At the carbon dioxide capture process using the aqueous amine solution, degradation of absorbents is main factor to reducing the process performance. Also, degradation mechanism of absorbent is important for understanding the environmental risk, route of degradation products, health risk etc. In this study, the degradation products of MEA were studied to clarify mechanism in thermal degradation process. The degradation products were analyzed using a $^1H$ NMR (nuclear magnetic resonance) and $^{13}C$ NMR. The analysis methods used in this study provide guidelines that could be used to develop a degradation inhibitor of absorbent and a corrosion inhibitor.
본 연구에서는 미 인근 해저에서 ODP로 확인된 부존 하이드레이트 샘플을 다양한 분광학 및 실험적 분석 방법을 통해 시료의 물성 및 특성을 파악하여 부존된 하이드레이트 자원의 성분 파악을 목적으로 하고 있다. 일반적으로 가스 하이드레이트 연구에 있어서 X-ray diffractometer, NMR stectrometer, Raman spectrometer 등 분광학적 분석기기를 이용하여 가스 하이드레이트의 구조 및 성분을 규명한다. 본 연구에서는 실험실에서 인위적으로 만들어진 메탄 하이드레이트와 심해저 천연가스 하이드레이트 층에서 채취된 샘플의 비교 분석을 통하여 심해에 매장되어 있는 천연가스 하이드레이트의 구조 및 성분을 규명하였다 XRD 결과로부터 천연가스 하이드레이트는 sI의 구조를 가지며 NMR 및 Raman 결과에 의하면 하이드레이트 내에 포집되어 있는 가스의 주 성분은 메탄인 것으로 밝혀졌다. 또한 천연가스 하이드레이트를 이용한 이산화탄소의 치환 실험을 통하여 심해저 천연가스 하이드레이트 층의 이산화탄소 저장 매체로의 활용 가능성을 조사하였다.
초전도 자석의 공간상 자기장 분포를 균일하게 할 때 사용하기 위한 정밀한 자기측정 장치를 개발하였다. 개발한 장치는 연속파 핵자기공명(CW-NMR)을 이용하였고 2.8 T에서 5.8 T까지의 자기장 범위에서 공간상 자기장 분포를 0.3 ppm 이상의 분해능으로 측정할 수 있다. NMR 시료로는 직경 4 mm, 높이 4 mm의 체적에 물을 넣어 사용하였으며, 10 T 이상 의 강자기장을 측정할 경우를 고려하여 중수를 시료로 이용한 실험도 하였다. 이 장치는 기존의 NMR 자기장측정 장비에 비해 훨씬 저럼한 가격으로 제작 가능하다.
자장측정분야에서는 첨단제품 개발 등에 정밀자장 측정 및 제어기술이 요구된다. 산업체에서 사용되는 자장측정기의 교정표준기로 사용되는 전자석시스템 및 핵자기공명 자장측정기를 컴퓨터를 사용하여 자동으로 자장을 제어 할 수 있는 프로그램을 개발하였다. 전자석의 자장안정도는 홀효과 센서를 이용한 자장궤환 방법보다 전류변화분을 탐지하여 보상하는 전류궤환 방법이 약 2배정도 좋음을 알 수 있었다. 또한 100 mT이상의 자장범위에서 안정도는 외부자장(지구자장, 장비에 의한 자기 잡음 등)의 영향이 거의 미치지 않고, 전류의 변화가 주요인 임을 알 수 있었다. 전류 궤환장치를 사용하여 자장측정 및 발생을 자동화시킴으로써 자장의 안정도를 10배 이상 향상 시켰으며, 연 300여건의 장비 교정시간을 약 20%정도 단축하는 효과를 얻었다.
다양한 분자량을 가진 저분자량 수용성 키토산을 얻기 위해 젖산염이 결합되어 있는 키토산 올리고당을 한외여과막 장치를 이용하여 분리하였고, 새로운 염 제거법으로 유리 아민기를 가진 LMWSC를 제조하였다. 젖산염이 제거된 LMWSC의 특성과 탈아세틸화도가 적외선 분광기(Infrared spectroscopy, IR) 및 핵자기공명장치($^1H-Nuclear$ Magnetic Resonance, $^1H-NMR$)에 의해 확인되었다. 분자량을 나타내는 다분산지수(PDI)는 $1.278{\sim}1.499$로 비교적 좁은 분자량분포를 나타내었다. 유전자 전달체로서의 가능성을 확인하기 위하여, 성공적으로 분자량에 따라 분리된 키토산 올리고당과 염이 제거된 LMWSC의 유전자 전이효율이 293T cell을 이용하여 확인하였다. 또한 유전자 전이효율을 향상시키기 위해 제조된 LMWSC 유도체가 Balb/C mice를 이용하여 평가되었다.
이 연구는 급여하는 조사료와 농후사료 비율을 달리하였을 때, 우분 내 대사체 비교를 핵자기공명장치로 확인하기 위해 실시되었다. 착유중인 젖소 6마리를 두 그룹으로 나누어 조사료와 농후사료 급여 비율(HR 그룹=8:2, HC 그룹=2:8)을 달리 하였다. 우분은 직장을 통해 마리별 1회 채취 하였으며 대사체 분석은 SPE-800 MHz NMR-MS system을 이용하였다. 대사체의 정성 및 정량은 Chenomx NMR suite 8.4을 이용하였으며, 확인된 대사체들을 Metaboanalyst 4.0을 이용하여 다변량 분석, 대사경로 분석을 진행하였다. 통계분석은 SAS program을 이용하여 Dunnett's test로 그룹 간 대사체 평균값을 비교 하였다. 분석 결과, 다변량 분석에서는 그룹간의 분리가 확인 되었으며 확인된 대사체 중 통계분석에는 77개의 대사체가 이용되었다. HC 그룹에서 유의적으로 높았던 대사체는 succinate를 포함한 dimethylamine, histamine, homovanillate, thymol, acetate, propionate, butyrate, isovalerate, valerate, imidazole, N-Nitrosodimethylamine 그리고 O-Acetylcholine 이다. HC 그룹에서 분석된 대사체들의 평균 농도가 HR 그룹에 비해 높았으며, 분석된 대사경로 또한 HR 그룹에 비해 다양했다. 연구결과, 핵자기공명분광장치를 통해 분석한 우분 내 대사체는 장내 미생물 뿐 만 아니라 체내 대사 그리고 향후 축산 관련 다양한 연구에 유용하게 사용될 것으로 사료된다.
본 연구에서는 기-액 평형장치와 반응열 측정장치를 이용하여 2-methylpiperidine (2MPD), 3-methylpiperidine (3MPD), 4-methylpiperidine (4MPD) 흡수제의 이산화탄소 흡수특성을 연구하였다. 기-액 평형장치를 이용하여 각 흡수제의 이산화탄소 흡수능을 알아보았고, 흡수평형 후의 흡수액을 핵자기공명장치(nuclear magnetic resonance spectroscopy: NMR)로 분석하여 종 형성을 확인하였다. 추가적으로 반응열 측정장치를 이용하여 흡수능에 따른 반응열을 제시하였다. 실험결과 2MPD, 3MPD, 4MPD 흡수제는 작용기 위치에 따라 다른 특성을 나타내었다. Ortho 위치에 메틸기를 가진 2MPD는 입체장애효과로 인하여 흡수반응에서 특이성이 나타났으나 3MPD와 4MPD는 ($H_2O$-piperidine-$CO_2$) 시스템에서 반응 특이성이 나타나지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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