최근 자동차 배기가스 규제 및 전기자동차, 무인항공기 개발 등의 경량 소재에 대한 필요성이 지속적으로 증가하고 있다. 마그네슘 및 마그네슘 합금은 구조용 금속 소재 중 가장 밀도가 낮은 금속으로서 자동차, 항공, 기계 부품류 및 주방용품이나 전자제품 케이스류 등 다양한 산업분야에서 활용성이 크게 증가하고 있다. 하지만 마그네슘 합금은 화학적 반응성이 매우 크고 표면에 존재하는 피막의 치밀성과 화학적 안정성이 낮아서 쉽게 부식되는 단점이 있다. 따라서 내식성 향상을 위한 표면처리 기술 개발에 대한 필요성이 증대되고 있다. 양극 산화법은 금속표면에 양극 전류를 인가하여 산화피막을 인위적으로 형성시켜줌으로써 내식성을 향상시켜 주는 방법으로서 산업적으로 널리 사용되고 있는 표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 주석산나트륨의 농도에 따른 AZ31 마그네슘 합금의 양극 산화 피막 형성 거동을 연구하였다. DC 전류를 인가하여 양극산화 피막을 형성하였으며, 피막형성 전압 및 형성된 피막의 두께, 표면 거칠기 및 피막의 구조 등을 분석하여 주석산나트륨 농도에 따른 양극산화 피막의 형성 특성에 대하여 자세하게 고찰하였다.
질산 용액을 이용한 처리를 통해서 실리콘 웨이퍼 위에 누설 전류가 thermal oxidation 방법과 비슷한 수준의 얇은 실리콘 산화막을 형성할 수 있다. 이러한 처리 방법은 thermal oxidation에 비해서 낮은 온도에서 공정이 가능하다는 장점을 가진다. 이 때 질산 용액으로 68 wt% $HNO_3$을 쓰는데, 이 용액에만 넣었을 때에는 실리콘 산화막이 어느 정도 두께 이상은 성장하지 않는 단점이 있다. 그렇기 때문에 실리콘 웨이퍼를 68 wt% $HNO_3$에 넣기 전에 seed layer 산화막을 형성 시킨다. 본 연구에서는 p-type 웨이퍼를 phosphorus로 도핑해서 에미터를 형성 시킨 후에 seed layer를 형성 시키고 68 wt% $HNO_3$를 이용해서 에미터 위의 실리콘 산화막을 성장 시켰다. 이 때 보다 더 효과적인 seed layer를 형성 시키는 용액을 찾아서 실험하였다. 40 wt% $HNO_3$, $H_2SO_4-H_2O_2$, HCl-$H_2O_2$ 용액에 웨이퍼를 10분 동안 담그는 것을 통해서 seed layer를 형성하고, 이를 $121^{\circ}C$인 68 wt% $HNO_3$에 넣어서 실리콘 산화막을 성장시켰다. 이렇게 형성된 실리콘 산화막의 특성은 엘립소미터, I-V 측정 장치, QSSPC를 통해서 알아보았다.
본 연구에서는 이온빔 스퍼터링 방법으로 증착한 Cr2O3, Ta2O5, HfO2 산화물박막의 구조적 특성변화를 관찰하였다. 금속박막에서 표면이 산화되는 문제를 해결하기위하여 산화물 박막을 증착시켰다. 이온빔 스퍼터링으로 박막 증착 시 산화물 타겟을 사용할 때 발생되는 전하의 영향을 상쇄하기 위하여 neutralizer를 사용하였다. 박막 증착 후 XRR (X-ray Reflectometer)을 이용하여 박막의 두께, 거칠기 및 밀도를 확인하였으며, AFM (Atomic Force MicroScope)을 통하여 증착한 박막표면 거칠기 측정을 하여 XRR로 얻은 데이터와 비교하여 살펴보았다. 또한 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)측정을 통해 제조된 박막의 화학적 결합상태를 확인하였다. 여러 가지 조건변화와 기판의 차이에 따라 제작된 산화물 박막 중 실리콘 기판을 사용하여 증착시킨 박막은 XRR측정시 반사율 곡선에서 자연 산화막에 의한 영향이 나타났다. 반면 glass나 sapphire에 증착시킨 산화물 박막은 실리콘기판에서 나타난 자연 산화막의 영향을 받지 않음을 확인하였다. 기판과 산화물 박막사이에 계면층에 나타나는 영향을 최소화시킴으로써 양질의 박막을 제작할 수 있을 것으로 기대된다.
그래핀은 부피에 비해 표면적이 넓고 뛰어난 기계적 물성과 전기전도성을 가지며 생체적합성이 우수하다. 본 연구에서는 전기화학적 방법을 이용하여 indium tin oxide (ITO) 글래스 슬라이드 표면에 산화그래핀을 증착·환원시킨 전극을 제작하였고 그래핀으로 표면 개질된 ITO의 전기화학적 특성을 조사하였다. 산화그래핀의 증착과 환원에 순환전압전류법을 사용하였다. 주사전자현미경과 에너지 분산형 X-선 분광법을 사용하여 그래핀이 코팅된 ITO 표면을 관찰하였다. 순환전압전류법과 전기화학 임피던스 분광법을 사용하여 제작된 전극들의 전기화학 특성을 평가하였다. 사이클 수와 주사 속도는 산화그래핀 증착과 환원도에 상당한 영향을 미쳤으며 제작된 전극의 전기화학 특성도 달랐다. ITO 전극에 비하여 그래핀으로 표면 개질된 ITO는 전극 계면에서의 전하 전달 저항이 낮았고 더 많은 전류를 생산하였다. 그래핀으로 표면 개질된 ITO 표면에 고정화된 포도당 산화효소는 포도당을 산화시키며 성공적으로 전자들을 생성하였다.
가교 폴리에틸렌 파이프의 산화 열화가 진행되는 동안 인장 특성의 변화 및 화학적 구조의 변화를 조사하여 산화 열화가 파이프의 성능에 미치는 영향을 분석하였다. 가교 폴리에틸렌 파이프의 산화 열화를 유도하기 위하여 고온 열처리 및 UV 조사 방법을 이용하였으며 파이프 생산 시 다이 온도가 파이프의 산화 열화에 미치는 영향도 조사하였다. 산화 열화 과정 중 파이프의 인장 특성 변화는 만능재료시험기로, 화학적 구조의 변화는 적외선분광기로 각각 조사하였다. 열에 의한 산화 열화가 진행됨에 따라 파이프의 인장 강도는 서서히 감소하였으나 파단 신율은 급격히 감소하였고, 파이프 내부로 도입된 산소 분자로 인해 화학적 구조도 변화하였다. 이러한 결과는 가교 폴리에틸렌 파이프의 생산 및 저장 중 산화 열화에 따른 성능 저하를 평가하는데 유용하게 사용될 것이다.
본 연구는 유류화합물로 오염된 토양의 생물학적 정화효율을 향상시키기 위한 연구로서, 정화목표인 TPH 500 mg/kg을 달성하기 위하여 유기성 영양분과 화학적 산화를 추가적으로 연계 적용하여 생물학적 정화효율의 성능향상 시험을 수행하였다. 경유로 오염된 토양을 대상으로 시험한 결과, 생물학적으로 정화하는 과정에서 무기성 성분(N, P)을 영양분으로 사용하여 정화한 경우에서 보다(정화효율 80.2%) 유기성 영향분인 퇴비와 액분을 사용한 경우가 각각 84.4%, 92.2%로 높은 정화효율을 보여주었다. 난분해성 물질을 함유한 토양의 생물학적 정화과정에서 tailing 현상이 일어나는 기간에 화학적 산화와 생물학적 정화를 병행하였을 때 TPH 농도를 134 mg/kg로 떨어뜨려 정화효율 98.1%를 얻은 반면에 생물학적 정화만 진행한 경우 TPH 1,073 mg/kg로 정화효율 84.7%를 나타내 화학적 산화의 병행처리가 더 효과적임을 알 수 있었다.
벤질알코올의 전기화학적 산화를 통해 𝛽-hydroxynitrile과 𝛽-ketonitrile을 합성하였다. 이 생성물은 용매인 아세토나이트릴이 전기화학적으로 환원되어 생성된 아세토나이트릴 음이온과 벤질알코올이 산화된 벤즈알데하이드의 첨가반응을 통해 생성되었을 것이라고 예상된다. 그리고 20 mA의 전류를 3 h 인가하였을 때, cyanomethylation를 통해 생성된 𝛽-hydroxynitrile이 전기화학적으로 산화되어 최종적으로 𝛽-ketonitrile이 합성됨을 확인하였다. 본 연구에서는 상온에서 가장 범용적으로 사용되는 백금 전극을 이용하여 벤질알코올을 전기화학적으로 𝛽-hydroxynitrile 또는 𝛽-ketonitrile로 합성하는 것이 가능한 것을 입증하였다.
폐수처리분야에 널리 사용되어 온 펜톤산화반응을 응용한 Fe$^{\circ}$/$H_2O$$_2$시스템을 이용하여 고농도 유류오염 미세호양(100$\mu\textrm{m}$이하)의 화학적 산화처리 실험을 수행하였다. 반응은 100$m\ell$, 삼각프라스크에 오염토양(5g)과 반응시약을 주입한 후 자석교반기를 이용하여 회분 식으로 진행하였으며 일정 시간(0, 1, 2, 4, 8, 24hr)별로 TPH를 측정하였다. 그리고 각 조건별 시간에 따른 반응특성을 살펴보았다. 일반적으로 알려진 펜톤산화반응의 수요 반응조건인 초기 pH /$H_2O$$_2$ 및 Fe$^{\circ}$의 주입농도, 그리고 초기 디젤오염농도의 조건을 변화하며 각 조건별 처리효과를 알아보았다. 본 연구결과에서 최적 pH조건은 3인 것으로 나타났으며, 분말철(Fe$^{\circ}$)과 $H_2O$$_2$의 주입농도를 증가함에 따라 오염토양의 TPH 제거효율도 비례적으로 향상되었다. 초기오염농도에 따른 최종 처리효율은 큰 차이가 없었으나. 고농도 오염일수록 제거된 디젤의 총량은 크게 나타나. 본 논문에서 제시한 방법이 고농도 오염토양일수록 더 큰 효과를 얻을 수 있음을 보여주었다. 대부분의 반응이 반응개시 후 약 8시간 이내에 이루어졌는데, 반응에 수반되는 pH 상승과 그에 따른 반응성의 저감효과를 일정 pH 조절에 의해 감소시킴으로써 반응성의 향상을 좀 더 높일 수 있을 것으로 판단된다. 결론적으로, Fe$^{\circ}$/$H_2O$$_2$시스템을 이용한 화학적 산화처리방법은 경제성과 처리성능에서 고농도 유류오염 미세토양의 효율적인 처리방안으로서 향후 적용 가능성이 높을 것으로 기대된다.
본 연구는 산화가 초본층의 발생 및 토양의 화학적 특성에 미친 영향을 조사하기 위해 2000년 4월 대전의 계족산에서 발생한 산화지를 대상으로 실시되었다. 식생조사는 곰솔우점림 (침엽수림)과 아까시나무우점림(활엽수림)에서 10m$\times$10m의 방형구를 설치하여 실시하였고, 초본층의 발생조사는 7월 21일 Dierssen의 우점도법을 적용하여 실시되었다. 초본층의 피도는 침\ulcorner활엽수지역 모두에서 산화지가 비산화지보다 높았으며, 출현종수는 산화지와 비산화지의 차이보다 침\ulcorner활엽수 간에 차이가 더 높았다 토양 시료는 비산화지, 그리고 산화지에서 산화 3일 후 그리고 산화 8개월 후에 0~10cm와 10~20cm 토양깊이에서 채취되었다. 토양 유기물층은 비산화지에서는 깊이가 약 1.5cm이었으나 산화지에서는 유기물층이 없었다. 산화 발생 3일 후 산화지와 비산화지 간의 토양 유기물, 전질소, 유기인산, 치환성 양이온함량, pH및 CEC는 유의적인 차이가 없는 것으로 나타났다. 또한 산화지에서 산화 3일 후와 약 8개월 후의 토양의 화학적 특성들은 일부를 제외하고는 유의적인 차이가 없었다.
이 총설은 근권에서 일어나는 유기산, 산화음이온, 그리고 금속 산화물 간의 상호작용을 이해하는데 활용하고 있는 적외선 분광학과 계산화학에 대한 기본적 원리, 역사, 적용 분야, 장점, 그리고 단점에 대해 최근 연구들을 바탕으로 요약하였다. 식물의 유기산과 금속 산화물은 토양 환경에서 산화음이온의 유효도와 이동성을 결정하기 때문에, 산화음이온의 환경 내 거동을 이해하기 위해서는 계면에서 이들의 상호작용을 이해하는 것이 중요하다. 적외선 분광학의 감쇠 전반사 기법은 계면에서 일어나는 화학적인 반응을 측정하는 강력한 도구이지만, 광학적 특성들이 실험 설계와 대상에 따라 매우 다르게 나타날 수 있으므로 이를 이용한 측정은 까다롭다. 전반사에 의해 발생하는 소멸파의 침투 깊이가 가장 중요한 매개 변수인데, 침투 깊이는 적외선의 입사각과 대상 파장, 그리고 매질의 굴절률에 따라 결정된다. 또한, 적외선을 이용하여 계면에서의 화학반응을 분석할 때 겹쳐서 발생하는 스펙트럼을 해석하는 것 역시 큰 문제이기 때문에, 겹쳐 나타나는 스펙트럼을 해석하여 밴드를 검출하고, 이 스펙트럼을 deconvolution하는 것이 필수적이다. 본 총설에서는 적외선스펙트럼을 처리하는 기본적인 절차와, 밴드 검출에 사용하는 네가지 방법인 도함수 분광학과 이차 상관 분광학, multivariate curve resolution, 계산 화학을 액체상에 존재하는 인산염 종분화로 설명하였다. 스펙트럼 처리와 계산 화학을 조합하였을 때 간단한 계에서 측정한 겹쳐진 스펙트럼 결과는 해석할 수 있었지만, 자연과 같은 복잡계에서 측정한 겹쳐진 스펙트럼을 해석하는 것은 여전히 불가능한 상황이다. 그러나 향후 분석 및 신호 처리 기술 발달에 따라 복잡계뿐만 아니라 자연계에서 일어나는 계면 반응을 해석할 수 있을 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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