유기화학적 방법인 착체중합법을 이용하여 나노사이즈의 ZnO 분말을 저온에서 합성하였다. 고분자 전구체는 Zn nitrate hexahydrate를 사용하였고, chelating agent로서 citric acid를 reaction medium으로서 ethylene glycol을 혼합하여 제조하였다. 고분자 전구체를 300~$700^{\circ}C$의 온도범위에서 3시간 동안 하소하였으며, 열분해와 결정화 과정을 TG-DTA, FI-IR과 XRD 등을 이용하여 분석하였다. 결정화 온도에 따른 입자의 형상이나 크기를 SEM, TEM의 분석 및 Scherrer's equation을 이용한 계산을 통하여 관찰 및 비교를 하였다. ZnO의 결정화는 $300^{\circ}C$부터 시작되었고, $400^{\circ}C$에서 완전히 합성되었음을 알 수 있었다. 400~$700^{\circ}C$에서 하소된 ZnO 입자들은 대부분 둥근 형태로 균일하게 분포되었으며, $400^{\circ}C$에서 하소된 분말의 평균입도는 약 30~40nm를 보였다. 일반적으로 온도의 상승에 따라 입경이 증가되는 일반적인 경향이 관찰되었다.
압전 세라믹은 공정 조건에 따라 압전 및 전기적 특성이 큰 영향을 받는다. 최적의 조건을 갖는 압전변압기를 제조하기 위해서는 이런 공정의 변수들의 변화를 관찰할 필요성이 있다. 본 논문에서는 이런 압전 특성을 관찰하고자, 하소의 온도를 $850^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$도까지 시간변화에 따라 phase 변화를 XRD로 관찰하고 burn out의 온도에 따른 기공변화 및 소결의 온도변화에 따른 임피던스 어낼라이저로 주파수 특성을 관찰하였다. 이렇게 조사해본 결과 하소를 $900^{\circ}C$에서 3시간 burn out을 $500^{\circ}C$에서 2시간, 소결을 $1250^{\circ}C$에서 2 시간 한 경우가 $Q_m>1000$, $k_p>0.40$ 값을 얻을 수 있었다.
높은 큐리온도를 가진 다결정 세라믹스 $Sr_{2}(Ta_{1-x}Nbx)_{2}O_{7}$ 및 $La_{2}Ti_{2}O_{7}$을 고상반응법과 용융염합성법으로 제조하고 조성과 하소 및 소결조건에 따른 분말특성, 상구조, 소결특성, 입자배향도 및 전기적 특성을 조사하였다. 용융염합성법에 의해 합성된 하소분말의 단일상은 고상반응법에 의한 것보다 100 - $150^{\circ}C$ 낮은 하소온도에서 나타났다. 한편 $Sr_{2}(Ta_{1-x}Nbx)_{2}O_{7}$ 소결체에서 Nb의 조성이 커질수록 입자배향도가 커지고 소결성 및 고온에서의 유전특성이 좋아졌다. 또 용융염합성법으로 $A_{2}B_{2}O_{7}$ 세라믹스를 제조할 경우 고상반응법에 비해 소결온도를 낮출 수 있고 비유전율도 다소 높일 수 있으나 압전특성이나 입자배향도는 향상되지 않았다.
Z형 육방정 페라이트인 Ba3Co2Fe24O41(Ba3Z)와 Ba1.5La1.5Co2Fe24O41(Ba1.5La1.5Z) 분말을 1차 하소 후 용융염 합성법을 통해 합성하였다. Ba3Z의 경우, 1000℃에서 하소한 결과 M형 육방정 페라이트와 Y형 육방정 페라이트가 합성되었으며, 이후 1150℃와 1200℃에서 소결했을 때 Z형 육방정 페라이트를 얻을 수 있었다. 하지만 Ba1.5La1.5Z의 경우 1000℃에서 하소하였을 때 M형 육방정 페라이트와 CoFe2O4(Spinel 상) 그리고 LaFeO3으로 합성되었으며, Z형 육방정 페라이트는 용융염 합성 과정에서 합성되지 않았다. 또한 입자 형상의 종횡비는 용융염 합성 시 소결온도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다. 따라서 높은 종횡비를 갖는 단상의 Ba1.5La1.5Z를 합성하기 위해서는 용융염 합성 전 1차 하소 온도가 Spinel 상이 형성되는 온도보다 낮아야 될 것으로 판단된다.
$(Pb_{0.62}Ca_{0.38})ZrO_{3}$계에서의 조성 x=0.38의 $(Pb_{0.62}Ca_{0.38})ZrO_{3}$에 Mn 성분을 첨가하여 $1300^{\circ}C$에서 2시간 소결한 세라믹스의 소결성 및 고주파 유전특성을 연구하였다. Mn의 첨가로 소결온도가 낮아지며 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. 하소온도가 높아짐에 따라 하소과정에서 합성반응이 충분히 이루어져 소결체의 최종 소결과정에 영향을 미처 유전체의 유전상수와 품질계수 Q값이 증가하였다. Mn의 첨가량에 따른 물성변화는 Mn의 첨가량이 0.15wt%까지의 첨가범위에서는 $Mn^{4+}$가 $Mn^{3+}$ 또는 $Mn^{2+}$로 환원됨에 따라 산소공공이 생성되며, 억셉터로 작용하여 품질계수 Q값이 1300정도까지 증가하였고, 유전율은 90-100 정도로 변화가 없었다. 그러나 Mn 첨가량이 0.5 wt%이상일때 유전손실이 매우 증가되며 동시에 품질계수 Q값이 점차 감소하였다.
한국형 헬륨 냉각 고체형 증식(Helium Cooled Solid Breeder : HCSB) 시험 블랑켓(Test Blanket Module : TBM)은 삼중수소 증식을 위해서 $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 고려하고 있으며, 중성자 반사 재료로는 SiC가 코팅된 흑연 페블을 사용할 예정이다. $Li_2TiO_3$ 및 $Li_4SiO_4$ 페블을 제조하기 위해서는 먼저 각각의 분말 제조가 선행되어야 한다. $Li_2TiO_3$ 분말을 합성하기 위해서는 먼저 Lithium 금속염과 Isopropoxide를 용매 및 폴리머 캐리어로서의 두 가지 기능을 하는 에틸렌글리콜에 첨가한 후 가열하여 완전히 용해시킨 후 혼합 용액을 건조시켜 겔형의 전구체를 제조한다. 이를 하소한 후 결정화시켜 Titanate 분말을 얻는데 이때의 건조, 하소 및 결정화 온도의 조건에 따른 분말의 크기 및 특성이 각각 다르다. 즉 하소 온도가 $600^{\circ}C$ 미만이면 열분해된 폴리머로부터 잔유 탄소가 남게 되고, $700^{\circ}C$를 초과하면 결정화가 시작된다. 이렇게 얻어진 Titanate분말은 지르코니아 볼을 이용하여 약 24 시간 동안 볼 밀링 과정을 통해 입도분포가 좁은 미세한 Titanate 분말로 만들었다. $Li_2TiO_3$ 페블은 위의 과정에서 얻어진 미세분말에 바인더를 이용하여 페블화 시킨 후 $1200^{\circ}C$의 전기로에서 최종 소결한 것이다. 중성자 반사 재료인 흑연페블은 강도가 약하기 때문에 표면에 SiC를 수 ${\mu}m$ 코팅해서 사용할 예정이다. 선행실험으로 건식법을 이용하여 SiC 코팅을 실시했으며, 그 결과를 소개할 것이다.
착체중합법을 사용하여 nano-size의 ZnWO$_4$ powder를 제조하였다. 금속이온물질로서 znic nitrate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 ethylene glycol을 사용하였다. 300$^{\circ}$C부터 600$^{\circ}$C의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 400$^{\circ}$C에서 ZnWO$_4$상이 생성되었으며, 600$^{\circ}$C에서 완전한 경정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 400$^{\circ}$C와 500$^{\circ}$C에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고, 600$^{\circ}$C에서보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 400$^{\circ}$C∼600$^{\circ}$C의 온도영역에서 19.9∼24.2nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.
착체중합법을 사용하여 nano-size의 $ZnWO_4$ powder를 저온에서 합성하였다. 금속이온물질로서 zinc acetate와 tungstic acid를 사용하였으며 용매는 de-ionized water를 사용하였다. $300^{\circ}C$ 부터 $600^{\circ}C$의 온도 영역에서 하소한 분말에 대해 열분해 및 결정화 과정, 분말의 형상, 입도 변화 양상을 분석하였다. 일반적인 고상합성 시에 필요한 온도보다 현저히 낮은 온도인 $400^{\circ}C$에서 $ZnWO_4$상이 생성되었으며, $600^{\circ}C$에서 완전한 결정상을 얻을 수 있었다. 합성된 분말은 $400^{\circ}C$에서 원형과 silk-worm 형태가 혼합된 입자 형상을 나타내었고 $500^{\circ}C$에서 보다 균질한 양상을 나타내었다. 합성된 분말의 입자 크기는 $400^{\circ}C$~$600^{\circ}C$의 온도영역에서 17.62~24.71 nm 정도로 매우 미세하였으며, 하소 온도가 증가함에 따라 분말의 결정상과 입도가 증가하는 것을 확인하였다.
초전재료의 개발 및 박막화를 위하여 5, 10 및 15 mol%의 La 조성을 가지는 세라믹 PLT 시편 및 박막 PLT를 제조하여 그 특성을 분석하였다. PLT의 완전 소결과 Pb 성분의 휘발을 막기 위하여 TG/DTA를 사용하여 하소 및 소결온도를 결정하였다. PLT 세라믹 시편을 제조하기 위한 하소 및 소결온도는 각각 $850^{\circ}C$, $1150^{\circ}C$ 이고 더 높은 소결온도에서는 많은 질량 손실이 발생하였다. 세라믹 시편을 사용한 온도-유전율 특성의 측정으로 La 조성에 따른 PLT의 온도에 대한 유전특성을 조사하였다. 5, 10 및 15 mol%의 La 농도에 따라 PLT의 상전이점은 각각 $330^{\circ}C$, $269^{\circ}C$ 및 $210^{\circ}C$를 나타내었다. 제조된 PLT 시편을 사용하여 적외선 감지 특성을 확인하였고, 고주파 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 PLT 박막을 증착하였다. 다음으로 격자상수 및 광투과 특성을 통하여 완전 소결된 PLT 타겟으로 제작한 PLT 박막은 타겟과 동일한 구조를 가지고 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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