or rod-like) for acidic sample, and granular for basic sample that has been sintered above $1300^{\circ}C$. It was found that the morphology of mullite particle was predominantly governed by precursor pH and sintering temperature.
본 연구에서는 폴리아미드계 수지를 이용하여 최적의 핫멜트 접착제 배합설계를 접착제 합성, 물성평가 및 철에 대한 접착력 평가를 통해 구축하고자 하였다. 최적 배합설계를 위해 앞선 연구결과에 따라 CM831과 843P의 기본 수지에 점착부여수지로 테르펜수지의 무게비를 각각 75/25/10으로 고정한 후 왁스, 충전제 등이 사용되었으며 이들의 종류와 첨가량이 접착제의 흐름 특성과 접착력에 미치는 영향을 조사하였다. 결과에 따르면 왁스의 경우 폴리에틸렌 왁스의 첨가량이 증가함에 따라 용융점도는 다소 감소하였지만 철과의 최적 접착력은 5 wt%에서 나타났다. 이는 접착제 자체의 기계적 물성과 밀접한 관계가 있음을 알 수 있었다. 충전제의 경우는 탈크가 10 wt% 첨가되었을 때 다소 높은 용융점도에 비해 우수한 접착성능을 나타내었다.
$TiCl_4$와 염산수용액을 사용하여 균일침전반응으로 브루카이트상과 루틸상의 혼합상 $TiO_2$ 분말을 제조하여 분말특성을 조사하였다. 분석결과로부터 순수한 루틸상과 혼합상이 합성되기 위한 침전용액의 ${Cl^-}_{total}:Ti^{+4}$의 몰 비율이 제시되었다. 또한, 혼합상이 얻어지는 조건에서는 염산의 농도가 증가할수록 브루카이트상의 부피분율이 증가하였으며, 이 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 루틸상으로 직접 상변화하지 않고 $800^{\circ}{\sim}850^{\circ}C$에서 아나타제상으로 상전이한 후 $1000^{\circ}C$에서 최종적으로 안정한 루틸상으로 상변화되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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