• 제목/요약/키워드: 표준 불확도

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면류에서 HPLC를 이용한 데옥시니발레놀 분석법의 검증과 불확도 산정 (Single Laboratory Validation and Uncertainty Estimation of a HPLC Analysis Method for Deoxynivalenol in Noodles)

  • 옥현이;장현주;강영운;김미혜;전향숙
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제26권2호
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    • pp.142-149
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    • 2011
  • 본 연구에서는 면류에서 면역친화컬럼을 이용한 데옥시니발레놀의 HPLC분석법을 검증하고, 분석과정에서 발생될 수 있는 불확도를 GUM 지침에 따라 측정하였다. 검출한 계와 정량한계는 7.5 ${\mu}g$/kg과 18.8 ${\mu}g$/kg이었고 검량선은 20~500 ${\mu}g$/kg 농도범위 에서 0.9999의 높은 상관성을 보였다. 대표적인 밀 가공품인 건면과 라면에 데옥시니 발레놀을 200 ${\mu}g$/kg과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 회수율과 반복성올 측정한 결과, 건면에서는 $82{\pm}2.7%$$87{\pm}1.3%$의 결과를 얻었고, 라면에서는 $97{\pm}1.6%$$91{\pm}12.0%$로 측정되었다. 한편, 불확도 측정을 위한 첫 단계로, 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 풍이 작용하였다. 건면과 라면에 데옥시니발레놀을 200과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 분석한 결과 건면에서는 $163.8{\pm}52.1\;{\mu}g$/kg, $435.2{\pm}91.6\;{\mu}g$/kg으로 측정되었고 라면에서는 $194.3{\pm}33.0\;{\mu}g$/kg, $453.2{\pm}91.1\;{\mu}g$/kg으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 건면과 라면에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 면류 시료에서 데옥시니발레놀 것으로 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 분석과정을 확인하고 오차를 최소화 할 수 있는 방안을 모색해야 할 것으로 사료된다.

불확도를 고려한 골격성 3급 부정교합 환자의 측방 두부방사선영상 계측값의 측정 (Lateral Cephalometric Measurement of Skeletal Class III malocclusion Patients with Uncertainty)

  • 성영제;송지수;현홍근;김영재;김정욱;장기택;이상훈;신터전
    • 대한소아치과학회지
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    • 제47권4호
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    • pp.416-426
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    • 2020
  • 이번 연구의 목표는 기존의 연구로 소급성이 확보된 측방 두부계측방사선영상 분석 프로그램을 이용하여, 골격성 3급 부정교합 환아의 교정 계측값의 불확도를 계산하는 것이다. 이를 통해 골격성 3급 부정교합 환아의 측방 두부방사선사진영상 계측값의 참조 표준을 마련하고자 하였다. 2017년 3월 1일부터 2020년 3월까지 3년간 서울대학교 치과병원 소아치과에 내원한 만 6세에서 10세 사이의 환아 중 골격성 3급 부정교합으로 진단받은 144명의 환자의 데이터를 이용하였다. 이전의 연구에서 소급성이 확보된 계측 프로그램을 이용하여 교정 계측값을 측정하였다. 불확도의 측정은 A형 불확도와 B형 불확도로 나누어서 이루어졌으며, 이를 통해 합성표준불확도와 확장 불확도를 계산하였다. 이를 바탕으로, 골격성 3급 부정교합의 교정 계측값의 참조 표준을 제시하고, 골격성 1급 부정교합의 참조 표준과 비교하였다. 이번 연구를 통해, 만 6 - 10세 사이 골격성 3급 부정교합 환아 교정 계측치의 불확도를 계산하여 95%의 신뢰도를 가지는 교정 계측값의 분포 범위를 제시하고자 하였다.

기름 유량표준장치의 개발 및 측정 불확도에 관한 연구 (A Study on the Development and the Uncertainty Analysis of Oil Flow Standard System)

  • 임기원;최종오
    • 대한기계학회논문집B
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    • 제27권8호
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    • pp.1071-1080
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    • 2003
  • A national standard system was developed in order to calibrate and test the oil flowmeters for the petroleum field. A stop valve and a gyroscopic weighing scale were employed for the primary standard of the flow quantity. It is operated by the standing start and finish mode and the static weighing method. The model equation for uncertainty evaluation was based on the calibration principle of standard system. The sources of the uncertainties were quantified and combined according to the GUM(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement). It was found that the standard system had the relative expanded uncertainty of 0.04 % in the range of 18 - 350 ㎥/h. According to the uncertainty budget, the uncertainties of the fluid density and the volume of pipeline, which were temperature dependent, contributed 92% of final uncertainty in the oil flow standard system.

레이저 스폿의 칼날주사 방법에 의한 복사계 개구 면적의 정밀측정 (Precision measurements of radiometric aperture area by laser spot scanning along the edge of the aperture)

  • 강창호;김석원;박승남
    • 한국광학회지
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    • 제15권3호
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    • pp.258-262
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    • 2004
  • 검출기의 분광감응도 표준으로부터 출발하여 SI 기본 단위의 하나인 칸델라(candela)눈금의 불확도는 복사계 개구의 면적 측정 불확도에 의해서 제한을 받는다. 칸델라 눈금을 새로 실현하기 위하여 다이아몬드 선삭가공기를 사용하여 개구의 가장자리가 칼날과 같도록 가공하였다. 이 개구를 디지털 되먹임 알고리듬을 채용한 x-y 이송대에 설치한 후, 출력이 안정화된 레이저 광선을 빔 허리가 5 $\mu\textrm{m}$ 이하가 되도록 집속시키고, 이송대를 이동하면서 개구의 가장자리 좌표를 칼날주사 방법으로 검출하였다. 이 좌표들을 지나는 최적의 타원을 최소 제곱법으로 결정하여 개구의 면적으로 구하였다. 측정 불확도를 분석한 결과 제작한 장치의 면적 측정의 상대 측정 표준 불확도(k=1)는 8${\times}$$10^{-5}$이다.

GUM 표준안 기반 ADCP 지점 측정 방법 유량 측정 불확도 분석 (Uncertainty analysis for Section-by-Section method of ADCP discharge measurement based on GUM standard)

  • 김동수;김종민;변현혁;강준구
    • 한국수자원학회논문집
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    • 제50권8호
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    • pp.521-535
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    • 2017
  • 음향 도플러 유속계(Acoustic Doppler Current Profiler, ADCPs)는 하천의 유량측정에 널리 사용되고 있으나, 유량 측정성과의 불확도를 평가하는 방법에 대하여 진행된 연구는 부족한 현실이며, 이는 실제 하천에서 유속 및 유량 등의 수리량을 조절하는 것이 현실적으로 불가능하여 ADCP의 불확도 요인별 실험 및 분석이 어렵기 때문이다. 유량 및 수리량의 측정 불확도를 평가하기 위하여 과학 및 공학 분야에서는 다양한 연구들이 진행되어 왔으며, 그 중 국제적으로 공인받고 있는 방법 중 하나가 GUM (Guide to the Expression of Uncertainty Measurement)이다. 본 연구에서는 GUM 표준안을 기반으로 ADCP의 유량 측정 불확도를 평가하기 위한 연구를 수행하였다. ADCP의 유량 측정 불확도 요인별 분석을 수행하기 위하여 유량 공급의 조절이 가능한 실 규모 수로를 보유하고 있는 하천실험센터에서 실험을 진행하였으며, ADCP의 측정 정확도에 영향을 미치는 수심, 측정 지점에서 하안까지의 거리, ADCP의 잠김 깊이, 유속 오차, 측정 시간, 반복 횟수, 하상 조건 등에 대한 측정 정확도 평가 실험을 수행하였다. ADCP로 유량을 측정하는 방법은 지점측정방식을 기반으로 유속-면적법을 통해 산정하는 방법과 일반적으로 사용되는 이동측정방식이 있으며, 본 연구에서는 ADCP의 지점측정방식을 통해 유량을 산정하는 Section-by-Section 방법으로 산정된 유량의 불확도를 평가하였다. 모든 측정 결과는 요인별 불확도 평가를 수행하기 위하여 유속은 ADV, 수심은 광파기로 측정된 결과와 비교하였다.

수질자동측정시스템에서 온라인 TOC 자동측정장치의 불확도 산출 (Uncertainty of Online TOC Analyzer in Water Quality Monitoring System)

  • 이충열;이용운;이준흥;임병진;권영진;강범주;홍영민
    • 생태와환경
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    • 제40권2호
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    • pp.193-200
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    • 2007
  • 수질자동측정시스템에서 운영하는 온라인 TOC 자동측정장치의 측정값에 대한 불확도를 산출하였다. 본 연구에서 개발한 모델식을 이용하여 ISO 불확도 규정을 바탕으로 요소별 불확도 및 표준합성불확도 그리고 확장불확도를 산출하였다. 온라인 TOC 자동측정장치는 검량선을 이용한 농도산출, 측정감도 변동, 매질효과 및 채수지점에 따라 가장 많은 불확도를 가지는 것으로 사료된다. 환경부에서 운영중인 수질자동측정시스템에 설치된 온라인 TOC자동측정장치를 이용하여 4가지 불확도 요소별 불확도 측정실험을 진행한 결과 매질효과에 의한 불확도가 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 매질효과에 의한 불확도는 주입한 퇴적물의 양이 증가할수록 기여율이 함께 증가하였다.

불확도를 고려한 Class I 부정교합 환자의 측방두부방사선영상 계측값 (Lateral Cephalometric Measurements of Class I Malocclusion Patients with Uncertainty)

  • 이지민;송지수;현홍근;김영재;김정욱;장기택;이상훈;김호재;조효민;신터전
    • 대한소아치과학회지
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    • 제45권1호
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    • pp.65-74
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    • 2018
  • 본 연구의 목표는 측방 두부계측방사선 사진의 분석에 이용되는 소프트웨어의 소급성 확보와 측정값의 불확도를 계산하는 것이다. 또한 이를 이용해 소아에서 교정치료를 위한 계측값의 참고 표준을 얻기 위한 기반을 마련하고자 하였다. 교정치료를 위해 서울대학교 치과병원 소아치과에 내원한 6세에서 13세 사이 환아 중 1급 부정교합으로 진단 받은 환아 100명의 데이터를 수집하였다. 소급성 확보를 위해 방사선 촬영이 가능한 phantom 장비를 제작하였으며, 현재 사용중인 계측 소프트웨어를 이용하여 phantom 장비의 길이와 각도를 측정하여 소프트웨어의 교정값을 계산하였다. 불확도 계산을 위해 100명의 측방두부방사선영상 계측값과 반복측정에 의한 불확도와(A형 불확도) 최소분해능과 두부의 위치에 의한 불확도를(B형 불확도) 계산하였다. 이를 통해 합성표준불확도를 얻었으며 최종적으로 확장불확도를 계산하였다. 본 연구 결과 현재 사용중인 측방두부방사선사진 계측 프로그램이 높은 정확성과 신뢰도를 가지는 것을 확인하였다. 또한 교정값을 이용하여 계측값을 교정하였으며, 6 - 13세 한국인 소아에서의 교정계측치의 불확도를 계산하여 1급 부정교합 환아의 교정계측값의 95% 신뢰도를 가지는 분포범위를 제시하였다.

중금속분석용 폐수표준물질 제조 및 실험실간 비교평가 (Preparation of wastewater-based reference materials for heavy metal analysis and interlaboratory study)

  • 김영희;송기봉;신선경;이정섭;정기택;홍은진;박진주;유석민
    • 분석과학
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    • 제23권3호
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    • pp.295-303
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    • 2010
  • 폐수 시료를 이용한 중금속분석용 수질표준물질을 제조하여, 납, 카드뮴, 크롬, 구리, 아연, 망간, 철 등 중금속 7 종에 대해 인증분석 및 불확도 등을 평가하고, 24 개 환경측정분석기관을 대상으로 실험실간 비교실험을 실시하였다. 폐수표준물질의 인증값 및 확장불확도는 KS A ISO 가이드 35(2005)에 의해 도출하였으며, 균질성에 기인한 표준불확도는 특성값의 0.43~2.67%로 나타났다. 환경측정분석기관간 비교실험에서 모든 항목의 비교실험 결과값이 정규분포를 따랐으며, 로버스트 평균값과 폐수표준물질의 인증값과 비교한 결과, 대부분의 항목에서 로버스트 평균값이 인증값보다 낮게 나타났다.

제방 모니터링을 위한 표면영상유속계의 불확도 해석 (Uncertainty Analysis of Surface Image Velocimetry for the Levee Monitoring)

  • 김서준;류권규;윤병만
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2012년도 학술발표회
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    • pp.146-146
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    • 2012
  • 영상 분석을 통하여 하천의 표면유속을 산정하는 표면영상유속계(SIV)는 기존 유속측정 방법들에 비해 간편하고, 효율적이며 짧은 시간에 원하는 영역의 유속장을 산정할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 하지만 현장 상황에 따라 분석을 위한 변수들을 달리 적용하고 있기 때문에 사용자마다 유속 결과가 달라질 수 있다는 단점이 있다. 이에 본 연구에서는 표면영상유속계의 측정 불확도 산정을 위해 기지의 유속 분포와 추적자 분포를 가진 인공 영상들을 제작하였다. 이 인공 영상들은 입자영상유속계(PIV)의 불확도 분석에 많이 사용되는 표준 PIV 영상과 유사한 것이다. 이 인공 영상을 이용하여 영상의 취득과 처리에 관련된 여러 변수가 최종 유속장에 미치는 영향을 분석하였다. 연구된 변수에는 상관창의 크기, 탐색창의 크기, 추적 입자의 농도, 면외 속도와 평균 영상 속도, 두 영상간의 시간 간격이 포함된다. 상호상관법을 이용하여 고정확도의 결과를 얻기 위해, 상관창의 크기는 상관창 안에 포함되는 입자의 수가 충분할 만큼 커야 하며, 추적 입자의 농도가 정확도에 크게 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한, 상호상관법을 이용하여 정확도 높은 유속측정 결과를 얻기 위해서는 최적 시간간격 또는 평균 영상 유속이 선택되어야 함을 보였다.

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인도페놀 적정법에 의한 성장기용조제식 중 비타민 C 함량분석의 측정불확도 산정 (Quantifying Uncertainty of Vitamin C Determination in Infant Formula by Indophenol Titration Method)

  • 전장영;곽병만;안장혁;공운영
    • 한국식품과학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.352-359
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    • 2005
  • 인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.