• 제목/요약/키워드: 화학합성

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N-포밀 아스파르테임의 산화 탈포밀 반응에 의한 아스파르테임의 제조 방법 (Synthetic Method of Aspartame via Oxidative Deformylation of N-Formyl Aspartame)

  • 박동현;이윤식
    • 공업화학
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    • 제1권1호
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    • pp.91-99
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    • 1990
  • For-${\alpha}$-APM을 For-Asp anhydride와 Phe-OMe를 MEK, $CH_3CN$, 물 등의 용매를 사용하여 반응시켜 효율적으로 합성하였다. For-${\alpha}$-APM과 For-${\beta}$-APM의 혼합물로부터 순수한 For-${\alpha}$-APM의 회수는 pH 4.00에서의 연속적인 분별추출로 분리 수거가 가능하였다. $H_2_O2$ 공급원으로 $H_2_O2$/THF, 과탄산소다, $H_2_O2$/HCl/MeOH 등의 다양한 산화계를 사용하여, $H_2_O2$에 의한 산화방법으로 탈포밀반응을 성공적으로 수행하여 높은 수율로 아스파르테임을 얻을 수 있었다. 이 때 HCl이나 TsOH와 같은 산이 $H_2_O2$의 분해를 억제시키고 산화능을 증대시킴으로써 탈포밀 반응의 효율을 높일 수 있었다.

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반응 결정화에 의한 실리카 미립자 합성에 관한 연구 (The Study on the Preparation of the Silica Particles by the Reactive Crystallization)

  • 김준호;이창환;이철호
    • 공업화학
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    • 제17권1호
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    • pp.12-15
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    • 2006
  • 본 연구의 목적은 물유리에 의해 제조된 실리카 미립자의 평균입도와 입도분포에 미치는 반응조건, 용매 및 계면활성제의 영향을 조사하는 것이다. 실리카 미립자는 다양한 종류의 계면활성제와 분산용매를 사용하는 에멀젼법에 의해 제조하였다. 계면활성제로는 비이온성인 Span 20, Span 40, Span 60 및 Span 80을 사용하였으며, 분산용매로는 알킬그룹인 n-Hexane, n-Heptane, iso-Octane 및 n-Decane을 사용하였다. 실험결과에 의하면 유화교반속도에 따른 실리카 미립자의 평균 입경은 교반속도가 증가함에 따라 감소하였으며, 일정한 입경의 에멀젼을 형성하기 위한 최적의 유화교반시간은 약 6 min임을 알 수 있었다. 생성된 실리카 미립자의 평균입경은 사용된 용매의 분자량이 증가함에 따라 감소하며, 사용한 계면활성제의 hydrophobic lipophilic balance(HLB) 값이 감소함에 따라 증가하였다.

1-부틸아민과 에피클로로히드린의 축합체인 PBE의 응집작용 특성 (Flocculation Characteristics of the Polycondensate of 1-Butylamine and Epichlorohydrin(PBE))

  • 김학성;주득종
    • 공업화학
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    • 제9권4호
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    • pp.569-573
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    • 1998
  • 1-부틸아민과 에피클로로히드린의 축합체 (PBE)인 새로운 수용성고분자를 합성하고, 적외선 스펙트럼과 레이저 광산란에 의한 산란광의 강도 측정에 의한 분자량 결정, 그리고 제타전위를 측정하여 PBE의 특성을 결정하였으며, PBE와 콜로이드상 벤토나이트입자들의 상호작용에 관해서도 연구 하였다. PBE는 그 골격에 3차 암모늄기를 가지고 있으며 분자량은 1600정도로 비교적 작은 편이었으며, PBE가 콜로이드성 벤토나이트입자에 흡착되는 현상은 Langmuir흡착등온식으로 잘 묘사되었다. 음전기를 띤 콜로이드성 벤토나이트입자 표면에 PBE의 흡착이 진행되면서 $\zeta$ 전위가 음의 값에서 양의 값으로 변하는 결과로부터 PBE가 양이온성고분자전해질인 것과 pH변화 및 $Ca^{2+}$ 이온의 농도변화로부터 PBE가 벤토나이트 표면에 흡착되는 현상은 양이온교환형식으로 이루어지는 것을 확인하였다. 또한 PBE는 무기계 콜로이드인 벤토나이트 현탁액과 소화슬러지에 대해서 응집효과를 가지고 있음이 밝혀졌다.

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K2Ti6O13 whisker의 제조 공정에서 Potassium 및 Flux 성분의 회수 (Recovery of Potassium and Flux Component in the Production Process of K2Ti6O13 Whisker)

  • 이철태;이진식;오치훈;김영명
    • 공업화학
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    • 제7권6호
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    • pp.1174-1180
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    • 1996
  • 공업용 $TiO_2$, $K_2CO_3$, $K_2MoO_4$를 출발원료로 사용하여 소성법과 융제법에 의해 육티탄산칼륨 섬유를 합성하였다. 소성법의 경우 비등수로 처리한 후의 여액이 pH 9 이상의 알칼리성이 되므로 적절한 중화 처리가 필요하였으며, 칼륨 성분의 회수는 미량이므로 회수한다는 것이 경제적으로 부적합하였다. 또한 융제법의 경우 초생상 10g을 100ml로 10번 처리하였을 때 융제인$K_2MoO_4$, 중 Mo성분이 96.1%, K성분이 91.8%가 회수되었다.

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Wheel형 분무건조기에 반응표면법에 의한 치즈 분말의 특성 해석 (Analysis of Powder Characteristics of Cheese by Using RSM in Spray Dryer with Rotating Wheel Atomizer)

  • 강안수;여경목;김용렬;김복남;안형환;이한섭
    • 공업화학
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    • 제7권6호
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    • pp.1147-1155
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    • 1996
  • Wheel형 분무건조기에서 식품첨가제로 사용되는 치즈분말의 건조공정을 반응표면법에 의하여 원료의 고형분함량, wheel 회전속도 및 출구온도를 독립변수로 하고 분말제품의 수분함량, 겉보기밀도, 분말 입자크기 및 현탁액의 점도를 종속변수로 하여 중심합성계획법에 따라 분산분석한 후 유의성과 상관관계를 검증하였다. 독립변수와 종속변수들의 상관관계를 검증한 결과 입자크기와 수분함량은 wheel의 회전속도가 커질수록 감소하였고, 겉보기밀도는 출구온도가 높아짐에 따라 감소하였다. 현탁액의 점도는 wheel의 회전속도와 고형분함량이 커짐에 따라 증가하였다. 분말제품의 종속변수들의 상관관계에서 수분함량과 겉보기밀도는 비례 관계, 입자크기는 수분함량과 겉보기밀도와 반비례의 관계를 나타내었다.

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PEG/γ-Al2O3 상이동 촉매상에서 니트로벤젠과 Fe(CO)5로부터의 아닐린 합성 (Synthesis of Aniline from Nitrobenzene and Fe(CO)5 with PEG/γ-Al2O3 as Phase Transfer Catalyst)

  • 오소영;이화수;박대원;박상욱;신정호
    • 공업화학
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    • 제4권1호
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    • pp.144-152
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    • 1993
  • ${\gamma}-Al_2O_3$, ${\alpha}-Al_2O_3$, $SiO_2$, $TiO_2$등에 고정화된 폴리에틸렌글리콜을 $Fe(CO)_5$에 의한 니트로벤젠의 상온 환원반응에 상이동 촉매로 사용하였다. 고정화된 PEG의 몰수는 담체의 비표면적에 따라 증가하였고 PEG/${\gamma}-Al_2O_3$가 가장 좋은 활성을 나타내었다. PEG의 사슬길이가 길고 NaOH 농도가 높을수록 반응속도가 증가하였다. 적외선분광기를 이용하여 반응기구에 대한 고찰도 함께 실시하였으며 폴리에틸렌글리콜 상이동 촉매는 본 반응의 활성물질로 알려진 $HFe(CO)_4{^{-}}$이온의 생성과 이의 유기상으로의 이동을 촉진시키는 것으로 판단되었다.

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속도론적 분할법을 통한 말단 에폭사이드로부터 고광학순도의 아렌술폰산 2-하이드록시 에스터의 합성 (Synthesis of Highly Enantiomerically Enriched Arenesulfonic Acid 2-Hydroxy Esters via Kinetic Resolution of Terminal Epoxides)

  • 이예원;양희천;김건중
    • 공업화학
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    • 제27권5호
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    • pp.490-494
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    • 2016
  • 본 논문에서는 매우 효과적이고 고광학선택적으로 화합물 중의 말단기에 존재하는 에폭사이드기를 알킬 또는 아렌술폰산으로 여는 방법에 관하여 기고한다. Al, Ga 및 In과 같은 루이스산을 함유하는 이핵성 키랄 코발트살렌 착체는 염화테트라부틸암모늄 존재하에서 터샬리 부틸메틸에테르를 용매로 사용할 때, 이 반응에 대하여 광학선택적으로 높은 촉매활성을 나타내었다. 테트라부틸암모늄염 중의 음이온의 종류에 따라 페닐글리시딜 에테르의 에폭시 고리를 파라-톨루엔술폰산으로 여는 반응에서의 촉매활성과 선택도가 다르게 나타났다. 반응활성과 선택도는 $Cl^-$ > $l^-$ > $Br^-$ > $OH^-$의 순서를 보였다. 서로 다른 루이스 산점을 갖는 Co-Al, Co-Ga 및 Co-In 착체는 촉매반응 중에 높은 상승효과를 나타내었다. $AlCl_3$를 함유한 이핵성 키랄 코발트살렌 착체 촉매가 가장 높은 활성과 91% ee에 이르는 높은 광학선택성을 보였다.

ZnO를 대체 가능한 새로운 Viologen 유도체가 적용된 역구조 고분자 태양전지 (ZnO-free Inverted Polymer Solar Cells Based on New Viologen Derivative as a Cathode Buffer Layer)

  • 김윤환;김동근;김주현
    • 공업화학
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    • 제27권5호
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    • pp.512-515
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    • 2016
  • 새로운 viologen 유도체인 1,1'-bis(3,4-dihydroxybutyl)-[4,4'-bipyridine]-1,1'-diium bromide (V-Pr-2OH)을 합성하여 PTB7 : $PC_{71}BM$ Blend를 기반으로 하는 inverted polymer solar cells (iPSCs)에 cathode buffer layer로 적용하였다. V-Pr-2OH이 cathode buffer layer로 적용된 PSCs (ITO/V-Pr-2OH/PTB7 : $PC_{71}BM/MoO_3/Ag$)의 power conversion efficiency (PCE)는 7.28%이었다. V-Pr-2OH이 없는 iPSCs (ITO/ZnO/PTB7 : $PC_{71}BM/MoO_3/Ag$)의 PCE (7.41%)에 상응하는 값이다. 그러므로 본 연구에서는 높은 열처리 공정이 필요한 ZnO가 배제된, 즉 높은 온도의 열처리 없이도 제작 가능한 PSC에 대한 가능성을 보여주고 있다.

Thiadiazole과 Dithiocarbamate 유도체의 내마모 특성 (Anti-wear Properties of Thiadiazole and Dithiocarbamate Derivatives)

  • 김성기;황국비엣;이주연;김영준;정근우;김영운
    • 공업화학
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    • 제27권5호
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    • pp.521-526
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    • 2016
  • 알킬그룹과 에스터, 싸이오에스터, 아미드 등의 결합을 가지는 다양한 싸이아다이아졸과 다이싸이오카바메이트 유도체를 분자설계하고 합성하였다. 이들의 내마모제로써 사용 가능성 연구를 위하여 DB-51, 대두유, 100 N에 대한 용해도와 내마모 특성을 분자 구조 및 극성 비교에 따라 고찰하였다. 윤활기유에 대한 용해도는 다이싸이오카바메이트 유도체가 싸이아다이아졸 유도체 보다 좋았다. 싸이아다이아졸 유도체가 다이싸이오카바메이트 유도체 보다는 내마모 특성이 더 우수하였으며, 특히 알킬 그룹이 올레일 그룹일 때 가장 뛰어난 성능을 보여주었다.

폴리우레탄과 개질된 질화붕소로 이루어진 난연성 방열 복합체 (Flame Retardant and Heat Radiating Composite Consisting of Polyurethane and Modified Boron Nitride)

  • 김민규;이창록;조남주
    • 공업화학
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    • 제31권5호
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    • pp.487-494
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    • 2020
  • 기존의 방열필름의 연소문제를 해결하기 위해 poly(tetra methylene glycol) (PTMG), 4,4'-methylenebis(phenyl isocyanate) (MDI)와 유기인이 도입된 실란 커플링제로 표면개질한 질화붕소를 사용하여 폴리우레탄과 개질된 질화붕소로 이루어진 복합체를 제작하였다. Fourier transform-infrared (FT-IR) 분광 분석을 통해 질화붕소의 개질과 복합체의 합성 여부를 확인하였다. 또 universal testing machine (UTM) 측정을 통해 개질된 질화붕소의 함량에 따른 복합체의 기계적 물성 변화를 확인하였으며, layser flash analysis (LFA)와 UL94 측정을 통해 열적 특성을 조사하였다. 그 결과, 복합체의 열전도도가 1.19 W/m·K로 증가하였으며, 자기소화성이 없어 타기 쉬운 폴리우레탄의 난연성이 UL94 V-1 등급으로 향상되었다.