양기와 음기를 보하는 약재로 알려진 양기석과 음기석 및 연옥에 대한 의료적 활용을 파악하고, 광물학적 특성, 분광학적 및 자기적 특성을 규명하기 위하여 X선 형광분석, X-선 회절분석, 주사전자현미경, 적외선 분광분석, 핵자기 공명분석 및 감응자기력을 실시하였다. 광물성 한약으로 사용되는 양기석은 양기석으로 확인되었으뗘, 연옥은 투각섬석으로 구성되었다. 또한, 음기석은 주로 질석으로 구성되며, 소량의 카올리나이트와 할로이사이트를 함유하였다. 사슬형 규산염 중 각섬석군에 속하는 이들 연옥과 양기석은 유사한 범위의 분광학적 특성을 가지며, 연옥은 4$0^{\circ}C$에서 방사에너지가 큰 반면, 양기석은 15$0^{\circ}C$에서 방사에너지가 크다 음기석은 각섬석군의 광물보다 4$0^{\circ}C$와 15$0^{\circ}C$에서 모두 낮은 방사에너지를 나타내었다. 광물성 한약을 증류수에 20일간 침적한 후에 측정한 NMR분석에서의 선폭은 음기석, 양기석, 연옥의 순으로 감소되나, 80일이 경과한 후의 결과는 음기석, 연옥, 양기석 순으로 감소하였다. 양기석과 음기석은 가열 온도가 높아짐에 따라 감응 자기력 값이 대체적으로 증가하고, 연옥은 감소하는 경향을 나타내었다. 광물별로는 상온과 가열시 모두 음기석, 양기석, 연옥의 순으로 감소하였다.
규산염 물질의 탄소 용해도에 대한 미시적 연구는 규산염 물질의 성질 변화와 지구 시스템 진화에 탄소가 미치는 영향의 이해에 매우 중요하다. 본 연구에서는 탄소가 용해된 엔스테타이트 시료에 대하여 라만(Raman) 분광분석을 실시하고, 양자 화학 계산을 통해 결정구조 내에 용해된 탄소의 원자 환경과 핵자기공명 분광 특성을 예측하였다. 1.5 GPa $1,400^{\circ}C$의 온도 압력 조건에서 2.4 wt%의 비정질 탄소와 함께 합성한 엔스테타이트의 라만 실험에서 엔스테타이트의 진동양상은 확인할 수 있었으나, $CO_2$나 탄산염 이온의 진동양상에 대한 정보는 획득하지 못하였다. 이는 엔스테타이트 내에 용해된 탄소의 양이 매우 적어 시료를 구성하는 원자들의 집합적인 진동양상을 측정하는 라만 분광분석으로는 검출이 어려움을 지시한다. 특정 핵종 중심의 핵자기공명 분광분석을 이용하면, 구조 내에 존재하는 탄소만 선택적으로 측정할 수 있다. 특히 $^{13}C$ NMR 화학 이동(chemical shift)은 원자 환경에 따라 민감하게 변하므로, 양자 화학 계산을 이용하여 $CO_2$와 C가 치환된 엔스테타이트 클러스터의 $^{13}C$ NMR 화학 차폐 텐서(chemical shielding tensor)를 계산하였다. 계산 결과 $CO_2$의 피크는 125 ppm에서 나타나며 이는 기존의 실험결과와 일치하며, 상압에서는 생성이 어렵지만 고압환경에서 생성될 가능성이 있는 배위수가 4인 C의 화학 이동 값은 ~254 ppm으로 예측되었다. 이와 같은 양자 화학 계산 결과는 고분해능 $^{13}C$ NMR 실험의 이해를 돕고 탄소의 원자 환경을 연구하는데 도움을 줄 것이다.
대장균 효소 ${\beta}$-gal를 이용하여 합성된 BzO-gal의 분자구조를 NMR ($^1H$-와 $^{13}C$-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. BzO-gal은 $^1H$ NMR에서 14개의 proton으로부터 12개의 피크를 나타내었다. 방향족 고리에서 오는 5개의 proton 피크와 벤질기의 $CH_2$에서 오는 2개의 proton 피크는 벤질알코올이 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 ${\delta}_H$ 4.32 ~ 3.46 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 스팩트럼에서 나타난 11개의 carbon 피크도 또한 벤질알코올에 단당이 도입되었음을 나타낸다. BzO-gal의 분자량을 확인하기 위하여 mass spectrometry 로 분석한 결과 m/z가 293.0994인 BzO-gal의 sodium adduct ion($[M+Na]^+$)을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.
구리(II)이온과 피페리딘 디티오카바메이트(Pipdtc)의 반응에서[$Cu(Pipdtc)_2$]를 합성하였다. 이 착물은 디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드의 극성 유기용매에 잘 녹는다. 원소분석, 몰전도도, 적외선 흡수스펙트럼, 전자흡수스펙트럼 및 핵자기공명스펙트럼에서 부터 평면 사각형의 구조를 가짐을 알 수 있었다. 수용액에서 부터 사염화탄소에 의한 Cu(II)-Pipdtc착물의 추출은 pH가 6.0~10범위에서 이루어졌다. 구리(II)의 피페리딘 디티오카바메이트 용액은 pH 9.0에서 ${\sim}8.0{\times}10^{-5}M$까지 Beer의 법칙에 따랐다.
이 연구에서는 RC기둥의 내화실험 후 콘크리트 시멘트 매트릭스의 구성성분의 변화를 조사하였다. 표준화재곡선에 따라 내화실험을 수행하고 상온에서 기둥을 식힌 후, 표면과 깊이 40 mm, 80 mm, 단면중심(175 mm) 지점에서의 샘플을 채취하였다. 수화된 시멘트의 대표적인 구성성분인 칼슘-실리케이트 수화물(C-S-H)와 수산화칼슘의 구성성분 변화를 열중량분석기(TGA)와 X선 회절분석기(XRDA)를 이용하여 분석하였다. 핵자기공명기(NMR)를 이용하여, C-S-H의 실리케이트 중합도변화를 관찰하였다. 세 가지 분석 결과를 종합해 본 결과 내하실험에서 $236^{\circ}C$를 경험한 중심부(175 mm)에서의 시멘트 매트릭스의 상태가 $618^{\circ}C$를 경험한 깊이 40 mm에서의 시멘트 매트릭스의 상태와 유사하며, 가장 건전하다고 판단되는 시멘트 매트릭스는 $419^{\circ}C$를 경험한 깊이 80 mm 지점에서의 시멘트 매트릭스였다. 이는 콘크리트의 경험 온도와 철근의 온도제한에 의한 내화규정은 RC구조물의 내화성능을 과대평가할 수 있음을 나타내며, 향후 내화규정의 마련에 유용하게 활용될 것으로 판단된다.
팔면체 구조를 갖는 Co(Ⅲ) glycine methyl ester 착물을 합성하고 원소분석과 적외선 스펙트럼 및 핵자기공명스펙트럼을 이용하여, 이들 착물의 구조에 관하여 고찰하였다. 이들 중 $[Co(gly)_2(glycinemethylester)Cl]Cl_2$ 착물은 양이온 교환수지인 Dowex 50W-X8을 이용하여 분히하였으며, 가능한 기하학적 이성질체는 $C_1-cis(0-0), C_2-cis(0-0), trans(0-0)$ 형태의 구조를 가지고 있음을 확인하였다.
This study was carried to find out relationships between water content and sugar content in fruit and vegetables and present the possibility of estimating sugar content by measuring water content. Water content and sugar content of melons, peaches, and apples were measured. Both F-test and linear regression analysis on the experimental data were done. The regression models were developed and validated. The results were summarized as follow : 1. According to the F-test, the coefficients of determinant were greater than 0.8, and significance probability was less than 0.0001 in each materials. 2. According to the regression analysis of melons, peaches, and apples, the standard errors of calibration(SEC) were 0.67 brix%, 0.82 brix%, and 0.72 brix%, respectively. 3. The standard errors of prediction(SEP) were 0.76 brix%, 1.03 brix%, and 0.77 brix%, respectively. 4. The relationship between sugar content and water content in apple was successfully applied to measure the sugar content from hydrogen NMR spectrum of apple samples.
3-메틸-1-페닐-2-피라졸린-5-은과 N,N-디에틸-1,4-페닐렌디아민의 반응에서 마젠타 아조메틴색소(M)를 합성하였다. 마젠타 아조메틴 색소는 에탄올, 아세톤, 그리고 클로로포름에 잘 녹는다. 원소분석, 핵자기공명스펙트럼, 적외선 홉수 스펙트럼, 그리고 GC/MS 스펙트럼에서부터 마젠타 아·조메틴 색소임을 확인하였다. 마젠타 아조메틴 색소는 염기성용액에서 분해된다. 에탄을 수용액에서 염기에 의한 마젠타 아조메틴 색소의 퇴색반응을 분광학적인 방법으로 540 nm에서 측정하였다. 그리고 OH$^-$와 H$_{2}$O(11${\sim}$40 M의 범위)의 농도가 증가함에 따라 퇴색반응속도는 증가하였다. 이 반응에 대한 실험속도 식은 다음과 같다. -d[D]/dt = {k$_{OH}$[OH$^-$][H$_{2}$O]}[D] 이 속도식과 일치하는 메커니즘을 제시하였다.
해면동물 P. incrustans 시료를 거제도 해금강 연안에서 SCUBA 다이빙에 의하여 채집하였으며, 채집한 시료를 메탄올로 반복해서 추출한 후에 다시 dichloromethane으로 반복 추출하였다 얻어진 유기 조추출물을 n-butanol과 물을 이용하여 분배한 후 n-butanol 층은 다시 15% 메탄올 수용액층과 n-hexane으로 분배하였다. n-Hexane 분배 분획에 대한 silica flash chromatography와 이렇게 얻어진 크로마토그래피 분획에 대한 반복적인 HPLC에 의해서 saringosterol을 분리할 수 있었으며, 이차원적 핵자기 공명 분광기법에 의하여 이 화합물을 구성하는 탄소원자들의 위치를 정확히 지정할 수 있었다. 이 스테로이드는 아직까지 우리나라에서 채집한 해양생물에서는 분리된 적이 없으며 이 화합물의 탄소 위치에 대한 정확한 지정도 처음으로 이루어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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