인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP (Ethylenediaminetetrapropanol, $C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA (Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액 중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액 중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액 중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액 중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비 시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
본 연구에서는 유도로를 사용하여 알루미늄 캔 스크랩의 재활용 효율을 플럭스 종류와 혼합 비율의 영향에 대해 조사하였다. 알루미늄 캔 제조 공정에서 발생한 알루미늄 캔 스크랩의 표면 코팅층 약 500 ℃에서 30 분간 열처리를 통해 제거가 가능하였다. 용해 공정 온도는 알루미늄 합금 용해 온도보다 높은 온도로 설정하였고, 플럭스 종류와 혼합 비율에 따른 용탕처리를 진행하였다. 그 결과, 750 ℃에서 3 wt.%의 플럭스(Salt flux와 MgCl2 혼합비율 70:30)의 조건에서 알루미늄을 최적으로 회수 할 수 있었다. 회수된 Al합금은 인장강도 249 MPa과 연신율 14 %로써 Al5083 소재와 거의 동일한 기계적 특성을 나타냄을 알 수 있었다.
원전의 구조적 건전성에 문제가 될 수 있는, 오스테나이트계 합금의 환경조장균열(EAC)에 대한 거동을 실험적인 결과와 문헌 조사를 통해 분석하였다. 일차측 환경에서 주기적인 반복하중을 받을 때에는 기계적인 피로균열에 더해 수소유기균열이나 동적변형시효 등으로 인한 가속화 메커니즘을 통해 피로수명 감소가 나타났다. 따라서 EAF에 대한 저항성은 전반적인 부식저항성이 우수한 니켈기합금이 스테인리스강보다 크게 나타났다. 그러나 일정한 하중을 받을 때에는 내부산화에 의해 국부적인 취약부인 입계로의 빠른 균열의 생성과 진전이 나타나 일차수 응력부식균열(PWSCC)이라는 형태로 발생한다고 여겨진다. 이때는 니켈-크롬의 비율이 내부산화 저항성에 영향을 미쳐, 비율이 낮은 스테인리스강은 높은 저항성을 가지고, 비율이 높은 니켈기합금은 낮은 저항성을 가진다. 그러나 아직 이러한 균열 메커니즘에 대한 명확한 이해가 부족하므로, 명확히 규명하기 위해서는 추가적인 연구가 필요하다.
본 고에서는 우리나라에서 발굴된 청동거울에 대해 합금비율과 금속조직 및 경도를 살펴보고, 각 유물별 주성분 분포를 그려본 후, 주례고공기 "周禮" "考工記" 중 감수지제(鑑燧之齊)의 조성비와 비교하고자 하였다. 연구 결과 청동거울은 비록 넓은 범위이지만 크게 두-세 그룹으로 나뉘는 것을 볼 수 있었다. 구리 70-80%에 15-20%의 주석을 함유하고 납은 5% 미만 들어있는 청동거울과, 주석의 함량이 20%-30%로 매우 많아 경도가 높고 금속의 흰색 광택이 좋은 청동거울, 구리 60-70%에 15-20%의 주석을 함유하고 있지만 납이 10-15% 이상 들어있는, 경도가 낮고 광택이 좋지 않은 청동거울로 나뉘어 진다. 중국 주시대의 고문헌 "주례(周禮)" "고공기(考工記)"중 감수지제(鑑燧之齊)의 주석 33%(50%) 보다는 적은 양의 주석을 함유하고 있었다. 아직까지 우리나라에서는 비파괴분석으로 분석된 유물을 제외한다면 감수지제(鑑燧之齊)의 주석이 함유된 청동거울은 발견되지 않았다.
Mo-Cu 합금은 열전도도, 전기전도도가 우수하고 합금조성에 따라 열팽창계수의 조절이 가능하여 반도체소재, 방열소재, 접점소재 등에 적용가능성이 높은 재료로 주목받고 있다. 또한 상태도 상에서 고용도가 전혀 없기 때문에 박막을 제작하였을 경우, 나노 복합체 형성이 용이하고 질소 분위기에서는 MoN-Cu로 상분리가 가능하여 하드상과 소프트상의 물성을 동시에 보유한 박막 제작이 가능하다. 또한 고온에서 산화반응에 의해 생기는 $MoO_3$, $CuO_3$와 같은 준안정상의 산화물들은 육방정계 구조(HCP)를 가지며 전단특성이 우수하여 자동차 저마찰 코팅재료로써 많은 연구가 진행되고 있다. 반면, Mo-Cu 는 상호간에 고상은 물론 액상에서도 고용도가 전혀 없기 때문에 일반적인 방법으로는 합금화 또는 복합화가 어렵다. 또한 Mo-Cu 박막을 제작할 경우 복수의 타겟을 이용해야 하기 때문에 성분조절과 구조적 제어가 불리하고 공정의 복잡화라는 단점을 가지고 있으며 추가적으로 다른 원소를 첨가하여 3원계, 4원계 이상의 박막을 형성하는 것에 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 위와 같은 문제점을 해결하기 위하여 상호간의 고용도가 없는 재료의 합금화가 용이한 기계적 합금화법(Mechanical Alloying)을 이용하여 Mo-Cu 합금분말을 제조하였고, 준안정상태의 구조의 유지가 가능한 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 합금타겟을 제작하였다. Mo-Cu 박막은 제작된 합금타겟을 사용하여 DC 스퍼터링 공정으로 제작하였다. Mo-Cu 박막의 공정조건으로는 타겟조성, 공정분위기, 가스 비율로 정하여 실험을 진행하였다. 제작된 박막은 자동차 코팅재료로써의 적용가능성을 보기 위해서 내열성, 내식성, 내마모성의 특성을 평가하였다.
최근의 공업제품의 제조에는 미분화기술이 많이 이용되고 있다. 전자공업의 발전 및 제품의 고 기능화에 수반되어, 전자제품은 충분한 강도를 가지면서 경량화, 가공 및 재활용의 용이함 등이 요구되고 있다. 개인단말기나 노트북 등의 전자기기 케이스의 재질은, Mg-Al합금이 많이 사용되어지고 있는데, Mg은 가장 가벼운 금속으로 전자파 차단성, 방열성 등에 뛰어난 반면, 발화 등의 반응위험성이 높으므로, Al과의 합금에 의해, 일정한 기계적 강도 및 반응의 안정화를 기하고 있다. 일반적으로 Mg-Al합금은 9:1의 배합비율로 제조되고 있으며, 완전히 불 활성화시키는 것은 Mg의 장점을 살릴 수 없기 때문에 실용상 어렵다. Mg 이외에도, Ta금속 분은 각종 전자기기의 부 재료로서, Zr은 원자력 등의 공업 부 재료로서 사용이 증가하고 있다.(중략)
임진왜란 이전의 청동활자인 계미자, 경자자, 을해자 등 10종을 복원하기 위하여 계축자인 동국여지승람의 복원 활자를 통하여 주조할 당시의 합금비율, 주조방법과 각 주조 단계 별 미세조직 변화를 관찰하였다. 청동활자의 평균 조성은 국립중앙박물관에서 소장하고 있는 을해자의 평균 성분조성(Cu: 86.7%, Sn: 9.7%, Pb: 2.3% 등)을 기준으로 하여 구리와 주석, 납의 합금 비율을 구리 87%, 주석 15%, 납 8%로 정하였다. 주요 금속활자를 복원하기 전에 모합금을 제작한 후 다시 모합금을 용융하여 활자를 복원하였다. 1차로 복원한 계축자의 성분조성은 Cu 85.81~87.63%, Sn 9.27~10.51%, Pb 3.05~3.19%의 범위를 보였다. 2차로 복원한 계축자는 1차 주조 후 남은 가지쇠를 용융하여 주조한 것으로서 성분조성은 Cu 87.21~88.09%, Sn 9.06~9.36%, Pb 2.80~3.05%의 범위를 보여주고 있다. 이 결과는 1차로 복원한 활자에 비하여 주석과 납의 함량이 소량 감소하였으나 국립중앙박물관 소장 을해자의 평균조성과는 큰 차이가 없는 것으로 확인되었다. 복원한 계축자의 미세조직을 관찰한 결과 청동의 전형적인 주조조직인 수지상(dendrite)조직이 잘 발달해 있으며, 납편석물들이 조직 내에 산재해 있음을 관찰할 수 있었다. 1차 주조 후 관찰한 미세조직과 남은 가지쇠를 용융하여 2차로 활자를 제작한 후 미세조직을 비교한 결과 1차로 주조한 것에 비하여 2차로 주조한 것이 일부 공석상 영역이 감소한 것으로 보이나 조직별 차이점은 발견하지 못하였다. 조선왕실 금속활자의 체계적이고 과학적인 복원 실험을 통해 활자 주조방법의 기준 및 합금조성의 비율 등을 제시할 수 있었으며 앞으로 활자 복원 연구에도 큰 도움이 될 것으로 본다.
AZ91 마그네슘합금 절분 및 스크램외 재활용을 목적으로 절분 및 스크랩을 상온가압하여 빌렛을 얻었다. 이 압출용 벨렛을 압축비율 25:1로 고정하고, 압출온도를 $300~380^{\circ}C$로 변화시켜 가면서 시편을 제조하였으며, 비교재로 마그네슘합금 주조재도 열간압출을 행하였다. 마그네숨합금 절분 및 스크랩을 열간압출함에 따라 매우 미세한 재설정 조직을 얻었으며, 인장강도 및 연산률은 각각 330 MPa, 10%로 주조재를 열간압층한 재료와 거의 비슷한 기계적 특성을 나타내었다.
유기용매인 클로로포름 매질에서 소수성의 합금 나노 미립자를 만드는 새로운 방법에 대해 연구하였다. 소수성 합금 나노 미립자들은 계면활성제(sodium bis(2-ethyl hexyl)-sulfosuccinate, NaAOT)를 포함한 클로로포름 용액에 금속염 즉, $HAuCl_4,\AgNO_3,\Cu(NO_3)_2$을 사용하여 합금의 조성을 조절하여 혼합한 후 sodium borohydride $(NaBH_4)$로 환원시켜 합성하였다. Au/Ag, Au/Cu 합금 나노 미립자의 조성은 1:3, 1:1, 3:1의 몰비로 변화시키면서 합성하였다. UV/Visible, TEM, XPS를 사용하여 합금 나노 미립자의 특성을 측정하였다. Au/Cu 합금 나노 미립자의 표면 공명 흡수는 순수한 금인 경우의 최대흡수 파장인 520 nm에서 순수한 구리의 표면 공명 흡수인 570 nm까지 선형적으로 변하였고, Au/Ag 합금 나노 미립자는 순수한 은의 최대흡수 파장인 405 nm에서 순수한 금의 경우인 520 nm까지 선형적으로 변하였다. 합금 나노 미립자의 Au4f, Ag3d, Cu2p 전자의 구속 에너지는 합금의 조성 비율에 따라 달라지게 된다. 합성된 합금 나노 미립자들은 매우 균일하고 장시간 안정한 분산상태를 유지하였다. 이러한 결과로부터 본 연구에서 사용한 방법은 소수성의 합금 나노 미립자를 합성하는데 매우 효과적인 방법이라고 사료된다.
본 연구에서는 폭발사고가 반복되고 있는 마그네슘합금(Mg-Al alloy) 분진의 동종재해 예방대책을 위한 안전자료로 활용하기 위하여 폭발특성을 실험적으로 조사하고 화염전파속도를 추정하였다. 화염전파속도는 폭발과 압력 강도에 영향을 주지만 분진폭발에서는 화염의 확산에 따른 피해예측에도 중요한 자료로 활용될 수 있다. 실험은 마그네슘합금(평균입경 151~161 ${\mu}m$)의 성분비에 따른 폭발특성을 조사하였으며, 밀폐공간의 분진폭발에서 화염전파속도를 계산하기 위하여 분진의 연소시간과 화염면의 도달시간을 고려하고 폭발압력으로부터 추정하는 방법을 사용하였다. 그 결과, Mg-Al(60:40 wt%), Mg-Al(50:50 wt%), Mg-Al(40:60 wt%)의 최대화염전파속도는 각각 15.5, 18, 15.2 m/s가 얻어졌으며 성분비율에 따라 최대화염속도는 변화하는 경향을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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