최근 웨어러블 소자를 이용한 신체와 주변 온도의 실시간 모니터링에 대한 수요가 급격히 증가하고 있다. 그래핀 기반 써미스터가 고성능 유연 온도 센서로 개발되어 왔다. 본 연구에서는 단일층 그래핀의 온도 측정 성능을 개선하기 위하여 표면에 polyethylenimine(PEI)를 코팅하여 저항 온도 계수(TCR)를 조절하였다. 화학기상증착법(CVD)에 의해 합성한 단일층 그래핀은 습식 전사 공정을 통해 원하는 기판에 전사되었다. PEI에 의한 계면 도핑을 유도하기 위하여, 소수성의 그래핀 표면을 산소 플라즈마 처리를 통해 결함을 최소화하면서 친수성으로 제어하였다. PEI 도핑 효과를 전계효과트랜지스터(FET)를 이용하여 확인하였다. PEI 도핑에 의해서 CVD 그래핀의 TCR 값이 30~50℃의 온도 범위에서 -0.49(±0.03)%/K로 향상된 것을 확인하였다.
유연성 투명 전도막은 현대 전자산업의 발전에 있어 필수적인 부품소재로서, 가시광선의 투과율이 80% 이상이고 면저항이 $100{\Omega}/sq.$ 전후이며 휘거나 접히고 나아가 두루마리의 형태로도 응용이 가능한 소재를 일컫는다. 이러한 유연성 투명 전도막은 차세대 정보디스플레이 산업 및 유비쿼터스 사회의 중심이 되는 유연성 디스플레이, 터치패널, 발광다이오드, 태양전지 등 매우 다양한 분야에 응용이 기대된다. 이러한 이유로 고 신뢰성 유연성 투명 전도막 개발기술은 차세대 산업에 있어서의 핵심기술로 인식되고 있다. 현재로서는 인듐 주석 산화물(indium tin oxide; ITO) 및 전도성 유기고분자를 사용하여 투명 전도막을 제조하고 있으나, ITO 박막의 경우 인듐 자원의 고갈로 인한 가격상승 및 기판과의 낮은 접착력, 열팽창계수의 차이로 인한 공정상의 문제, 산화물 특유의 취성으로 인한 유연소자로서의 내구성 저하 등의 문제가 제기되고 있다. 전도성 유기고분자의 경우는 낮은 전기전도도와 기계적강도, 유기용매 처리 등의 문제점이 지적되고 있다. 따라서 높은 전기전도도와 투광도 뿐만 아니라 유연성을 지니는 재료의 개발이 요구되고 있는 실정이다. 최근 이러한 재료로서 그래핀(graphene)과 탄소나노튜브(carbon nanotube; CNT)를 중심으로 하는 탄소나노재료가 주목받고 있으며 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal vapor deposition; TCVD)으로 합성된 그래핀 및 CNT를 이용하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 그래핀과 CNT합성을 위한 기판으로는 각각 300 nm 두께의 니켈과 1 nm 철이 증착된 실리콘 웨이퍼를 이용하였으며, 원료가스로는 메탄(CH4)과 아세틸렌(C2H2)등의 탄화수소가스를 이용하였다. 그래핀의 경우 원료가스의 유량, 합성온도, 냉각속도를 변경하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하였으며, CNT의 경우 합성시간을 변수로 길이 제어합성을 도모하였다. 합성된 그래핀은 식각공정을, CNT는 스프레이 증착공정을 통해 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 순차적으로 전사 및 증착하여 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막을 제작하였다. 제작된 탄소나노재료 복합체 기반의 유연성 투명 전도막은 물리적 과부하를 받았을 때 발생할 수 있는 유연성 투명 전도막의 구조적결함에 기인하는 전도성 저하를 보상하는 특징이 있어, 그래핀과 탄소나노튜브 각각으로 제조된 유연성 투명 전도막보다 물리적인 하중이 반복적으로 인가되었을 때 내구성이 향상되는 효과가 있다. 40% 스트레인을 반복적으로 인가하였을 때 그래핀 투명 전도막은 20 사이클 이후에 면저항이 $1-2{\Omega}/sq.$에서 $15{\Omega}/sq.$ 이상으로 급증한 반면 그래핀-CNT 복합체 투명 전도막은 30사이클까지 $1-2{\Omega}/sq.$ 정도의 면저항을 유지하였다.
그래핀(graphene)의 라만 스펙트럼은 전하밀도(charge density)와 기계적 변형(strain)에 민감하여 수많은 연구에 활용되고 있다. 그러나 실제 시료에서 관찰되는 두 물질량의 복잡한 변이를 정량 분석하기 위해서는 기계적 변형뿐만 아니라 전하밀도의 영향에 대한 신뢰도 높은 검정곡선이 필요하다. 본 연구에서는 기계적 박리법으로 만들어진 그래핀에서 나타나는 기계적 변형과 황산 수용액이 미치는 p-형 화학도핑(chemical doping)의 영향을 라만 분광법을 이용하여 연구하였다. 농도 변화에 따른 G와 2D 피크의 진동수 변화는 정전기적 방법을 이용하여 보고된 결과보다 높은 재현성을 보여 검정곡선으로 활용되기에 적합함을 알 수 있었다. 본 연구에서는 514 nm 이외에도 널리 활용되는 몇 가지 파장에서 "전하밀도-변형" 검정곡선을 제시하고자한다.
본 연구에서는 poly(N-vinyl carbazole) (PVK), poly(4-vinylpyridine) (PVP), PVK-b-PVP 블록 공중합체를 RAFT 중합법으로 합성하였으며, 이를 이용하여 ethanol, N-methyl-2-pyrrolidone (NMP), dichloromethane (DCM), tetrahydrofuran (THF)와 같은 비 수계 용매에서 그래핀 분산액을 제조하였다. 합성된 고분자의 화학적 구조는 양성자 및 탄소 핵자기 공명 분광기($^1H-$, $^{13}C-NMR$), 크기 배제 크로마토그래피 (size exclusive chromatography, SEC), 시차 주사 열량계 (differential scanning calorimetry, DSC)를 이용하여 분석하였으며, 그래핀 분산액의 분산 안정성은 Turbiscan을 이용하여 시간에 따른 터비스캔 안정성 지수(Turbiscan stability index, TSI)를 측정, 정량적으로 평가하였다. 용매, 고분자, 그래핀의 표면장력(${\sigma}$), 용해도 상수(${\delta}$)를 이용하여 물질간의 상호작용에 대하여 설명하였으며, 이를 바탕으로 용매와 그래핀간의 용해도와 표면장력의 차이가 분산안정성에 큰 영향을 미침을 확인하였다. 그래핀의 분산 안정성이 좋지 못한 ethanol 및 THF 용매 하에서 PVK-b-PVP를 사용하여 그래핀을 분산시킬 경우 낮은 TSI값을 효과적으로 유지할 수 있었으며, 그래핀을 잘 분산시킨다고 알려진 NMP에 비하여 DCM이 더 좋은 그래핀 분산안정성을 보임을 확인하였다.
전이금속 디칼코게나이드는 서로 다른 전이 금속원소와 칼코겐 원소의 결합으로 이루어진 층상 구조의 물질로서, 그래핀과 비슷한 2D 결정성 구조를 지니면서도, 그래핀과는 달리 밴드갭을 가지는 반도체적 성질 때문에 최근 많은 연구가 진행되고 있다. 특히 $WS_2$는 촉매, 전자, 광전자, 센서와 같은 반도체등 다양한 소자에 적용된다. $WS_2$ 합성 방법에는 기계적 박리법, 화학기상증착법, 용액법 등이 있다. 기계적 박리법은 방법이 간단하나 수율이 낮고 균일하게 얻어지지 않으며, 화학기상증착법은 고가의 고온공정이라는 한계점을 가지고 있다. 반면에 용액법은 제조공정이 쉬우며, 저가 대량생산이 가능하다는 이점이 있다. 더욱이 본래 용액법에서는 $WS_2$를 합성하기 위해 $WO_3$를 추가적으로 합성 후 진행하였지만, 쉽게 제조 가능한 $WO_3$ colloidal 용액을 이용하면 sulfurization을 진행하여 $WS_2$를 합성할 수 있다. colloidal 용액을 이용한 합성법은 입자크기 조절이 가능하기 때문에 균일한 나노입자를 uniform 하게 형성할 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WO_3$ colloidal 용액을 spin coating 과 sulfurzation 공정을 거쳐 2D triangle $WS_2$의 합성 및 특성을 분석하였다. 2D $WS_2$의 나노결정구조, 입자 형상 및 광학 특성을 주사전자현미경, 라만 분광기, x-ray 회절분석기 등을 통해 확인하였다. 또한, 합성된 $WS_2$를 이용하여 트랜지스터를 제작하여 전기적 특성을 확인하였다.
본 연구에서는 금속 와이어를 촉매로 화학기상증착법을 이용하여 그래핀을 합성하고 구조 및 전기적 특성 변화를 분석하였다. 구리와 니켈의 탄소에 대한 용해도 차이로 인해 구리와이어에서는 단층 그래핀이 성장하였고, 니켈와이어의 표면에는 다층 그래핀이 성장되었다. 또한. 고온의 그래핀 성장 조건에서 구리와 니켈의 재결정화를 통해 결정립의 크기가 증가한 것을 확인하였다. 표면에 그래핀이 합성된 구리와이어의 경우, 최대전류허용치는 1.91×105 A/㎠으로 합성 전 구리와이어에 비해 약 27% 향상되었다. 이와 유사하게, 다층 그래핀이 합성된 니켈와이어의 경우에도 최대전류 허용치는 순수한 니켈와이어 대비 약 36% 향상된 4.41×104 A/㎠으로 측정되었다. 이러한 그래핀/금속 복합소재의 우수한 전기적 특성은 고전류를 요구하는 소자 및 부품에서 안정적인 전기적 흐름을 공급하는데 기여할 수 있을 것이다.
그래핀의 우수한 열적 특성을 이용하여 에폭시 수지의 열전도 특성을 향상시키며 전기 절연성질을 유지하는 기능화된 그래핀/에폭시 복합체를 제작하여 전기 및 열전도도를 측정하였다. 기능화된 그래핀은 Hummers법을 이용하여 산화그래핀(GO)을 얻어낸 후 aluminum isopropoxide를 졸-젤 반응을 통해 $Al(OH)_3$를 그래핀 표면에 도입하여 제작하였다(Al-GO). GO와 Al-GO의 기능화 여부 확인을 위하여 XPS, FE-SEM, FE-TEM 분석을 시행하였으며 GO 표면에 $Al(OH)_3$ 층이 생성된 것을 확인하였다. 기능화된 그래핀/에폭시 복합체는 bisphenol A(DGEBA) 계열의 에폭시에 1, 3 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 전기저항을 측정하였으며 Al-GO가 GO와 비교하여 전기 절연성질이 우수하였다. 또한 DGEBA와 bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시에 1 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 열전도 특성을 비교하였으며 순수 에폭시 레진과 비교하여 Al-GO/DGEBF는 23.3%, Al-GO/DGEBA는 21.8%의 열전도도 증가를 보였다.
LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 정확한 혈장 중 레르카니디핀의 분석법을 개발하고 이 분석법에 대한 검증을 수행하였다. 혈장에 내부표준물질로 사용한 암로디핀을 첨가한 후 아세토니트릴로 단백질을 침전시키고, 그 상층액을 취하여 건조시킨 후 50 % 아세토니트릴로 재용해하여 LC-MS/MS로 분석하였다. MS/MS의 MRM (multiple reaction monitoring) 방법을 이용하여 혈장 중 레르카니디핀을 어떠한 분석의 방해물 없이 선택적으로 검출할 수 있었다. 레르카니디핀의 표준 검량선은 0.05-20 ng/mL의 농도 범위에서 우수한 직선성(r = 0.9994)을 보였으며, 일내, 일간 재현성은 변동계수 11.7% 이하, 정확성은 94.4-114.8%로 레르카니디핀의 약물동력학적 연구에 적용되기에 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 가지고 있음을 확인하였다.
본 연구의 목적은 삼각형네트워크를 갖는 핀접합 단층래티스돔이 형상초기부정을 가질 경우 하중상태에 따라 좌굴특성에 미치는 영향을 검토하는 것이다. 또한 형상초기부정을 고려하는 단층래티스돔의 일반화 좌굴내력식의 개발을 위한 기초자료를 수집하는데 있다. 해석은 유한요소법에 의한 이산화해석법을 이용했다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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