화학촉매제품은 석유화학공정, 대기오염방지시설, 자동차 배기가스 정화 장치 등 다양한 분야에 적용되고 있다. 국내외 화학촉매 시장은 매년 증가하고 있는 추세이며, 그에 따라 발생되는 폐촉매량도 증가하고 있다. 탈황 폐촉매, 자동차 폐촉매 등 대부분의 사용 후 화학촉매제품은 유가금속을 함유하고 있어 경제적 가치와 자원 확보 측면에서 매우 중요한 순환자원이다. 이에 일부 도시광산업체를 통해 유가금속을 회수하는 재자원화 공정이 상용화 되어 있고, 사용 후 SCR 탈질 촉매제품은 일부 재제조를 통해 자원순환되고 있다. 이에 본 논문에서는 사용 후 화학촉매제품의 재자원화 산업 지원 정책 수립의 기초자료로 활용이 가능하도록 주요촉매제품별 국내 발생량 및 재자원화 현황을 조사 분석하였으며, 사용 후 화학촉매제품의 자원순환 활성화를 위한 발전과제를 제시하였다.
MCL(Molten Caustic Leaching) 처리는 알카리에 의해 황성분 및 회분을 제거할 수 있도록 유용하게 개발된 화학적 정제공정이며, Si, Fe, V, Ni 등과 같은 무기물을 수용성염으로 전환을 시켜 제거한다. 그리고 MCL은 다른 탈황 공정보다도 탄소손실을 최소로할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서 황성분 및 회분제거에 대한 반응변수로는 침출온도, 침출시간, NaOH/cokes 비율, 산세정 농도와 세정 시간 그리고 입자크기 등이었다. 최적의 조건에서 MCL 처리를 한 결과 황성분과 회분은 각각 99%와 90%가 제거되었으며, 이때 FT-IR과 SEM의 결과에서 petroleum cokes 입자의 구조 및 표면변화는 침출온도 및 황성분과 회분의 제거율에 밀접한 관계를 나타내었다.
본 연구에서는 고로슬래그 미분말 제조시 혼입되는 최적의 석고량을 도출하고, 분말도 및 제조환경에 관한 제반물성을 실험적으로 검토함으로서 고로슬래그 미분말의 품질향상 방안과 사용성 확대를 위한 기초자료로 활용하고자 하였다. 실험결과, 유동성은 석고첨가량이 높을수록 저하하는 경향이었고 천연석고와 석회 소성슬러지의 경우에는 첨가량 2.6%이상에서 KS 기준을 만족하지 못하였다. 압축강도는 인산석고, 탈황석고, 불산석고의 화학석고가 초기 강도가 높게 형성되었고 석회 소성슬러지와 석회석 미분말은 강도발현에 큰 영향이 없는 것으로 분석되었다. 분말도가 높아지면 유동성이 감소하고 압축강도는 증가하기 때문에 석고첨가량을 2.0%이하로 관리하는 것이 경제적일 것으로 판단된다. 저온에서는 불산석고, 고온에서는 탈황석고가 유동성 확보에 유리한 것으로 나타났고 동절기인 $10^{\circ}C$에서는 2.6%, 서중기인 $30^{\circ}C$에서는 2.0%이하로 사용하는 것을 적정 사용량으로 결정하였다.
고농도의 황화수소 가스를 제거하기 위하여 철촉매인 $Fe^{3+}$ 을 생산할 수 있는 철산화 세균 A. ferrooxidans를 다공성 세라믹 담체에 고정화한 생물반응기와 황화수소가 $Fe^{3+}$ 와 화학반응에 의해 elemental sulfur로 제거되는 흡수탑 반응기로 구성된 2단계 생물학적 탈황공정을 연구하였다. 생물반응기는 4회 이상의 반복 회분식 배양을 통해 안정화 되었고, 정상상태에서의 평균 철산화 속도는 $0.89kg{\cdot}m^{-3}{\cdot}h^{-1}$ 이었다. 2단계 생물 탈황공정은 약 54일 동안 장기간 성공적으로 조업이 가능하였다. 흡수탑 반응기에서는 공간속도를 70 $h^{-1}$ 의 조건하에서 37.000 ppm의 고농도 $H_{2}S$ 제거 임계 부하량은 3.3 kg $S{\cdot}m^{-3}{\cdot}h^{-1}$ 로 우수하였다. 장기간 조업하는 동안 고정화 세포의 농도는 일정하게 유지되었다.
연료전지와 수소를 사용하는 연료전지 자동차의 상용화를 위해서는 수소 공급용 수소 스테이션(hydrogen station)의 개발이 중요한 핵심 기반기술이다. 일반적으로 수소 스테이션은 탈황반응, 개질반응(reforming), 수성가스전환(WGS) 반응 및 수소분리(PSA) 장치로 구성된 수소제조 공정과 압축, 저장 및 분배 장치로 구성된 후처리(post-treatment) 공정으로 구성되어 있다. 본 총설에서는 수소 경제(hydrogen economy) 사회로의 진입을 위해 국내외에서 연구개발 중인 수소 스테이션에 대한 연구 개발 동향과 전망을 고찰하였다. 그리고 향후 풍력 및 태양열 등 재생 가능 에너지(renewable energy)원으로부터 물의 분해에 의한 수소제조 기술이 확립되기 전까지는 화석연료의 개질 반응이 수소를 제조하는 핵심기술이 될 것으로 판단된다. 따라서 화석연료의 탈황반응, 화석연료의 개질 반응에 의한 수소제조, CO 농도 저감을 위한 수성가스 전환반응 및 수소의 분리기술 등 수소 스테이션의 상용화에 필수적인 단위공정개발에 대한 최근의 연구동향을 정리하였다.
석탄가스화 기술은 석탄의 에너지원으로서의 중요성에 더하여 고효율 고청정 에너지화 기술이라는 측면에서 많은 기술선진국에서 시장 선점을 위하여 다양한 석탄가스화 기술을 개발하고 있다. 초기에는 미국과 유럽을 중심으로 기술개발이 이루어졌으나 최근에는 일본과 중국에서도 상업화 기술을 보유하는 수준에 이르렀다. 특히 중국은 우리나라보다 뒤늦게 기술개발을 시작하여 2000년 이전에만 하여도 석탄가스화 기술의 후진국이었으나 최근에는 ECUST와 TPRI 등이 주도적으로 기술개발을 진행하고 집중적인 연구개발 지원에 힘입어 이제 2,000톤/일급 이상의 가스화기 개발을 완료하고 수십기의 상업용 실적을 보유하는 등으로 비약적인 발전을 이루었다. 반면에 우리나라는 중국보다 이른 시점인 1990년대 초반부터 가스화 기술개발을 시작하여 많은 기술축적을 이루어 미분탄 기류 수송, 슬러리 제조, 탈황 기술 등의 일부 요소기술에서는 세계 수준급의 기술을 확보하고 있으나 연구비의 제한적인 투자로 인하여 규모의 측면에서는 아직 수톤~수십톤/일급 가스화기의 운전 또는 설계 진행 수준에 머무르고 있다. 우리나라의 경우 에너지의 대부분을 수입한다는 측면을 고려할 때에 저가의 에너지원 확보 및 에너지원의 다양성 확보 측면에서 석탄에너지 활용은 필수적이므로 석탄 활용 기술, 특히 석탄가스화 기술 개발에 많은 관심을 기울일 필요성이 아주 강하다고 판단된다.
산화탈황반응은 디벤조티오펜(dibenzothiophenes, DBTs)과 같이 제거하기 어려운 구조의 황화합물들을 선택적으로 산화하여 설폭사이드(sulfoxide)와 설폰(sulfone) 등의 형태로 전환하고, 이들을 추출과 흡착에 의해 제거할 수 있기 때문에 최근 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 선박용 경유의 산화탈황반응을 회분식반응기에서 산화제 과산화수소($H_2O_2$)와 함께 다양한 헤테로폴리산 담지촉매에 의해 수행하였다. 제조 촉매들은 X-선 회절분석(XRD), X-선 형광분석(XRF), X-선 광전자분광분석(XPS) 및 질소 흡착등온선 등의 기법에 의해 특성분석이 이루어졌다. 유망한 지지체인 실리카에 30 wt% 담지된 헤테로폴리산 촉매 활성 순위는 황 제거율 기준으로, $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ > $30\;H_3PMo_{12}/SiO_2$ > $30\;H_4SiW_{12}/SiO_2$ 순으로 나타났으며, 이는 헤테로폴리산의 고유 산세기에 기인한 것으로 판단된다. $30\;H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매는 반응 온도 $30^{\circ}C$, 촉매량 $0.025g\;mL^{-1}$ (cat./oil), 반응 시간 1 h의 반응조건 하에서 약 66%의 가장 높은 초기 황 제거율을 보였다. 그러나 $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매의 재사용성 실험을 통해 확연하게 활성이 저하됨을 확인하였으며 이는 활성 성분인 $H_3PW_{12}$의 용출에 기인한 것으로 보인다. $H_3PW_{12}/SiO_2$ 촉매로의 세슘 양이온($Cs^+$) 도입에 의한 용해도의 변화와 함께 촉매의 안정성이 개선되었으며, $Cs^+$ 이온교환 된 촉매는 최소 5회 이상 재사용이 가능함을 확인하였다.
석탄 가스화에서 유도된 합성가스는 합성반응 공정을 통하여 합성석유, 메탄올(& DME), 합성천연가스(SNG) 등의 다양한 화학원료를 제조할 수 있어 이의 활용이 점차적으로 확대될 것이다. 이 중 SNG 공정의 경우, 석탄가스화기에서 생산된 합성가스는 집진, 탈황, 수성가스전환($H_2$/CO 비를 조절), $CO_2$ 제거 등의 공정을 거쳐 메탄화 반응기로 유도되는데, 메탄화 반응에서 $CO_2$가 반응에 참여하면 탄소포집 및 저장(CCS)의 부담을 크게 줄일 수 있어 이에 대한 관심이 커지고 있다. 특히, 상업용으로 활용되고 있는 단열반응기를 직렬로 연결할 경우, 메탄화반응의 발열로 인한 반응기내의 온도 상승으로 $CO_2$가 생성되는데 이후의 2차 또는 3차의 단열반응기에서 $CO_2$ 수소화반응이 진행되면 최종 생성물인 메탄의 수율이 증가하며, 뿐만아니라 생성물 중 포함된 수소의 농도를 낮출 수 있는 장점을 가지게 된다. 따라서, 본 연구에서는 Ni계 촉매를 사용하여 풍부한 $H_2$ 분위기에서 Fe를 첨가하여 이의 함량이 $CO_2$ 수소화반응의 탄소 전환율과 생성되는 메탄의 수율에 미치는 영향을 고찰하였다.
천연가스로부터 유기 황 화합물인 THT와 TBM의 흡착 제거를 위해 NaY 제올라이트계를 이용하여 흡착실험을 수행하였다. NaY에 대한 표면의 산-염기적 특성을 변화시키고 흡착능의 향상을 도모하기 위하여 Li, K, Fe, Co, Ni, Cu, Ag 등의 금속이온으로 이온교환하였으며, 이를 부취제 THT와 TBM의 흡착 제거에 적용하였다. 그 결과 Cu-NaY, Ag-NaY, NaY에서 다른 물질들에 비해 THT, TBM의 파과흡착량이 높게 나타났으며, Cu, Ag가 이온교환된 제올라이트의 증가된 산성적 특성 때문에 다른 이온들에 비해 높은 파과흡착량을 나타낸 것으로 사료되어진다. 산량이 Ag-NaY보다 높게 측정된 Cu-NaY의 경우, Cu의 담지량을 조절하였다. 이들 가운데 0.5 M의 질산구리 용액으로 이온교환된 Cu-NaY-0.5가 가장 높은 파과흡착량을 보였으며, THT에 대해 1.85 mmol-S/g, TBM에 대해 0.78 mmol-S/g을 각각 나타내었다. 그리고 THT의 탈착 활성화에너지는 NaY, Cu-NaY-0.5 두 물질에 대하여 큰 차이가 없었으며, TBM의 탈착 활성화에너지의 경우 Cu-NaY-0.5 흡착제에서 NaY보다 높게 측정되었다.
본 연구에서는 2 MWe 규모 순환유동층 발전소에서 중국산 유연탄과 북한산 무연탄의 혼합연소특성을 실험적으로 고찰하였다. 중국유연탄과 호주유연탄을 과잉공기량과 층온도 등을 변수로 실험한 결과, 연소효율은 석탄입자의 입도와 석탄중의 휘발분의 영향을 받으며, 이 때 미연탄소분은 Fly ash 5~7%, 바닥회 0.3% 수준으로 중국 유연탄의 연소효율은 99.5% 이상을 보였다. 북한산 무연탄과 유연탄의 혼소시 혼합비 20%에서 무연탄의 평균입도가 작아 연소실에서 비산되는 입자로 인해 연소효율은 5% 이상 저하되었다, 그러나 $SO_2$와 NOx의 배출농도는 크게 변화하지 않았다. 배출되는 대기오염물질의 농도는 $NO_x$ 200~250 ppm($O_2$ 6%), $SO_2$ 100~320 ppm($O_2$ 6%)이었다. SCR 공정에서 2~13 l/min 범위의 $NH_3$ 공급으로 30~65%의 $NO_x$가 저감되었다. Limestone을 이용한 노내탈황에서 약 Ca/S 몰비 6.5를 공급했을 때 $SO_2$가 75% 제거되었고, $Mg(OH)_2$를 흡수제로 하는 FGD를 운전했을 때 pH 5.0 이상에서 100% 탈황효과를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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