페닐글리옥산과 구아닌 사이의 부가생성물을 얻었다. 그 구조는 글리옥살-구아닌 부가생성물과 유사하다. 페닐글리옥살의 알데히드기는 구아닌의 1-N의 위치에, 케토기는 구아닌의 $N^2$위치에 부가된다. 부가생성물의 구조는 질량분광법, 핵자기 공명분광법 및 과요오드산염 산화법에 의하여 결정하였다. 부가생성물을 과요오드산염으로 산화하여 $N^2$-벤조일-구아닌을 얻었다. 이 결과에 근거하여 구조식 I과 같이 구조를 밝혔다. 부가생성물은 알카리용액에서 안정하다. pH 12, $60^{\circ}C$에서 2시간을 가열하여도 페닐글리옥살과 구아닌으로 해리되지 않는다. 부가생성물은 산성 에탄올에 녹지만 중성 또는 알카리성 물에는 녹지 않는다. 이 물질은 구아닌의 $A_{280}/A_{260}$의 값에 비하여 낮은 값을 가진다.
포화지방산(C12, C14, C16, C18) 단분자층 LB막의 전기화학적 특성을 통하여 그 안정성을 순환전압전류법으로 조사하였다. 포화지방산 단분자층 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 0.1 N $NaClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 순환전압전류법에 의해 측정하였다. 측정범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 포화지방산 LB막은 순환전압전류곡선으로부터 산화전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. 포화지방산 LB막의 확산계수(D)를 산출한 결과 각각 라우르산, $2.223{\times}10^{-3}cm^2/s$, 미리스트산, $2.461{\times}10^{-4}cm^2/s$, 팔미트산, $7.114{\times}10^{-4}cm^2/s$ 및 스테아르산, $2.371{\times}10^{-4}$을 얻었다.
본 연구는 플라즈마 전해 산화 (PEO) 및 RF (Radio Frequency) 스퍼터링을 이용한 2 단계 접근법에 의해 처리 된 MgO / Ni-Cr의 고내식성 이중층 코팅을 제조하기 위해 수행되었다. 이를 위해 $100mA/cm^2$ 교류 조건에서 180 s PEO를 한 후 150W 에서 900s RF 스퍼터링을 수행 하였다. 코팅의 형태는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰되었으며 코팅의 상조성은 X-선 회절(XRD) 및 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여 분석하였다. SEM 이미지는 스퍼터링 된 Ni-Cr이 크랙의 대부분과 미세한 미세 공극을 덮어 코팅 결함이 감소함을 보여 주었다. 따라서, 코팅 된 샘플의 거칠기 값은 스퍼터링 공정 후에 감소되었다. 단면 이미지로부터, 스퍼터링된 코팅층은 낮은 두께 때문에 거의 검출되지 않았다. EDS, XRD 및 XPS를 사용한 조성 분석은 금속 상태의 형태로 Ni 및 Cr 존재를 나타내었고 XPS에서 NiCr2O4 부동태 피막이 검출되었다. MgO / Ni-Cr 이중층 코팅의 내부식성은 MgO / Ni-Cr 이중층을 가진 샘플의 금속 원소와 비교하여 우수한 부식 특성을 나타내는 전위 역학적 분극 시험 및 전기 화학적 임피던스 분광법으로 평가 하였다.
알루미늄 산화막 스퍼터링 공정 중 타겟이 반응성이 있는 산소와 결합하여 산화되는 타겟 오염은 증착 효율의 감소[1]와 방전기 내 아크 발생을 촉진[2]하여 이를 억제하는 방법이 연구되어 왔다. 본 연구에서는 알루미늄 산화막 증착 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착된 알루미늄 산화막 특성이 미치는 영향을 분석하였다. 실험에는 알루미늄 타겟이 설치된 6 인치 웨이퍼용 직류 마그네트론 스퍼터링 장치를 활용하였다. 위 장치에서 공정 변수 제어를 통해 타겟 오염 현상의 진행 속도를 제어하였다. 공정 중 타겟 오염 현상을 타겟 표면 알루미나 형성에 따른 전압 강하로 관찰하였고 타겟 오염에 의한 플라즈마 변화를 원자방출분광법을 통해 관찰하였다. 이 때 기판에 증착 된 알루미나 박막의 화학적 결합 특성을 XPS depth로 측정하였으며, 알루미나 박막의 두께를 TEM을 통해 측정하였다. 측정 결과 타겟 오염 발생에 의해 공정 중 인가 전압 감소와 타겟 오염에 소모된 산소 신호의 감소가 타겟 오염 정도에 따라 변동되었다. 또한 공정 중 타겟 오염 정도가 클수록 기판에 증착한 막과 실리콘 웨이퍼 사이에 산소와 실로콘 웨이퍼의 화합물인 산화규소 계면의 형성 증가됨을 확인했다. 위 현상은 타겟 오염 과정 중 발생하는 방전기 내 산소 분압 변화와 막 증착 속도 변화가 산소의 실리콘 웨이퍼로의 확산에 영향을 준 것으로 해석되었다. 위 결과를 통해 스퍼터링 공정 중 타겟 오염 현상이 기판에 증착 된 알루미나 막 및 계면에 미치는 영향을 확인하였다.
실리콘 태양전지의 효율 향상을 위한 노력의 일환으로 결정질 실리콘 웨이퍼 표면passivation 물질 중 Atomic Layer Deposition (ALD)을 이용하여 증착한 $Al_2O_3$ 박막에 대한 관심이 증가하고 있다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$ 박막의 증착 전 실리콘 웨이퍼의 산화막 두께에 따른 passivation 효과에 대해서 연구하였다. 실리콘 산화막은 $HNO_3$ 용액을 사용하여 화학적으로 생성시켰으며 $HNO_3$ 용액과의 반응 시간을 조절하여 실리콘 산화막의 두께를 조절하였다. 실리콘 산화막 생성 후 ALD로 $Al_2O_3$ 박막을 증착하였으며 증착 후 $N_2$ 분위기에서 annealing 하였다. Annealing 후 passivation 효과는 Quasi-Steady-State Photo Conductance를 사용하여 minority carrier의 lifetime을 측정하였다. Capacitance-Voltage measurement, Transmission Electron Microscopy, Ellipsometry를 사용하여 실리콘 산화막의 두께에 따른 $Al_2O_3$ 박막의 passivation 효과를 분석하였다.
실리콘기반의 광전변환 소자는 소자공정의 편의성, 소자 신뢰성, 화학적 안정성, 그리고 저가경쟁력 등의 이점 때문에 수 십 년간 널리 연구되어 왔다. 그러나, 실리콘 재료의 경우 높은 굴절률로 인해 표면에서 높은 광 반사도를 가지고 있다. 일반적으로, 태양전지의 광전변환 효율은 빛이 서로 다른 유전율을 가진 계를 통과할 때 발생하는 계면반사로 인한 물리적인 한계를 가진다. Indium Tin Oxide (ITO)는 발광 다이오드, 태양전지, 그리고 광 검출기 등의 광소자에 적용하기 위해 수 년간 투명전도 산화막 재료로서 연구되어 왔다. ITO의 뛰어난 광학적, 전기적 특성은 높은 투과도와 낮은 전기 전도도를 요구하는 소자 응용에 대해 유망한 후보로 거듭나게 했다. 게다가, ITO의 굴절률은 대략 2정도이다. 그 결과, ITO는 반도체 기반 태양전지의 무반사 코팅 소재로서도 장점을 가지고 있다. 본 연구는 전자빔 증착법으로 경사입사 증착을 하여 실리콘 기반 태양전지에 증착될 ITO 박막의 굴절률을 조절한다. 여기서, 실리콘의 굴절률은 대략 3.5정도이다. 그러므로, 더 나은 광학적 특성을 가지기 위해 다층으로 올려진 ITO 박막이 점진적인 굴절률 변화를 가지는 것을 필요로 한다. 점진적 굴절률 변화를 가진 무반사 박막이 실리콘 태양전지의 특성에 미치는 영향을 평가하기 위해 광전변환 효율을 측정하였다. 증착된 박막의 굴절률과 표면형상은 각각 타원편광분석과 Atomic Force Microscopy (AFM)을 통해 분석되었다. 또한, 소자의 단면형상은 Scanning Electron Microscopy (SEM)으로 측정되었다.
벤젠은 발암성을 가진 유해성 대기 오염물질로 특별한 관리가 필요하다. 특히 벤젠은 실외 뿐만 아니라 실내에서도 존재하기 때문에 실내외를 구분하여 적절한 처리 방법이 요구된다. 실외의 공정에서 배출되는 VOC는 촉매 산화법을 통하여 $300-400^{\circ}C$에서 제거하는 것이 바람직하지만, 실내의 경우는 $100^{\circ}C$ 이하 혹은 실온에서 제거되는 것이 바람직하다. 본 총설은 촉매산화법, 촉매오존산화법 등 다양한 촉매 벤젠 산화법의 최근 동향을 다루고 있으며, 특히 저온산화반응을 위해 Mn 기반 촉매에 중점을 두고 조사하였다. Mn 기반 촉매는 다른 귀금속 촉매에 비하여 경제적으로 매우 이로우며, 특히 다양한 제조법을 적용하여 보다 효율적인 Mn 기반 벤젠 제거 촉매가 개발되고 있다. 또한 오존을 이용하여 $100^{\circ}C$ 이하, 특히 상온에서도 효율적으로 벤젠을 제거할 수 있기 때문에, Mn 기반 촉매의 효율성은 더욱더 증가할 것으로 판단된다.
전도성 고분자들 중의 하나인 polyaniline(PAn)의 전기화학적 합성법과 그 성질을 개관한다. 전기화학적 합성은 aniline(An)을 산성용액에서 전기화학적으로 산화시킴으로써 이루어지는데, 그 중간 생성물로서는 전기화학반응의 첫 단계에서 얻어지는 라디칼 양이온으로부터 몇 단계를 거쳐 생성되는 nitrenium 양이온이 중요하다. 그리고 고분자의 성장 과정에 고분자 자신이 연관되어 있음이 반응동력학적 측정으로부터 밝혀져 자체 촉매 메카니즘에 의함이 알려졌다. PAn의 분해반응 역시 반응동력학적 측정으로부터 Schiff 염기의 가수 분해 반응과 매우 흡사하게 진행됨이 밝혀지고 그 최종 생성물은 p-benzoquinone임이 증명되었다. PAn은 최소한 3개의 분광학적으로 다른 상태를 가지며, 이들은 모두 다른 유동성 전자 상태를 가지므로 각기 다른 전도도를 가진다. PAn의 적절한 유도체를 사용하여 self-doped 고분자를 얻을 수 있으며, 이에 관한 최근의 연구를 개관한다.
생체재료의 표면은 이식과 동시에 생체계면의 역할을 하게 되어, 일련의 생물학적 반응이 시작되고 진행되는 중요한 장소가 된다. 초기에 생체계면에서 일어나는 단백질 흡착이나 염증반응을 비롯한 생물학적 반응들은 궁극적으로 임플란트의 성패를 좌우할 만큼 중요하다. 골융합을 개선하기 위한 다른 방법으로 생체불활성의 타이타늄 (Ti)과 골조직의 능동적인 반응을 이루기 위해 생체활성 표면을 부여함으로서 계면에서의 골형성 반응을 증진시키는 방법이 이용된다. 생체불활성의 Ti과 Ti합금은 골조직과 직접적인 결합을 이루지 못하므로, 골조직과의 반응을 향상하기 위해 여러 종류의 생체활성 재료를 코팅하는 방법이 연구되어 왔고, 이 중 생체의 변화와 가장 유사한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 치과용 임플란트의 표면형상과 화학조성이 골 융합에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이므로 최근의 연구동향은 이들 두 가지 표면특성을 결합함으로서 결과적으로 최적의 골세포반응을 유도하고, 골융합 후 골조직과의 micromechanical interlocking에 의해 임플란트의 안정성에 중요한 역할을 하는 마이크론 단위의 표면조도와 표면 구조를 유지하면서, 부가적으로 골 조직 반응을 능동적으로 개선할 수 있는 생체활성 성분을 부여하여 골 융합에 상승효과를 이루기 위한 표면처리법에 관해 많은 연구가 요구되어지고 있다. 따라서 골을 구하는 원소인 망간과 실리콘으로 치환된 하이드록시아파타이트를 플라즈마 전해 산화법으로 코팅하여 세포와 잘 결합할 수 있는 표면을 제공함으로써 골 융합과 치유기간을 단축시킬 수 있을 것으로 사료된다. 실험방법은 시편은 치과 임플란트 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI disk (grade 5, Timet Co., USA; diameter, 10 mm, thickness, 3 mm)이며, calcium acetate monohydrate, calcium glycerophosphate, manganese(II) acetate tetrahydrate, sodium metasilicate을 설계조건에 따라 혼합 제조된 전해질 용액을 이용하여 플라즈마 전해 산화법으로 표면 코팅을 실시하였다. 각 시편의 플라즈마 전해시 전압은 280V로 인가하였고, 전류밀도는 70mA로 정전류를 공급하여 해당 인가전압 도달 후 3분 동안 정전압 방식을 유지하였다. 코팅된 피막 표면을 주사전자현미경과 X-선 회절분석을 통하여 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 또한 코팅된 표면의 생체활성 평가는 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험과 AC 임피던스를 통하여 시행하였다. 분극거동을 확인하기 위해 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내 환경과 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9 wt.% NaCl에서 실시하였다. 전기화학적 부식 거동은 potentiodynamic 방법으로 조사하였고 인가전위는 -1500 mV에서 2000 mV까지 분당 1.67 mV/min 의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였다. 임피던스 측정은 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하였으며, 측정에 사용한 주파수 영역은 10mHz ~ 100kHz 까지의 범위로 하여 조사하였고 ZSimWin(Princeton applied Research, USA) 소프트웨어를 사용하여 용액의 저항, 분극 저항 값을 산출하였다. 망간의 함량이 증가할수록 불규칙한 기공을 보였으며, 실리콘은 $TiO_2$ 산화막 형성을 저해하는 경향을 확인할 수 있었다. 단독으로 표면을 처리한 경우보다 두 가지 원소를 이용해 복합 표면처리를 시행한 경우가 내식성이 좋아 임플란트과의 골 유착에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.
고체산화물 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell이하 SOFC)는 연료가 갖는 화학에너지를 연소과정 없이, 공기와 H2, CO, CH4와 같은 환원성 가스를 공급받아 $600{\sim}1000^{\circ}C$에서 전기화학적 반응을 통하여 직접 전기를 얻는 방식이다. SOFC는 $700^{\circ}C$ 이상의 고온에서 고체산화물이 연료와 공기가 반응하여 전기와 열을 동시에 생산하기 때문에 carnot cycle의 제한을 받지 않아 발전효율이 40% 이상으로 고효율이고, NOx 및 SOx를 배출하지 않아 무공해이며, moving parts가 없어 소음이 나지 않고, 건설과 증설이 지역이나 기후 조건에 제약 없이 용이하고, 다양한 용량이 가능하며, 고가의 백금 촉매를 사용하지 않으며, 수소, 석탄가스, 천연가스 등의 연료를 사용할 수 있는 장점이 있음, 또한 다향한 형태로 제작할 수 있으며 전해질이 고체에서 전해질 손실 및 보충에 문제가 없고 타 연료전지에 비해 개질기가 필요 없어 발전시스템이 간단하고 경량화가 가능하다. 전사법은 paste를 제작하여 전사용지에 Screen printing하여 건조 후 coating하는 방법으로 기존의 여러 coating 방법보다 제작이 용이하고 소재의 크기, 두께조절이 간편하며, 구성층의 표면조도나 굴곡에 대응이 용이한 방법이다. 본 실험에서는 paste 제조, 전사법을 이용하여 Anode, AFL, Electrolyte, CFL, Cathode전사지를 제작하고 이를 세라믹 평관형 지지체에 변수로 두께 조건별 Coating 한 후 $1400^{\circ}C$ 소결을 진행하여 SEM 분석으로 미세구조 관찰, 출력특성 및 Impedance을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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