In this research, nitrogen plasma source ion implantation(PSII) of non-coated tungsten carbide endmill tools was conducted with low heat treatment for increasing wear resistance. After the low heat treatment of PSIIed tools to give a homogeneity of wear resistance, the surface modification of tools was analyzed by hardness test, surface roughness and cutting forces. As for the resultant cutting forces, low heat treatment in temperature of $400^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$ is stable because of low cutting resistance. The 20-minutes heat treated tool at spindle speed 25000rpm has superiority of surface roughness, Ra of $0.420{\mu}m$ and was found to have good wear resistance. The higher hardness value was obtained by increasing temperature from $300^{\circ}C$ to $600^{\circ}C$ for PSIIed tools with low heat treatment. As the PSIIed tools under 10minutes at temperature of $600^{\circ}C$ have the highest hardness as Hv of 2349.8, It was analyzed that temperature processing give much influences on hardness.
A system to monitor the ion mass and charge-state as well as plasma potential value during plasma source ion implantation (PSII) has been developed. It was tested with 30-kV PI3D setup using alternatively hot cathode do (HC) and inductively coupled RF (ICP) discharge sources. The design and performance of the system will be described, and experimental results in nitrogen and argon plasmas produced by modular HC-ICP source will be discussed.
폴리스티렌 시료의 표면을 플라즈마 이온주입(PSII) 기술로 처리하여 친수성을 향상시켰다. 친수성이 향상된 표면은 시간이 지남에 따라 원래 성질인 소수성으로 되돌아가려는 특성 (aging effect)이 있는데 본 연구에서는 각각 분자량이 다른 폴리스티렌 필름을 이용하여 분자량에 따른 에이징 효과를 살펴보았다. 무게평균 분자량이 각각 $M_w$ = 760, 2430, 31600, 115700, 280000, 903600 인 폴리스티렌을 가스종류와 펄스전압 등의 PSII 실험 변수에 따라 표면 친수성 변화를 측정하였고 PSII 처리 후 보관온도를 달리하여 분자량에 따른 에이징 정도를 관찰하였다. 분자량이 큰 폴리스티렌이 시간에 따른 에이징 현상이 적게 일어났으며 펄스전압과 보관온도가 높은 조건에서도 사슬이 긴 폴리스티렌이 에이징이 덜 되었다. 물 접촉각을 측정하여 표면 친수성을 나타내었으며 처리 후 표면 구조 변화를 관찰하기 위하여 SEM과 AFM을 이용하였고, TOF-SIMS와 XPS를 통하여 표면에 생성된 작용기들을 확인하였다.
본 연구에서는 다양한 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소를 이용하여 웨이퍼 표면에 존재하는 이온주입 포토레지스트(IIP, ion-implanted photoresist) 및 잔류 불순물의 제거 공정을 97, 148, $200^{\circ}C$의 온도와 200, 300, 400 bar의 압력조건에서 수행하였다. 이온주입 포토레지스트는 순수 초임계 이산화탄소에 의해 제거되지 않았으나 팽윤(swelling)되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 단일 공용매 및 비양성자성 용매들의 혼합 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 이온주입 포토레지스트를 팽윤시키나, 제거에 효과적이지 못하였다. 그러나 DMSO에 DIW가 혼합된 혼합 공용매(5%, v/v)로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 $97^{\circ}C$, 200 bar의 온도, 압력 조건에서 30분 동안 세정 실험을 수행한 결과 이온 주입 포토레지스트의 제거에 효과적이었다(약 80%). 본 연구에서 사용된 혼합 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 플라즈마 애싱(ashing) 및 산과 용매가 기본이 되는 습식 세정 방법의 대안으로서 화학액의 사용과 폐수를 감소시킬 수 있다.
임플란트와 골 반응을 개선하기 위한 생화학적 표면 처리 방법으로 다양한 이온을 이용한 이온주입법에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구는 플라즈마 상태의 마그네슘 이온을 임플란트 표면에 주입하여 이온 피막을 형성하는 방법으로 표면 처리를 한 임플란트에 대한 MC3T3-E1 골모양 세포의 초기 반응을 평가해 보고자 하였다. 티타늄 디스크를 네 가지 군으로 표면처리를 달리하였다. A군은 연마만 하였고 B군은 연마 후 마그네슘 이온을 주입하였다. C군은 알루미늄 입자분사 하였고, D군은 알루미늄 입자분사 후 마그네슘 이온을 주입하였다. 조골세포의 반응을 세포 부착, 증식, 분화의 단계별로 평가하였다. 세포 부착을 평가하기 위해 MC3T3-E1 골모양 세포를 4시간, 24시간, 48시간 금속 표면에서 배양하여 주사현미경으로 관찰하였다. 세포분화도평가는 세포를 4일간 배양 후 알칼리성 인산분해효소 활성도 분석을 통해 시행하였다. 세포외기질의 세포내 발현은 RT-PCR을 통해 평가하였다. 이상의 실험에서 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 주사현미경 관찰시 시간의 흐름에 따라 세포 부착량은 증가하였으며, 마그네슘 이온을 주입한 시편에서 더 많은 양 세포 증식이 관찰되었으며 분화정도도 더 높은 것으로 관찰되었다. 2. RT-PCR 분석시 알루미늄 입자분사 후 마그네슘 이온을 주입한 시편에서 c-fos와 osteonectin의 발현이 증가된 소견을 보였다. 3. 알칼리성 인산분해효소 활성도 분석시 금속 표면처리 방법에 따른 차이는 발생하지 않았다. 이상의 결과를 종합하면 Mg 이온이 주입된 군의 세포가 Mg 이온이 주입되지 않은 군보다 초기의 세포반응이 더 우수하다는 것을 알 수 있다.
물리증착이나 화학증착으로 제조되는 박막은 공정 조건에 따라 다양한 성장 양태를 보인다. 박막의 성장은 초기에 Seed가 형성되어 그 Seed를 바탕으로 성장하는 것으로 알려져 있으며 기판온도, 이온충돌, 박막의 두께 등에 따라 성장양태나 성장방위 등이 달라진다. 최근 나노에 대한 관심이 높아지면서 진공증착으로 제조한 박막에서도 조직의 나노화에 대한 관심이 높아지고 있으며 특히, Pore-free, Defect-free 박막의 형성을 통해 특성을 향상시키고자 하는 연구도 증가하고 있다. 본 연구에서는 Al과 Cu 같은 금속의 박막을 제조함에 있어서 공정변수가 박막의 조직이나 배향성 등에 미치는 영향을 조사하였다. 특히, 이러한 조직변화와 박막의 특성과의 상관성을 도출하고자 하였다. Al 박막에서는 이온빔의 효과와 함께 공정중에 산소 가스를 주입하거나 플라즈마 처리를 통해 성장조직의 변화를 유도하였고, Cu 박막에서는 고속 증착 조건이 피막의 조직에 미치는 영향을 조사하였다. 한편, TiN 박막의 형성에 미치는 이온빔의 효과를 조사하여 이온빔 조건과 TiN 박막의 형성과의 관계를 규명하였고 이로부터 Normalized Energy가 TiN 박막의 색상에 미치는 영향을 도출하여 Normalized Energy가 Fundamental Parameter가 될 수 있음을 확인하였다.
최근 집속이온빔을 이용한 미세회로 교정, MEMS 공정 및 이온 도핑 등에 대한 연구개발이 활발히 이루어지고 있다. 기존에 널리 사용되었던 액체 금속 이온 소스의 경우 비교적 큰 angular divergence 및 Ga 이온 소스에 의한 오염이 문제시 되고 있어 이를 대체할 수 있는 가스 이온 소스에 대한 연구를 진행하였다. 본 연구에서 사용된 가스 이온 소스는 2 turn 안테나(1/4 inch Cu tube)가 감긴 반경 4 cm 석영관 내부에 Ar 가스를 주입 후 RF(13.56MHz)-ICP 타입 방전을 이용하였다. 운전 압력은 $10^{-5}\;Torr$ 범위이며 인가된 RF 전력은 최대 150 W이다. 석영관 내 발생된 플라즈마로부터 Ar 이온을 인출하기 위해 2단 인출 전극 구조가 사용되었으며 상단 전극에 고전압이 인가되고 하단 전극이 접지되는 형태이다. 2단 인출 전극의 최대 인출 전압은 10 kV, 상단 및 하단 전극의 구멍 크기는 각각 0.3 mm, 2 mm이다. 이온빔의 퍼짐을 최소화하기 위해 전극 간 공간 내 이온 거동 전산모사를 통해 전극 구조를 설계하였으며 이를 통해 최대 $30\;mA/cm^2$의 이온 전류 밀도 값을 얻을 수 있었다.
The most suitable condition for plasma source ion implantation(PSII) was found based on the study of the characteristics of PSIIed tool and machined surfaces. The depth analysis according to the chemical bonding state of elements and surface component elements through the XPS and SIMS, was conducted to find the improved property of the PSIIed surface. Due to the diffusion of PSII, the nitrogen was found up to a depth of about 150nm according to the supplied voltage and ion implanted time. The deep diffusion by nitrogen caused the surface modification, but the formation of oxide component was found due to the residual gas contamination on the surface. Statistical method of ANOVA was conducted to find the effects of spindle speed and feed rate in interaction for machined surface roughness with PSIIed tools. The surface modification was found largely occurred by the nitrogen implanted surface with 2 hours for 27kV, 35kV and 43kV.
저온 대기압 플라즈마는 21세기에 들어 생의학 분야에 이용될 수 있는 새로운 도구로서 많은 관심을 받고 있다. 대기압 플라즈마는 고가의 진공 장비를 필요로 하지 않고 저전력 구동이 가능하기 때문에 저비용 구동이 가능하고 방전 장치와 전력공급 장치의 소형화에 매우 유리하다. 특히 저온 대기압 플라즈마는 고온의 전자와 저온의 이온 입자가 공존하는 열적 불평형(thermal non-equilibrium) 상태에 있기 때문에 플라즈마의 저온 특성은 유지하면서도 (${\sim}30^{\circ}C$) 물리/화학적 반응성은 매우 높아 그 응용 분야가 매우 넓다. 플라즈마의 다양한 생의학 분야 응용 가운데 세포의 사멸 유발 또는 생장 촉진, 살균/멸균, 지혈, 상처 치유 등에 저온 대기압 플라즈마가 매우 뛰어난 효능을 보인다는 것이 국내외의 다양한 연구를 통해 밝혀지고 있다 [1]. 20 kHz 정현파로 구동되는 플라즈마 장치를 이용한 암 세포 제거 실험에서 플라즈마 처리 효과를 증대시키기 위해 항체-금나노입자 중합체를 암 세포에 주입시켰다 (그림 1(a)). 그 결과 세포의 사멸율은 74%로서 플라즈마 또는 플라즈마-금나노입자만을 처리한 경우에 비하여 사멸율이 매우 높게 나타났다 (그림 1(b)). 이를 통해 암세포 선택성을 가진 항체-금나노입자 중합체와 플라즈마 처리 기술을 융합한 암 세포의 선택적 사멸 유발 기술의 개발 가능성이 열렸다. 또한 플라즈마 처리를 통해 일어나는 세포의 자멸사 기작이 Cytochrome C의 방출 이후 이어지는 Caspase-3의 활성화 경로와 관계가 있음이 밝혀졌다 (그림 1(c)). 치아 미백은 최근 부상하고 있는 저온 대기압 플라즈마의 새로운 응용 분야이다 [5-6]. 대기압에서 동작하는 헬륨 플라즈마 제트를 미백제(과산화수소)와 함께 발치된 치아에 적용하였을 때 (그림 2(a)) 미백제만을 사용하였을 경우에 비해 치아의 색상 변화가 2배 이상 크게 나타나는 것을 확인하였다 (그림 2(b)). 이처럼 최근 그 범위가 크게 넓어지고 있는 저온 대기압 플라즈마의 생의학 응용 기술의 최적화를 위해서는, 다양한 생의학 응용 분야에 따라 요구되는 플라즈마의 특성 및 응용별 기저 기 작에 대한 이해와 연구가 필요하다.
진공아크소스의 거대입자 제거를 위하여 이중 굽힘형 자장여과 아크 소스를 제작하였다. 소스의 각 전자석의 역할을 조사하고, 발전 안정화 영역에 대한 연구를 수행하였다. 또한 이중 굽힘 자장여과아크소스의 아크방전전압, 주입가스의 위치, 유량 및 플라즈마 덕트의 전압에 따른 인출 이온빔의 공간적 분포 및와 에너지 분포에 대한 연구를 진행하였다. 압력 0.1 mtorr에서 인출 이온빔의 평균에너지는 45$\sim$50 eV를 나타내었으며, 압력이 증가함에 따라 감소하는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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