• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.309.2-309.2
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• 2014

산화아연은 넓은 밴드갭과 큰 엑시톤 에너지를 갖고 있어 광전자반도체 물질로 산화인듐주석의 대체물질로 유망하다. 그러나, 산화아연 박막 및 나노막대는 대부분 c-축 방향으로의 성장이 보고되고 있다. 하지만, c-축으로 성장하는 극성 산화아연은 자발분극과 압전분극을 갖으며 이는 quantum confinement Stark effect (QCSE)를 발생시킨다. 그러므로, 반극성과 무극성 산화아연의 연구가 활발히 진행 되고 있다. 더욱이, 산화아연 나노구조체는 넓은 표면적, 높은 용해도, 광범위한 적용분야 등의 이점으로 많은 연구가 이뤄지고 있다. 본 연구에서는 m-면 사파이어 기판 위에 원자층 증착법을 이용하여 비극성 산화아연의 박막을 형성 후 전기화학증착법을 이용하여 반극성 산화아연 막대를 성장하고 이에 대한 성장 메커니즘을 분석하였다. 반극성 (10-11) 산화아연 나노구조체를 성장하기 위하여 두 단계 공정을 이용하였다. 먼저 원자층 증착법을 이용하여 m-면 사파이어 기판 위에 60 nm의 산화아연 씨앗층을 $195^{\circ}C$에서 성장 하였다. X-선 회절분석을 통하여 m-면 사파이어 위에 성장한 산화아연 씨앗층이 무극성 (10-10)으로 성장한 것을 확인하였다. 무극성 산화아연 씨앗층 위에 나노구조체를 형성하기 위하여 전기화학 증착법을 이용하여 주 공정이 진행되었다. 전구체로는 질산아연헥사수화물 ($Zn(NO3)2{\cdot}6H2O$)과 헥사메틸렌테트라민을 ((CH2)6N4)을 사용하였다. 무극성 산화아연 기판을 질산아연헥사수화물과 헥사메틸렌테트라민을 용해한 전해질에 담근 뒤 $70^{\circ}C$에서 두시간 동안 -1.0V의 정전압을 인가하였다. SEM을 이용한 표면 분석에서 원자층 증착법을 이용해 성장한 무극성 산화아연 씨앗층 위에 산화아연 나노구조체를 성장 시, 한 방향으로 기울어진 반극성 산화아연 나노구조체가 성장하는 것이 관찰되었다. 산화아연 막대의 성장 시간에 따라 XRD를 측정한 결과, 성장 초기에는 매우 약한 $31.5^{\circ}$ (100), $34.1^{\circ}$ (002), $36^{\circ}$ (101) 부근의 피크가 관찰되는 반면, 성장 시간이 증가함에 따라 강한 $36^{\circ}$ 부근의 피크가 관찰되는 X-선 회절 분석 결과를 얻을 수 있었다. 이는, 성장 초기에는 여러 방향의 나노구조체가 성장하였지만 성장시간이 점차 증가함에 따라 (101) 방향으로 우선 성장되는 것을 확인하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.131-131
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• 2017

알루미늄은 내식성, 내마모성과 같은 물리적, 화학적 성질이 우수하지 못하여 이를 향상시키기 위해서 양극산화법이 산업적으로 널리 사용되고 있다. 알루미늄 양극산화법을 적용하면 강도, 내마모성 및 내식성이 향상될 뿐만 아니라 알루미늄 표면에 규칙적으로 배열된 30nm~100nm 크기의 pore에 염료를 흡착시켜 다양한 색상의 외관을 가지는 양극산화피막을 형성시킬 수 있다. Pore간의 간격은 수십nm~수백nm 정도이며, pore의 크기와 간격 및 깊이는 양극산화조건(양극산화 전압, 전해액의 종류와 농도 및 온도)에 의해 크게 변화된다. 또한 염료의 농도와 착색 시간에 따라서 양극산화 피막의 색조가 변화되는 것으로 알려져 있다. 따라서 본 연구에서는 양극산화피막의 색조에 미치는 전해조건의 영향을 조사하고, 분광측색계를 사용하여 산화피막의 색조를 정량적으로 분석하고 또한 산화피막의 pore에 흡착된 염료를 정량분석하기 위해서 UV-visible을 사용하여 분석하였다. Al5052 합금을 이용하여 에칭, 양극산화, 착색처리, 봉공(sealing)처리를 실시하였다. $55^{\circ}C$ 100g/L NaOH 용액에서 에칭을, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $HNO_3$ 용액에서 디스머트를 실시한 다음, $25^{\circ}C$ 10 vol.% $H_2(SO_4)$ 용액에서 15V의 정전압으로 양극산화를 실시하였다. 이후, $55^{\circ}C$ 5~8g/L의 오렌지, 블랙 착색염료(일본 OKUNO 사(社)의 TAC-LH(301), TAC-BLH(411))를 사용하여 착색처리를, $85^{\circ}C$ 초산니켈 수용액에서 봉공처리를 실시하였다. 착색조건으로는 양극산화 시간(5분, 10분, 15분, 20분), 착색 시간(15초, 1분, 2분, 5분) 및 착색 농도(오렌지 -2.5g/L, 5g/L, 7.5g/L, 블랙 - 4g/L, 8g/L, 12g/L)를 변화시켰으며, 산화피막의 색조를 정량 분석하기 위해 분광측색계를 사용하였고 흡착된 염료의 농도를 정량 분석하기 위해서 $55^{\circ}C$, 1M NaOH에 재용해하여 UV-visible로 흡광도를 측정하였다. 양극산화피막의 색조는 양극산화 시간이 길어질수록, 착색시간이 길어질수록, 착색농도가 진할수록 산화피막에 흡착되는 염료의 양이 증가하며 색조가 더 선명해지고 진해지는 것을 확인하였다. 이를 분광측색계로 분석하였을 때 각 전해조건하에서 경향성을 나타내었다. 또한 흡광도 측정을 통해 계산한 염료의 양과 전해조건의 상관관계를 조사하였다. 양극산화 시간이 길어지면 산화피막의 두께가 증가하여 염료가 흡착될 수 있는 표면적이 넓어지고, 착색 시간이 길어지면 동일한 산화피막에 더 많은 염료가 흡착이 된다. 그리고 착색 농도가 진할수록 동일면적, 동일시간 하에서 더 많은 염료가 흡착되어 결과적으로 전해조건이 강해질수록 산화피막의 색조가 진해지는 것으로 판단된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
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• pp.43-43
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• 2010

반도체 및 디스플레이의 진공부품은 알루미늄 모제에 전해연마법(electrolytic polishing), 양극산화피막법(anodizing), 플라즈마 용사법(plasma spray) 등을 사용하여 $Al_2O_3$ 피막을 성장시켜 사용되고 있다. 반도체 제조공정 중 30~40% 이상의 비중을 차지하는 식각(etching) 및 증착(deposition) 공정의 대부분 은 플라즈마에 의해 화학적, 물리적 침식이 발생하여 피막에 손상을 일으켜 피막이 깨지거나 박리되면서 다량의 particle을 생성함으로써 생산수율에도 문제를 야기 시킨다. 본 연구에서는 이러한 진공부품의 하나인 etcher용 상부전극을 양극산화피막법(Anodizing)으로 $Al_2O_3$ 피막을 성장시킨 샘플을 제작하여 플라즈마 처리에 따른 내전압, 식각율, 표면 미세구조의 변화를 관찰하였고 이를 종합적으로 고려하여 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 연구하였다. 이러한 실험을 통해 플라즈마 처리 후 피막에 크랙이 발생되는 것을 확인할 수 있었고 피막의 손상으로 전기적 특성이 감소되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 플라즈마 처리 중 ISPM 장비를 이용하여 플라즈마 공정에서 발생하는 오염입자를 실시간으로 측정할 수 있는 방법을 연구하였다. 이러한 결과를 이용하여 진공공정에서 사용되는 코팅부품이 플라즈마에 의한 손상정도를 정량화 하고 etcher용 상부전극의 Life Time 평가 방법을 개발하여 부품 양산업체의 진공장비용 코팅부품의 개발 신뢰성 향상이 가능할 것으로 기대된다.

• 공업화학
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• 제24권5호
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• pp.476-482
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• 2013

본 연구에서는 탄소섬유 표면에 가해진 전기화학적 산화처리가 탄소섬유강화 극성화된 폴리프로필렌 기지 복합재료의 기계적 계면 물성에 미치는 영향을 알아보기 위해 전류밀도 변수에 따른 섬유표면의 변화를 관찰하였다. 표면처리 전후의 탄소섬유 표면특성은 주사전자현미경과 원자현미경, 적외선분광법, X선광전자분광법과 접촉각으로 분석하였다. 탄소섬유강화복합재의 기계적 계면특성은 임계응력세기인자를 측정하여 평가하였다. 실험 결과 전기화학적 산화처리 후 섬유 표면의 $O_{1s}$ 피크의 증가를 관찰할 수 있었고, 이는 섬유의 표면자유에너지의 증가를 유도하며, 탄소섬유와 폴리프로필렌의 계면 결합력이 증가된 것으로 판단된다. 결론적으로 탄소섬유강화복합재료의 기계적 물성은 탄소섬유와 극성 폴리프로필렌 기지와의 계면 강도조절을 통해 가능할 것으로 판단된다.

• 폴리머
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• 제36권5호
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• pp.599-605
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• 2012

기상중합으로 제조된 poly(3,4-ethylenedioxythiophene)(PEDOT) 박막을 다양한 금속 알콕사이드 졸 용액으로 후처리하여 내용제성, 내스크래치성, 연필경도와 같은 물리화학적 특성을 효과적으로 개선하였다. 기상중합으로 제조된 PEDOT 층위에 금속 알콕사이드의 졸-젤 공정으로부터 유도된 금속 산화막이 형성되어 전기적 특성의 큰 손실 없이 기계적 물성을 증대시킬 수 있었다. 금속 알콕사이드 졸은 다양한 기능기를 가지는 실리콘 및 티타늄계 알콕사이드 화합물을 사용하였다. 이 중에서 tetraethyl orthosilicate를 기반으로 한 금속 알콕사이드 졸을 사용한 경우의 PEDOT-금속산화물 복합 박막이 표면저항, 투과도 및 다양한 물리화학적 물성 관점에서 가장 우수하였다. PEDOT-금속산화물 복합 박막의 전기적, 광학적, 물리화학적 특성 관점에서의 최적화를 위하여 금속 알콕사이드 졸의 함량, 산화제 함량, 후처리 후의 건조온도에 따른 효과를 살펴보았다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.439-439
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• 2012

ZnO 나노로드는 큰 밴드갭 에너지(~3.37 eV)와 60 meV의 높은 엑시톤 결합 에너지(exciton binding energy)를 갖고 있으며, 우수한 전기적, 광학적 특성을 지닌 1차원 나노구조의 금속산화물로서 태양전지 및 광전소자 널리 응용되고 있다. 이러한 ZnO 나노로드를 성장하는 방법 중에 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 전도성 물질위에 증착된 시드층(seed layer)을 성장용액에 담그어 전압을 인가하여 만들기 때문에 기존의 수열합성법(hydrothermal method), 졸-겔 법(sol-gel method)보다 비교적 간단한 공정과정으로 저온에서 빠르게 물질을 성장시킬 수 있는 장점이 있다. 한편, 디스플레이 산업에서 ITO (indium tin oxide)는 투명 전도성 산화물(transparent conductive oxide)로써 가시광 파장영역에서 높은 투과율과 전도성을 가지며, 액정디스플레이, LED (Light emitting diode), 태양전지 등의 다양한 소자에 투명전극 재료로 쓰이고 있다. 또한 최근 ITO를 유연한 PET (polyethylene terephthalate) 기판 위에 증착은 얇고, 가볍고, 휘어지기 쉬워 휴대하기 편하기 때문에 차세대 광전자소자 응용에 가능성이 크다. 본 연구에서는 ZnO 나노로드를 ITO/PET 기판위에 전기화학증착법으로 성장하여, 구조적 및 광학적 특성을 분석하였다. 시드층을 형성하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터를 이용하여 ~20 nm 두께의 ZnO 박막을 증착시킨 후, zinc nitrate와 hexamethylenetetramine이 포함된 수용액에 시료를 담그어 전압을 인가하였다. 용액의 농도와 인가전압을 조절하여 여러 가지 성장조건에 대한 ZnO 나노로드의 구조적, 광학적 특성을 비교하였다. 성장된 시료의 형태와 결정성을 조사하기 위해, field-emission scanning electron microscope (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD)을 사용하였으며, UV-vis-NIS spectrophotometer, photoluminescence (PL) 측정장비를 사용하여 광학적 특성을 분석하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제62권3호
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• pp.233-237
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• 2024

본 연구는 유/무기 나노복합체를 이용한 PAN계 탄소섬유 토우(PAN-based carbon fibers tow) 기반의 유연 전극 제작 및 이를 활용한 비효소 전기화학 센서 개발에 대한 것으로, 전도성 고분자 polyaniline (PANI)와 금속 산화물 CuO을 유/무기 나노복합체 소재로 사용하였으며 글루코스를 전기화학 센서 타겟으로 적용하였다. 전극 제작을 위해 시판된 CFT는 열처리를 통한 사이징(sizing) 제거와 전기화학적 산화에 의한 표면 활성화의 전처리 공정을 거쳐 사용되었다. 유/무기 나노복합체는 전기화학적 중합 및 증착법을 통해 전처리된 CFT 표면 위에 순차적으로 합성되어 최종 CFT/PANI/CuO NPs 전극이 제작되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극의 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 분석되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극은 전도성 고분자과 금속 산화물의 접목에 의해 전기 전도도 향상 및 우수한 전자 전달, 감응시간 단축, 비표면적 증가 등 개선된 전기화학적 특성과 증가된 감도, 넓은 선형 농도 구간, 높은 선택도 등 향상된 글루코스 센싱 성능을 보였다.

• 공업화학
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• 제32권4호
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• pp.409-416
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• 2021

불용성 산화 전극은 전기화학적 수처리 공정에 있어 가장 핵심적인 소재이며, 이를 이용하여 난분해성 유기물질을 분해하는 방법으로 많은 연구가 진행되어 왔다. 이러한 불용성 산화 전극 제조에 있어 금속 기판 표면에 코팅하는 금속 촉매의 종류, 코팅 방식, 소결 방법 등의 다양한 제조 변수가 불용성 산화 전극의 성능 및 내구성에 영향을 미친다. 본 연구에서는 Ir-Ru-Ta 삼원 금속 코팅을 활용하여 동일한 전 처리 및 소결 조건에서 코팅 방법에 따라 불용성 산화 전극을 제조하고 이의 성능과 내구성을 연구하였다. 코팅 방식은 브러쉬 및 스프레이 코팅법을 활용하였으며, 그 결과 최적화된 스프레이 코팅 조건에서 동일한 촉매 잉크양으로 더 많은 금속을 Ti 기판 표면에 코팅이 가능하여 촉매 잉크 저감이 가능한 것을 확인하였다. 또한, 전극 표면의 갈라짐 현상 및 삼원 금속의 균일한 도포에 의해 스프레이 코팅법으로 제조한 Spray_2.0_3.0 전극이 가장 높은 전기화학적 활성 비표면적을 보여주었으며, 4-chlorophenol의 분해 성능이 타 전극에 비해 우수한 것으로 나타났다. 하지만, 불용성 산화전극의 내구성은 전극의 코팅방법에 따라 큰 차이가 없는 것으로 나타났다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2011년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.74.1-74.1
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• 2011

탄소나노튜브는 높은 전기 전도성과 열 전도성을 가지며, 이러한 특성 때문에 21세기를 주도해 나갈 수 있는 차세대 첨단 소재로서 각광을 받고 있다. 또한 최근에는 나노공학기술의 발달로 인하여 획기적으로 높은 열전도도를 나타내는 다중벽 탄소나노튜브(Multi-walled Carbon Nanotubes, MWCNTs)의 대량 생산이 가능하게 되면서 다중벽 탄소나노튜브의 높은 열전도도 특성을 이용하여 탄소나노튜브를 기본 유체 및 기능성 유체에 안정하게 분산 시킨 후 이를 이용하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있으며, 탄소나노튜브를 유체에 안정하게 분산시키기 위한 방법으로는 기계적 분산법, 물리적 흡착에 의한 분산법, 화학적 개질에 의한 분산법이 있다. 따라서 본 연구에서는 이들 분산 방법과 탄소나노튜브 입자의 물성치에 따른 나노유체의 특성을 알아보기 위하여 나노유체의 열전도도와 점도 특성을 비교 분석하였다. 모든 물성치는 같지만 탄소나노튜브의 길이만 다른 두 종류의 다중벽 탄소나노튜브에 각각 계면 활성제(Sodium Dodecyl Sulfate, SDS) 100 wt%와 고분자 화합물(Polyvinyl Pyrrolidone, PVP) 300 wt%를 첨가하여 나노유체를 제조하였으며, 산화처리 된 다중벽 탄소나노튜브(Oxidized Multi-Walled Carbon Nanotubes, OMWCNTs)를 증류수에 초음파 분산하여 산화나노유체를 제조하였다. 나노유체의 열전도도는 전기 전도성 유체의 비정상 열선법(Transient Hot-wire Method)을 이용하여 측정하였고, 나노유체의 점도는 회전형 디지털 점도계를 이용하여 측정하였다. 실험 결과, 상온에서 동일 혼합비의 나노유체를 비교했을 때, 산화나노유체가 SDS 100 wt%, PVP 300 wt%를 혼합한 다른 나노유체보다 높은 열전도도 특성을 보였으며 점도 특성 또한 가장 낮은 것으로 측정되었다. 특히 상온에서 0.1vol%의 산화 CM-100 나노유체는 증류수보다 열전도도가 8.34%가 증가하였고, $10^{\circ}C$의 저온에서는 상온에서 증류수와 비교하여 측정된 열전도도 값보다 0.36%가 감소한 7.98%가 증가함을 보였다. 본 연구를 통하여 얻어진 결과는 높은 열전도도를 필요로 하는 열교환기의 작동유체나 기타 활용 분야에 대한 기초 자료로써 유용한 정보를 제공할 것이라 판단된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권3호
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• pp.391-396
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• 2015

n-부텐의 산화탈수소화에서 제조방법이 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 공침법, 시트르산법, 수열합성법, 주형법 등의 방법으로 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 암모니아/1-부텐-승온탈착분석($NH_3/1$-butene-TPD) 등의 특성분석을 수행하였다. 공침법으로 제조한 촉매의 활성이 가장 높게 관찰되었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응 기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔의 선택도는 85.1%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 암모니아 승온탈착 실험으로부터 촉매의 반응 활성은 촉매의 산특성과 밀접하게 관련이 있으며, 공침법으로 제조한 산화물 촉매가 다른 합성방법으로 제조한 촉매와 비교하여 가장 큰 산량을 갖는 것으로 관찰되었다. 또한, 1-부텐의 승온탈착 분석결과, 촉매의 활성은 흡착된 1-부텐과 촉매의 표면반응에 기인한 중간체의 흡 탈착 특성, 즉 약하게 흡착된 중간체(< $200^{\circ}C$)의 상대적인 양과 강하게 흡착된 중간체의 탈착 온도(> $200^{\circ}C$)와 밀접하게 관련이 있었다.