2차원 탄소나노재료인 그래핀은 본연의 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 유연성 전도막 등 다양한 분야로의 응용가능성이 제기되었다. 그러나 실제적인 응용을 위해서는 그래핀의 구조적인 결함을 최소화하며, 특성을 자유로이 제어하거나 향상시키는 공정의 개발이 필요하다. 일반적으로 화학적 도핑은 그래핀의 전기적 특성을 제어하는 효율적인 방법으로 알려져 있다. 화학적 도핑의 방법으로는 그래핀을 특정 가스 분위기에서 고온 열처리하거나 활성종들이 존재하는 플라즈마에 노출시킴으로써, 그래핀을 구성하는 탄소원자를 이종원자로 치환하거나 표면에 흡착시켜 기능화 된 그래핀을 얻는 방법 등이 제시되었다. 특히 플라즈마를 이용한 도핑방법은 저온에서 단시간의 처리로 효율적인 도핑이 가능하고, 인가전력, 처리시간 등의 플라즈마 변수를 변경하여 도핑정도를 수월하게 제어할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 그러나 플라즈마 내에 존재하는 극성을 띄는 다양한 활성종들로 인하여 그래핀에 구조적인 결함을 형성하여 오히려 특성이 저하될 수 있어 이를 고려한 플라즈마 공정조건의 설정이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 플라즈마에 노출된 그래핀의 Raman 특성을 고찰함으로써 화학적 도핑과 구조적인 결함의 경계를 확립하고 구조결함의 형성을 최소화한 효율적인 도핑조건을 도출하였다. 고품질 그래핀은 물리적 박리법을 이용하여 300 nm 두께의 실리콘 산화막이 존재하는 실리콘 웨이퍼 위에 제작하였으며, 평행 평판형 직류 플라즈마 장치를 이용하여 전극의 위치, 인가전력, 처리시간을 변수로 암모니아(NH3) 플라즈마를 방전하여 그래핀의 Raman 특성변화를 관찰하였다. 그래핀의 구조적 결함 및 도핑은 라만 스펙트럼의 D, G, D', 2D밴드의 강도비와 G밴드의 위치와 반치폭(Full width at half maximum; FWHM)의 변화를 통해 확인하였다. 그 결과, 인가전력과 처리시간이 증가함에 따라 그래핀의 도핑레벨이 증가되고, 이후에는 도핑효과가 없어지고 결함의 정도가 상승하는 천이구역이 존재하며, 이를 넘어서는 너무 높은 인가적력의 처리는 그래핀에 결함을 형성하여 구조적인 붕괴를 야기함을 확인하였다.
우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
선운사 도솔암마애불(보물 제1200호)은 자연암반의 절벽에 새겨진 높이 13.0m의 거대한 마애불 좌상으로 응회암, 석영안산암질 각력응회암, 각력응회암 및 암편질 응회암 등의 화산암 복합체로 구성되어 있다. 마애불의 상부와 하부는 각각 열수변질과 세편화작용이 발생하였다. 이 마애불에 나타나는 손상유형을 크게 물리적, 화학적 및 생물학적 풍화로 구분하여 요인별 훼손상태를 정밀 진단한 결과, 물리적 풍화양상 중 박리박락과 결실이 각각 11.3%, 9.3%로 가장 높은 점유율을 보였다. 박리와 미세균열이 발생한 부분을 중심으로 적외선열화상 분석을 실시한 결과, 육안으로 확인되지 않았던 박리가 함께 나타났다. 마애불 기반암의 화학적 풍화지수와 풍화잠재지수는 각각 55.16~64.01 및 6.14~9.92로서 상당한 풍화단계에 속하는 것으로 나타났다. 표면변색은 암흑색, 적갈색 및 백색 변색이 주로 하부에서 두드러지며, 적갈색변색이 6.9%로 가장 높다. 이들의 P-XRF 측정결과, 공통적으로 Fe 농도가 높으며, 암흑색변색 부위에서는 Mn, 적갈색과 백색변색 부위에서는 S와 Ca의 함량이 높게 검출되었다. 생물학적 풍화는 황갈색 고착지의류와 흑회색 고착지의류가 각각 20.8%, 13.3%로 가장 높은 점유율을 보였다. 마애불의 종합적 훼손율을 비교하면 물리적 훼손이 21.2%, 무기오염물에 의한 변색이 10.8%, 생물학적 훼손율이 39.4%로 나타났다. 한편 마애불 표면 555지점에 대한 초음파속도 측정결과 1,067~3,215m/s평균 2,274m/s의 범위로, 이를 풍화도지수로 환산하면 마애불은 중간풍화(MW)에서 완전한 풍화(HW) 단계에 속하는 것으로 나타났다.
원자층 두께의 2차원 나노쉬트(2 dimensional nanosheets)를 이용하여 제작한 필름은 나노쉬트 크기에 따라 다양한 물성을 나타낸다. 이는 필름의 물성이 쉬트와 쉬트 사이 계면물성에 의존하기 때문이다. 따라서 큰 나노쉬트의 합성은 필름의 계면물성 의존도를 줄일 수 있다는 점에서 매우 중요하다. 본 연구에서 단결정 성장된 출발물질과 화학적 박리법을 이용하여 마이크로미터 이상의 크기를 갖는 원자층 두께의 $TiO_x$ 나노쉬트를 제조하는데 성공하였다. 또한 제조 공정 중 유기물을 이용한 박리 단계 시 기계적 원심 교반속도가 나노쉬트 크기와 농도에 밀접히 연관되어 있음을 알 수 있었다.
울산시 사연댐 상류에 위치하여 주기적으로 침수되는 퇴적암의 풍화특징을 연구하였다. 현장조사, 전자현미분석기, Χ-선 회절분석기 및 Χ-선 형광분석기를 이용하여 암석의 풍화조직 및 광물의 조성변화 조사를 통해 주기적으로 침수되는 암석의 기계적 및 화학적 풍화양상을 연구하였다. 수장암석의 풍화작용은 퇴적층리와 수직방향으로 발달한 파쇄대 및 균열과 박리현상과 같은 기계적 풍화작용이 현저하다. 이러한 물리적인 풍화현상은 물과 암석과의 접촉면적을 넓혀 화학적 풍화작용을 가속화시킨 결과 풍화대와 약풍화대에서 석영을 제외한 거의 모든 광물이 용해작용 또는 변질작용을 받았으며, 특히, 탄산염광물의 용해작용이 현저하여 약풍화대에서 조차 방해석이 완전히 용해되어 빈 공간으로 남아있다. 그러나 점토광물과 같은 이차광물의 형성은 미약한 특징을 보인다. 이 지역의 암석은 일정기간 동안 물에 잠긴 상태로 유지되고, 동결과 해빙이 반복됨으로써 물리적 풍화작용이 상대적으로 빠르게 진행되어 물의 침투가 용이한 투수성 구조를 형성하였고, 그 결과 탄산염광물의 용해작용이 급속하게 일어났다. 자유로운 물의 순환으로 인하여 용해된 원소들이 점토광물과 같은 풍화광물로 침전되지 않고 용탈됨으로써 암석조직이 이완되어 풍화작용이 가속되었다. 퇴적암중 풍화에 극히 약한 탄산염광물의 높은 함량이 강한 화학적 풍화작용의 주 요인으로 보인다.
캐패시터, 인덕터 등의 전자부품들은 적층기술 및 표면 실장 기술 등을 이용하여 적층형 칩형태로 제작되고 있다. 적층형 칩형태의 전자부품들은 전자기적 특성을 부여하는 세라믹스와 전극역할을 하는 금속으로 구성되어 있으며, 전극 부분은 크게 내부전극과 외부전극으로 구분된다. 고장이 발생하게 되면 고장의 형태를 의미하는 고장모드(failure mode)와 제품을 고장에 이르게하는 물리, 화학적, 기계적 과정을 의미하는 고장기구(failure mechanism)을 조사하게 된다. 전자부품에서 고장이 발생하였을 경우, 1차적인 분석대상은 전극재인데 전극재에 기인한 고장으로는 세라믹스와 전극재 사이의 열팽창계수 차이에 기인한 박리현상(Delamination), 인쇄불량에 의한 단락 및 두께 불량, 세라믹스와 전극재 사이의 반응, 산화에 의한 부식 등이 있다. 이러한 고장은 급격한 주위 환경의 변화에 의한 것보다는 일정수준의 스트레스가 축적되어 발생하며, 수명을 예측하기 위해서는 고장의 원인을 규명하고 그 원인에 의한 가속 시험을 수행하는 것이 일반적인 방법이다. 본 연구에서는 Ag 외부 전극재의 수명을 예측하고자 가속시험을 수행하였고, 고장 분석 통하여 Ag외부 전극재의 특성 및 문제점 등을 정확히 파악하기 위한 연구를 하였다.
그래핀(Graphene)은 한 겹(layer)의 2차원 판상 구조에 탄소원자들이 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 흥미로운 전기 전자적 성질을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 최근, 이러한 특징적이고도 우수한 물성으로 인하여 기초물성 연구에서부터 차세대 응용까지 고려한 각종 연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리, 열화학증기증착법(TCVD), 탄화규소의 흑연화, 흑연산화물의 환원 등의 방법들이 알려져 있다. 그 중 TCVD법이 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하는데 가장 적절한 것으로 알려져 있다. 그러나 TCVD법은 탄소를 포함하는 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정을 필요로 하게 되지만, 향후 산업적 응용을 고려한다면 대면적 그래핀의 저온합성법 개발은 풀어야 할 시급한 과제로 인식되고 있다. 현재는 메탄을 원료가스로 사용하여 $900^{\circ}C$ 이상에서 그래핀을 합성하는 추세이고, 최근 아세틸렌등의 활성원료가스를 이용하여 $900^{\circ}C$ 이하에서 저온 합성한 연구결과들도 속속 보고되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서 탄소원료가스를 효율적으로 분해하고, 확산플라즈마 영역에 TCVD 챔버를 결합한 하이브리드 화학증기증착법을 이용하여 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 원료가스로는 메탄을 사용하였고, 기판으로는 전자빔증착법으로 증착한 니켈 박막 및 구리포일을 사용하였다. 실험결과, 그래핀은 $600^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 수 층으로 이루어진 그래핀이 합성된 것을 확인하였다. 합성한 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 실리콘산화막 및 투명고분자 기판 위에 전사(transfer)하였다. 합성된 그래핀의 구조평가를 위해서는 광학현미경과 Raman분광기를 주로 사용하였으며, 원자힘현미경(AFM), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등도 이용하였다.
기능성 나노박막을 손상 없이 목표기판으로 옮기는 전사 기술은 나노박막 기반의 차세대 응용 제품 개발을 위한 초석이다. 본 논문에서는 최근 나노박막 전사의 연구 동향을 박막-기판 계면의 박리 원리에 따라 습식 식각 전사, 전기화학적 박리, 기계식 전사 방법 세 가지로 분류하여 간단하게 살펴볼 것이다. 더 나아가, 손쉽고, 기판 재활용이 가능하며, 광범위한 적용 가능성을 가지고 있어 유망 기술로 간주되는 기계식 전사 방법에 대하여 파괴 역학적 관점에 초점을 맞추어 다룰 것이다. 마지막으로, 나노박막의 기계식 전사 방법의 기술 성숙도를 향상시키기 위한 향후 도전 과제와 방향성에 대하여 고찰하고자 한다.
73세 남자 환자로 약 1개월 전부터 상복부 불편감 주소로 본원 내원 후 시행한 상부 내시경 검사상 하체부 전벽측의 조기위암으로 내시경 점막하 박리술을 시행하였다. 조직검사 결과 저분화도(poorly differentiated type)의 선암이 발견되었고, 절제면의 암세포 침범 소견은 없었으나, 점막하 2층(900 um)까지 침윤된 소견과 일부 림프선 전이 소견이 보여 위 절제 수술(subtotal gastrectomy)을 시행하였다. 조직검사 결과 점막층에 국한된 저분화도의 선암이 발견되었고, 그 외 림프절 전이 등의 소견은 보이지 않아 수술 후 병기 1기의 조기위암(T1N0M0, stage IA) 으로 진단 후 추가적인 항암치료 없이 추적관찰을 하였다. 이후 6개월 마다 복부 전산화단층촬영술과 상부 내시경 검사를 시행하였으며, 수술 후 2년째 시행한 복부 전산화단층촬영 결과 간의 다발성의 전이성암으로 의심되는 소견이 관찰되었다. 간 조직 검사를 시행하였고, 조직검사 결과 저분화도의 선암으로 발견되었으며, 원발 병소를 확인하기 위해 면역화학 검사를 시행한 결과 췌담도 계통의 암에서 특징적으로 보일 수 있는 CK7과 CK19이 강양성 소견을 보여 담도암의 간전이로 의심하였다. 이후 췌담도 MRI 및 PET 검사 등을 시행 하였으나, 담도암 등의 소견은 관찰되지 않았다. 위암은 특징적으로 발생 기전에서 다양한 내적 및 외적 원인들(nitrosamine, H. pylori, E-cadherin mutation 등)로 인해 면역 화학 조직검사 결과가 다양하게 나타날 수 있기 때문에(heterogeneous cytokeratin expression pattern) 면역화학 검사 결과만으로 위암 가능성을 배제할 수 없는 것으로 보고되고 있다. 따라서 위암의 간전이로 진단 후 항암치료를 시행하였으며, 면역화학 검사에서 췌담도 계통의 암으로 오인되었던 재발성 전이성 위암의 증례 1례를 문헌고찰과 함께 보고한다.
함정용 전자광학추적장비 열영상센서부 전면창의 신뢰성 및 성능 개선을 위해 플라즈마 화학기상증착법을 통해 제작되는 DLC 박막을 제안하였다. DLC 박막은 현재 사용되고 있는 실리콘 박막과 비교하여 뛰어난 강도와 낮은 마찰, 화학적 안정성이 우수하며 이로 인해 해상 환경에서 필연적으로 발생하는 열영상센서 전면창의 표면 박리를 최소화할 수 있는 장점이 있다. 본 실험을 통해, DLC 박막이 갖는 물리적 특성을 바탕으로 다양한 전자광학장비에 적용이 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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