The characteristics of ammonia-nitrogen (NH4+-N) adsorption by a zeolitic material synthesized from Jeju scoria using the fusion and hydrothermal method was studied. The synthetic zeolitic material (Z-SA) was identified as a Na-A zeolite by X-ray diffraction, X-ray fluorescence analysis and scanning electron microscopy images. The adsorption of NH4+-N using Jeju scoria and different types of zeolite such as the Z-SA, natural zeolite, and commercial pure zeolite (Na-A zeolite, Z-CS) was compared. The equilibrium of NH4+-N adsorption was reached within 30 min for Z-SA and Z-CS, and after 60 min for Jeju scoria and natural zeolite. The adsorption capacity of NH4+-N increased with approaching to neutral when pH was in the range of 3-7, but decreased above 7. The removal efficiency of NH4+-N increased with increasing Z-SA dosage, however, its adsorption capacity decreased. For initial NH4+-N concentrations of 10-200 mg/L at pH 7, the adsorption rate of NH4+-N was well described by the pseudo second-order kinetic model than the pseudo first-order kinetic model. The adsorption isotherm was well fitted by the Langmuir model. The maximum uptake of NH4+-N obtained from the Langmuir model decreased in the order of Z-CS (46.8 mg/g) > Z-SA (31.3 mg/g) > natural zeolite (5.6 mg/g) > Jeju scoria (0.2 mg/g).
MCM 41, HMS, SBA 15와 같은 메조다공 실리카에 post-synthesis와 co-condensation 방법으로 황산이 결합된 촉매를 제조하였다. 이 메조다공 실리카들을 자일로즈 탈수화반응의 촉매로 사용하여 푸르푸랄을 합성하였으며 관련된 반응특성을 연구하였다. 그 결과, 친환경적 용매인 물을 사용한 경우에도 양호한 전환율과 선택도를 얻을 수 있었다. 아울러 실리카 표면에 황산의 양이 증가할수록 자일로즈의 전환율이 증가하는 것을 알 수 있었고, 동일한 반응 조건에서 다른 고체산 촉매인 제올라이트와 감마알루미나를 사용했을 때 보다 양호한 선택도 결과를 얻었다.
Zeolitic material, Z-Y3, was synthesized from coal fly ash (CFA) under low-alkaline conditions (NaOH/CFA ratio = 0.3 and NaOH solution concentrations of 0.0, 0.5, and 1.0 M) using a fusion/hydrothermal method. The adsorption capacities of the fabricated Z-Y3 samples for Cs and Sr ions and the desorption capacity of Na ions were evaluated. The XRD patterns of the Z-Y3 sample fabricated using a 1.0 M NaOH solution (Z-Y3 (1.0 M)) indicated the successful synthesis of a zeolitic material, because the diffraction peaks of Z-Y3 coincided with those of the Na-A zeolite in the 2θ range of 7.18-34.18. Moreover, the SEM images revealed that morphology of the Z-Y3 (1.0 M) sample, which presented zeolitic materials characteristics, consisted of sharp-edged cubes. The adsorption isotherms of Cs and Sr ions on all the fabricated Z-Y3 samples were described using the Langmuir model, and the maximum adsorption capacities of Cs and Sr were calculated to be 0.14-0.94 mmol/g and 0.19-0.78 mmol/g, respectively. The desorption of Na ions from the Cs and Sr ions adsorbed Z-Y3 samples followed the Langmuir desorption model. The maximum desorption capacities of Na ions from the Cs and Sr ions adsorbed Z-Y3 (1.0 M) samples were 1.28 and 1.49 mmol/g, respectively.
소수성 ZSM-5 분리막을 결정성장핵의 수열합성 2차 성장법으로 다공성 스테인레스 스틸 지지체의 안쪽에 합성하였으며, 이렇게 제조한 분리막을 이용하여 n-부탄올 수용액으로부터 n-부탄올을 선택적으로 분리하였다. 공급 수용액의 농도 변화 및 운전 온도의 변화에 따른 투과증발 특성을 관찰하였다. 공급 수용액 내의 n-부탄올 농도를 각각 0.001, 0.005, 0.01 그리고 0.015 몰분율로, 운전 온도는 25C, $35^{\circ}C$ 그리고 $45^{\circ}C$로 바꾸면서 실험하였다. 운전 온도가 $45^{\circ}C$인 실험조건에서 공급측 n-부탄올의 몰분율이 0.001에서 0.015로 증가함에 따라 n-부탄올의 플럭스는 약 $2g/m^2/hr$ 에서 $27g/m^2/hr$ 로 크게 증가하였다. 이 결과로 투과물 내의 n-부탄올의 농도가 0.0016 몰분율에서 0.052 몰분율로 상당히 증가함을 알 수 있었다. 공급 농도가 0.015인 상태에서 운전 온도가 $25^{\circ}C$에서 $45^{\circ}C$로 증가함에 따라 n-부탄올의 플럭스는 약 $13g/m^2/hr$ 에서 $27g/m^2/hr$ 로 크게 증가하였으며, 투과물 내의 n-부탄올 농도도 따라서 0.045에서 0.052로 증가함을 관찰할 수 있었다.
본 연구는 사용 후 핵연료의 금속전환 공정에서 발생되는 폐용융염을 고형화하는 방법으로 GRSS(Gel-Route Slabilization/Solidifcation)개념을 이용한 전처 리법을 제안하였다. Sodium silicate와 H3p04로 구성된 물질계에서는 SiO$_2$에 의해 형성되는 반응모듈 내에서 휘발성 핵종은 열적으로 안정한 화합물로 전환된다. 얻어진 생성물은 붕규산 유리매질과의 반응을 통하여 Li는 Li$_{3}$PO$\_4$ 형태로 유지되며 Cs 및 Sr은 유리매질내에 포용될 수 있다. 또한 sodium silicate, H$_{3}$PO$_4$ 및 ZrCl$_4$로 이루어진 물질계를 이용하여 내구성이 우수한 WZP 세라믹 고화매질을 합성하였다. $700^{circ}C$이상에서 NZP구조가 형성되며, Cs가 Li보다 우선하여 NZP구조를 형성하였다. 이상의 결과로부터, GRSS를 이용한 폐용융염의 전처리는 단순한 공정과 열적 안정성을 통하여 검증된 고화매질로 고형화가 가능토록하는 유효한 접근법이라 할 수 있으며, 수화학적 안정성의 검증을 통하여 ANL의 제올라이트를 이용한 고화법에 대한 대안이 될 것으로 기대된다.
다공성 결정물질(예: 금속유기골격체(Metal-Organic Framework, MOF), 제올라이트(zeolite))로 만들어진 다결정성 분리막의 선택도는 일반적으로 크기가 1 nm 혹은 그 이상으로 알려진 비선택적 결정 간 결함, 즉 결정립계의 존재 때문에 저하된다. 본 논문에서는 다결정성 MOF 분리막 위에 폴리다이메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)의 코팅이 결정립계를 캡핑하여 분리막의 선택도를 향상시키는데 효과적임을 증명하였다. 제안된 개념을 증명하기 위해서 in-situ 용매열 합성법을 통해 제조된 지르코늄 기반의 MOF의 일종인 UiO-66 분리막 위에 PDMS를 코팅한 후, 코팅 전후의 성능변화를 관찰하였다. PDMS 코팅 후 UiO-66 분리막의 CO2/N2 단일 기체 분리 선택도는 6에서 14로 증가하였고, 동시에 CO2 투과도는 5700 GPU에서 33 GPU로 감소하였다. 선택도의 증가는 PDMS 코팅이 결정립계 결함을 효과적으로 메웠음을 의미하며, 동반된 투과도의 감소는 PDMS 코팅이 결함을 메우는 동시에 분리막 위에 연속적인 층을 형성하여 추가된 투과 저항에서 비롯되었다고 판단된다.
매년 석탄화력발전소에서 다량으로 배출되어 나오는 폐기물 fly ash를 효율적으로 재활용하고 환경오염을 줄이기 위해서 fly ash를 알카리 처리하여 인공 zeolite를 합성하고 광물학적 특성 및 형태학적 구조를 X-ray, IR, SEM 분석으로 밝혀냈다. 또한 $NH_4{^+}$, $K^+$, $H_2PO_4{^-}$ 이온에 대한 fly ash와 인공 zeolite의 흡착능을 비교하기 위해 반응시간, 시료의 양, 이온의 농도에 따른 흡착량을 조사하였고, 4% PVA(Polyvinylalcohol)용액으로 입자화시킨 인공 zeolite를 다양한 비율로 첨가하여 상토를 제조하고 폿트 실험을 실시한 결과를 종합하면 다음과 같다. 인공 zeolite의 양이온치환용량(CEC)은 $257.7cmol^+kg^{-1}$으로 fly ash의 $7.0cmol^+kg^{-1}$보다 36배나 증가된 값을 보였으며 $SiO_2/Al_2O_3$의 비가 감소하였고, $Na^+$의 양은 증가하였다. 인공 zeolite의 이화학성질, X-ray, IR 분석의 결과를 종합해볼 때 천연 zeolite 조성 ($Na_2O-SiO_2-Al_2O_3-H_2O$)과 유사하였다. SEM 촬영 결과 fly ash는 전체적으로 표면에 전혀 공극이 없는 구형의 형태를 지녔으며, 인공 zeolite는 알카리 처리로 인해 다공성이 큰 물질로 변화되어 표면적이 한층 증대된 것을 볼 수 있었다. fly ash와 인공 zeolite 모두 반응시간이 증가할수록, 시료의 양이 증가할수록, 이온의 농도가 높을수록 흡착량이 많았으며 대체적으로 $NH_4{^+}$ 이온이 $K^+$ 이온보다 더 많은 흡착량을 보였으며, fly ash 보다는 인공 zeolite가 이온에 대한 흡착능이 더 우수함을 볼 수 있었다. NPK+토양+입자상태의 zeolite 20%+퇴비 5%구에서 배추의 생육이 가장 좋았으며 시중 상토의 경우 재배기간이 20일이 넘었을 때 엽이 황색으로 변했지만 제조한 상토에서 자란 배추는 이러한 증상을 나타내지 않았다. 폐기물인 fly ash를 알카리 처리하여 양이온치환용량이 증가된 인공 zeolite를 합성하고 여기에 비료 성분 N, P, K를 첨가하여 입자화 시킨 후 이를 상토제조에 이용하는 것이 석탄회의 부가가치를 높이는 가장 효과적인 방법이라고 판단된다.
본 연구는 합성 모데나이트(Na6.6Al6.6Si41.4O96·20.4H2O, Na-MOR)를 이용한 다양한 중금속의 포획 연구를 하기 위한 기초 단계로, 고분해능 X-선 분말 회절을 이용하여 치환체의 격자상수 및 부피 변화를 이해하기 위한 목적으로 실험을 진행하였다. 열중량 분석법(Thermogravimetric analysis, TGA)으로 측정한 결과, 1가 양이온 치환체(Cs-MOR, Na-MOR)는 단위포 당 19.4, 20.4개의 물분자가 존재하였으며, 2가 양이온 치환체(Pb-MOR, Sr-MOR, Cd-MOR)는 단위포 당 21, 23.1, 23.2개가 존재하는 것을 확인하였다. 측정한 모든 물질은 사방정계에 속하는 Cmcm의 공간군을 가지는 것으로 확인할 수 있었다. 치환 전 물질인 Na-MOR과 비교했을 때, 치환체의 (110)면과 (200)면의 회절강도가 명확하게 변화하였으나, 전체적인 피크의 위치는 거의 유사하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 또한 Na-MOR에서는 확인이 되지 않았던 (220)면의 피크가 Pb-, Cd-, Sr-MOR에서 뚜렷하게 관찰되었다. 이를 통해서 양이온 치환에 따른 원자들의 분포 변화가 주로 ab-평면상에서 나타나지만, 격자상수의 변화는 미세할 것으로 짐작할 수 있었다. Whole profile fitting 방법을 사용하여 치환된 모데나이트의 미세한 격자상수의 변화를 관찰하였다. 치환체의 격자상수 및 격자부피의 변화는 치환된 양이온의 반경 및 전하수에 따라 서로 다른 경향성을 보였다. 1가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 a-축의 길이는 증가하지만, 반면에 b- 및 c-축의 길이는 감소하였다. 2가 양이온의 경우, 이온반경이 증가할수록 대체적으로 a-축의 길이가 감소하고, b- 및 c-축의 길이는 증가하였다. 격자부피는 1가 또는 2가 양이온 치환체들이 각각 독립된 경향성을 가지며, 이온반경에 따라 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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