최근에 들어 반도체 및 디스플레이 분야를 포함하여 태양전지와 같은 신재생 에너지 분야에서 고품질, 고기능성 박막이 많이 사용되고 있으며, 이에 따라 플라즈마 제어기술 및 코팅 공정기술 개발에 대한 요구가 증가하고 있다. 산업기술이 고도화됨에 따라 다양한 계열의 박막이 필요하게 되었고 고밀도의 플라즈마를 공급하고 안정된 공정을 진행하기 위해 순시적인 플라즈마 제어가 가능한 임펄스 전원장치에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 기존의 임펄스 전원장치에서는 플라즈마 발생에 필요한 고전압 발생만 관점을 두고 있으나 플라즈마의 발생뿐이 아니라 증착율이 높은 상태로 유지되어야 실제 공정의 효율이 증가한다. 본 연구에서는 증착 효율을 극대화하기 위하여 별도의 저압회로를 부가한 복합형 임펄스 전원장치를 제안한다.
본 연구는 공정시간에 따른 전해 플라즈마 공정(Electrolytic Plasma Processing, EPP) 공정에 의해 형성된 산화 코팅층의 특성 변화를 알아보고자 한다. 실험에 사용되는 전해용액은 Na2SiO3Na2SiO3(12g/l) + Na2SiF6(0.3g/l)+NaOH(3g/l) 기본용액에 다양한 농도의 NaOH(0-5g/l) 첨가한 전해용액을 사용하였다. AZ61 마그네슘 합금을 모재(22Φ×10mm)로 사용하였으며 실험은 5분-60분 동안 진행되었다. 공정시간에 변화에 따른 EPP 코팅층 특성을 측정한 결과 공정시간이 증가함에 따라 코팅층 표면의 기공 크기가 커지고 코팅층 내에 기공수가 즐어드는 것을 확인하였다. 또한 XRD 분석을 통하여 형성된 코팅층에서 MgO, Mg2SiO4 상이 나타난 것을 확인할 수 있었다.(No. 2011-0030058),(2012H1B8A2026212)
결정질 태양전지의 변환효율은 이미 이론적 한계에 가까워져, 최근 산업에서는 이 대신 제조공정 단가를 낮추려는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 태양전지 도핑공정에 대기압 DBD 플라즈마를 응용하여 저렴하게 태양전지를 제작할 수 있는 방법을 모색한다. 대기압 DBD 플라즈마를 발생시키기 위해 DC-AC 인버터 구조의 전원을 사용하여 수십 kHz의 주파수, 수 kV의 전압을 인가하여 5cm×1cm 직사각형 모양의 아노다이징된 알루미늄 전극을 사용하였다. 전극과 Ground 사이에 Argon 가스를 주입하여 플라즈마를 발생시켰으며, 출력전류는 수십 mA의 전류가 측정되었다. 3cm×3cm의 P-type wafer에 스핀코팅 방식으로 H3PO4를 도포한 후, Wafer 표면에 플라즈마를 조사하여 대기압 DBD 플라즈마를 이용한 태양전지 도핑 가능성을 확인하였다. 플라즈마 출력 전류와 플라즈마 조사시간을 변수로 도핑된 Wafer의 특성을 확인하였다. 도핑 프로파일은 SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry)를 통해 측정하였으며, 전기적인 특성은 4 point probe로 면저항을 측정하였다. 대기압 DBD 플라즈마를 이용해 도핑된 wafer에 전극을 형성하여, 같은 도펀트를 사용하여 Furnace로 열 확산법을 이용해 도핑 공정을 진행한 wafer와 변환효율(Conversion efficiency)을 측정하여, 대기압 플라즈마를 이용한 도핑 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 가볍고 내구성이 뛰어난 Al을 다양한 공정 조건에서 냉연 강판에 코팅하여 코팅층의 밀도 측정으로부터 치밀도를 알아보았다. 99.95% 순도의 Al 타겟을 사용하여 강판(냉연강판)과 실리콘 웨이퍼 시편에 증착시켰다. 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 하였으며 진공용기에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 플라즈마 청정을 약 30분간 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 ∼10−6 Torr 까지 진공 배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ∼10−3 Torr로 진공도를 유지하면서 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 전자석에 전류를 인가하지 않은 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 81%이며 전자석에 역방향 3 A의 전류를 인가시킨 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 약 94%를 보였다. Al 코팅층의 SEM 분석 결과, 스퍼터링 파워 증가에 따라 Al 코팅층 조직에 기공이 많아지고 두께가 증가하는 경향을 보였다. 또한 전자석의 순방향 전류가 증가하면 박막의 두께가 증가하고 치밀도가 낮아지는 반면 전자석의 역방향 전류가 증가할수록 Al 코팅층의 조직은 치밀해졌으며 전자석 전류를 역방향 3 A로 고정하고 스퍼터링 파워를 변화시켜 Al을 코팅하면 타겟 인가전압 1.5 A에서 가장 치밀한 Al 코팅층 조직을 얻을 수 있었다. 가장 치밀한 조직을 갖는 1.57μm의 Al 코팅층은 염수분무 시작 후 약 48시간 후에도 적청이 전면적의 5% 이내로 발생하였다. 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 냉연강판에 Al을 증착하였고 치밀한 조직의 박막을 형성함으로써 냉연 강판의 내식성을 향상할 수 있는 공정기술을 개발하였다.
플라즈마 용사코팅법을 이용하여 산화몰리브덴이 첨가된 크로미아 용사코팅층을 제조하여 MoO3첨가에 따른 마찰, 마멸특성을 조사하였다. 상온 마찰, 마멸특성에 대한 실험을 위하여 왕복동 마멸시험장치를 사용하였다. 마멸시험후 마멸면의 물리적 변화와 화학적 조성의 변화를 SEM와 XPS를 통하여 살펴보았다. 산화몰리브덴이 첨가된 코팅층에서 마찰계수의 감소를 관찰할 수 있었다. 그러나 마멸량의 경우 산화몰리브덴이 첨가되지않은 크로미아 코팅층에서 가장 낮은 값을 나타내었다. 산화몰리브덴이 첨가된 코팅의 마멸된 표면에 마탈, 마멸에 유리한 보호막의 형성이 광범위하게 일어남을 알 수 있었다. 이러한 보호막에 산화몰리브덴이 MoO3의 형태로 존재하는 것을 XPS분석을 통하여 알 수 있었다. 보호막에 산화몰리브덴의 존재가 마찰계수를 감소시키는 것으로 생각된다.
반도체 회로를 제조하기 위해서 에칭, 세척, 증착 등의 공정들이 반복적으로 진행된다. 따라서 이러한 공정이 진행되면 진공장비 내부는 부식성이 높은 가혹한 플라즈마 환경에 노출되게 된다. 따라서 반도체 공정 장비의 내부를 플라즈마 노출에 강한 재료를 사용하여 코팅층의 에칭과 오염 입자의 생성을 최소화하여야 한다. 본 연구에서는 고상합성법에 의해 합성된 옥시불화이트륨 (YOF)를 이용한 증착층의 플라즈마 식각 특성을 향상시키기 위하여 YOF 분말에 AlF3 분말을 혼합하여 플라즈마 스프레이 공정으로 Al 금속위에 증착시키고 그 특성을 분석하였다. AlF3 혼합비율의 증가에 따른 증착층의 결정구조, 미세구조 및 화학조성 변화를 조사하고 증착된 코팅층의 플라즈마 식각율을 측정하여 AlF3 혼합비율과의 상관관계를 분석하였다.
최근 반도체 및 디스플레이 산업에서의 플라즈마 공정의 중요성은 점점 증대되고 있다. 특히, 반도체/LCD 제조공정에서의 Dry Etch공정은 디스플레이용 유리 위에 형성된 산화막, 금속입자, 박막, 및 Polymer와 같은 불순물들을 플라즈마를 이용하여 제거하는 공정이다. 플라즈마 공정을 진행하는 동안 몇 가지 문제점들이 이슈가 되고 있다. Etch공정에서는 활성 부식가스를 많이 사용하고 장시간 플라즈마에 노출되기 때문에, 진공부품들은 플라즈마에 의해서 물리적인 이온충격(Ion Bombardment)과 화학적인 Radical 반응에 의한 부식이 진행된다. 부식영향에 의해 챔버를 구성하고 있는 부품에서 균열이 발생하거나 오염입자들이 떨어져 나오게 된다. 발생한 오염입자들은 산업용 플라즈마 공정에서 매우 심각한 문제가 되고 있다. 본 연구에서는 산화막의 부식 저항특성을 측정할 수 있는 평가방법에 대하여 고찰하였고, 표준화된 데이터로 비교분석할 수 있도록 평가기준과 규정화된 피막평가방법을 연구하였다. 또한, 산화막의 특성에 따른 플라즈마 상태, 오염입자 발생 등 플라즈마 공정을 진단하여 부품재료의 수명을 예측하고, 신뢰성 있는 평가방법에 관한 연구를 하였다.
최근 산업이 고속도화, 고능률화 및 고정멸화의 추세로 발전함에 따라 우수한 내마모성, 인성, 고온 안정성 및 내구성을 갖는 공구 및 금형을 요구하게 되었다. 그러나 이와같은 성질들은 어떤 단일 재료에서는 얻을 수 없으며 적당한 기판공구나 금혈위에 내마모성 보호피막을 coating함으로 비교적 저렴하게 얻을 수 있다. 화학증착법으로 TiC, TiN등을 증착시킬때에는 1000∘C정도의 반응온도가 필요하며 이러한 증착온도는 모재가 초경합금일때는 문제가 안되나 강재일 경우 모재의 연화와 칫수변화의 문제를 야기시킨다. 최근에는 플라즈마를 사용하여 증착반응온도를 550∘C 이하로 낮추는 플라즈마 화학 증착볍(PACVD)이 대두되고 있다. 그러나 이 방법어서 는 뚱착하려는 금속원소가 TiCl4의 형태로 공급되고 있으므로 생성된 층이 염소를 포함하고 있다. 이 층에 잔존하는 염소는 층의 기계적 성질을 저하시키고 층내의 stress를 유발시킨다. 또한 HCI개스의 생성으로 인하여 펌프 및 장비의 부식이 촉진 된다 이러한 결점을 극복하기 위하여 금속유기화합물 전구체(metallo-organic precursor)로 TiCl4를 대체하고자 하는 연구가 활발하게 진행되고 있으며 본 연구실에서 이에 대하여 연구한 결과를 소개하고자 한다. diethylamino titanium을 전구체로 사용하여 H2,N2,Ar분위기하에서 pulsed d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 150250∘C의 저온에서 Al 2024 기판에 TiCN층 형 성을 하였다. 전구체 증발온도는 7478∘C의 온도범위어야 하며 고경도의 코탱층은 54% duty, 14.2kHz, 450V의 조건에서 얻어졌으며 duty, 주파수, 전압이 증가함에 따라 경도는 저하되었다. 이때의 표면 morphology를 SEM으로 조사한바 dome structure가 크게 발달되었음을 알 수 있었다. 본 실험의 온도 범위내에서 얻은 TiCN 증착반응의 활성화에너지는 7.5Kcal/mol이었다. 증착된 TiCN층은 우수한 내마모섣을 나타내었으며 스크래치테스트 결과 17N의 엄계하중을 나타내었다. 본 연구에서 변화 시킨 duty, 주파수, 전압의 범위에서는 층의 밀착력은 크게 변화하지 않았다. titanium isopropoxide를 전구체로 사용하여 Hz, Nz 분위기하에서 d.c.를 사용하는 MO-PACVD에 의하여 Ti(NCO) 코팅층을 SKDll, SKD61, SKH9 공구강에 형성시키는 공정을 개발하였다. 최적의 Ti(NCO) 코탱층을 얻기 위해 유입전구체 부피%의 양은 향착압력의 5%를 넘지 않아야 되고 수소와 젤소 가스비가 1:1일 때 가장 높은 코팅층의 경도값을 나타내었다. 수소와 질소 가스비가 3:7일 때 TiFeCr(NCO)의 복화합물 코팅층이 형성됨을 알 수 있었고 500t의 증착온도에서 얻은 Ti(NCO) 코팅층이 높은 경도값과 좋은 내식성을 나타내었다. 또한 이와같은 Ti(NCO) 코팅공정과 본 실험실에서 개발한 확산층만 형성시키는 plsma nitriding 공정을 결합하여 복합코탱층을 형성하였는데 이 복합코팅층은 고경도와 우수한 내마모성, 내식성 뿐만 아니라 10)N 이상의 뛰어난 밀착력을 나타내었다. 현재 많이 사용되고 있는 PVD법은 step coverage가 좋지 않은 점과 cost intensive p process라는 단점이 있다. MO-PACVD법은 이러한 문제를 해결할 수 있는 방법으로서 앞으로 지속적인 도전이 요구되는 분야이다.
생체재료의 표면은 이식과 동시에 생체계면의 역할을 하게 되어, 일련의 생물학적 반응이 시작되고 진행되는 중요한 장소가 된다. 초기에 생체계면에서 일어나는 단백질 흡착이나 염증반응을 비롯한 생물학적 반응들은 궁극적으로 임플란트의 성패를 좌우할 만큼 중요하다. 골융합을 개선하기 위한 다른 방법으로 생체불활성의 타이타늄 (Ti)과 골조직의 능동적인 반응을 이루기 위해 생체활성 표면을 부여함으로서 계면에서의 골형성 반응을 증진시키는 방법이 이용된다. 생체불활성의 Ti과 Ti합금은 골조직과 직접적인 결합을 이루지 못하므로, 골조직과의 반응을 향상하기 위해 여러 종류의 생체활성 재료를 코팅하는 방법이 연구되어 왔고, 이 중 생체의 변화와 가장 유사한 하이드록시아파타이트 코팅이 가장 대중적인 방법으로 사용되었으며 이는 초기 골형성을 촉진하는 것으로 알려졌다. 치과용 임플란트의 표면형상과 화학조성이 골 융합에 영향을 미치는 가장 중요한 인자이므로 최근의 연구동향은 이들 두 가지 표면특성을 결합함으로서 결과적으로 최적의 골세포반응을 유도하고, 골융합 후 골조직과의 micromechanical interlocking에 의해 임플란트의 안정성에 중요한 역할을 하는 마이크론 단위의 표면조도와 표면 구조를 유지하면서, 부가적으로 골 조직 반응을 능동적으로 개선할 수 있는 생체활성 성분을 부여하여 골 융합에 상승효과를 이루기 위한 표면처리법에 관해 많은 연구가 요구되어지고 있다. 따라서 골을 구하는 원소인 망간과 실리콘으로 치환된 하이드록시아파타이트를 플라즈마 전해 산화법으로 코팅하여 세포와 잘 결합할 수 있는 표면을 제공함으로써 골 융합과 치유기간을 단축시킬 수 있을 것으로 사료된다. 실험방법은 시편은 치과 임플란트 제작 합금인 Ti-6Al-4V ELI disk (grade 5, Timet Co., USA; diameter, 10 mm, thickness, 3 mm)이며, calcium acetate monohydrate, calcium glycerophosphate, manganese(II) acetate tetrahydrate, sodium metasilicate을 설계조건에 따라 혼합 제조된 전해질 용액을 이용하여 플라즈마 전해 산화법으로 표면 코팅을 실시하였다. 각 시편의 플라즈마 전해시 전압은 280V로 인가하였고, 전류밀도는 70mA로 정전류를 공급하여 해당 인가전압 도달 후 3분 동안 정전압 방식을 유지하였다. 코팅된 피막 표면을 주사전자현미경과 X-선 회절분석을 통하여 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 또한 코팅된 표면의 생체활성 평가는 정량적으로 평가하기 위해 동전위시험과 AC 임피던스를 통하여 시행하였다. 분극거동을 확인하기 위해 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내 환경과 유사한 36.5±1∘C의 0.9 wt.% NaCl에서 실시하였다. 전기화학적 부식 거동은 potentiodynamic 방법으로 조사하였고 인가전위는 -1500 mV에서 2000 mV까지 분당 1.67 mV/min 의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였다. 임피던스 측정은 potentiostat (Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하였으며, 측정에 사용한 주파수 영역은 10mHz ~ 100kHz 까지의 범위로 하여 조사하였고 ZSimWin(Princeton applied Research, USA) 소프트웨어를 사용하여 용액의 저항, 분극 저항 값을 산출하였다. 망간의 함량이 증가할수록 불규칙한 기공을 보였으며, 실리콘은 TiO2 산화막 형성을 저해하는 경향을 확인할 수 있었다. 단독으로 표면을 처리한 경우보다 두 가지 원소를 이용해 복합 표면처리를 시행한 경우가 내식성이 좋아 임플란트과의 골 유착에 긍정적인 영향을 미칠 것으로 사료된다.
유러퓸-활성화 스트론튬 오쏘실리케이트(Sr2SiO4:Eu2+) 황색 형광체 분말의 소수성 코팅을 위하여 상압 유전체배리어 방전 플라즈마가 사용되었다. 전구물질은 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 톨루엔 및 n-헥세인이었으며, 운반기체는 아르곤이었다. 엑스선 회절분석 결과 플라즈마 코팅 처리 후에도 오쏘실리케이트의 격자구조는 변화가 없는 것으로 나타났다. 플라즈마 코팅된 형광체 분말의 특성은 주사전자현미경, 형광분광광도계, 접촉각 분석을 통해 조사되었다. HMDSO를 사용한 형광체 분말의 소수성 코팅시 물 접촉각은 21.3∘ (코팅 전)에서 139.5∘ (최대 148.7∘)로 증가되었고, 글리세롤 접촉각은 55∘ (코팅 전)에서 143.5∘ (최대 145.3∘)로 증가되었는데, 이 결과는 형광체 분말 표면에 소수성 박막 층이 잘 형성되었음을 나타낸다. 퓨리에변환적외선분광기 및 엑스선광전자분광기를 이용한 표면분석을 통해서도 형광체 분말에 소수성 박막 층이 잘 형성되어 있음을 알 수 있었다. HMDSO를 사용한 소수성 코팅 후 형광체의 광발광 효율이 증가하는 것으로 나타났으나, 톨루엔과 n-헥세인을 전구물질로 사용했을 때는 광발광 효율이 다소 저하되었다. 본 연구의 결과는 유전체배리어방전 플라즈마가 분말 형태인 형광체의 코팅에 이용될 수 있는 실용적인 방법임을 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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