한국표준과학연구원 진공연구실은 1983년 설립된 이후 초음파간섭 수은주압력계, 정적형 표준기 및 동적교정장치 등을 개발하여 저진공에서 초고진공까지 국가 진공표준의 확립 및 보급을 하고 있다. 본 연구에서는 각각의 진공표준기, 국제표준화기구의 권고에 의한 불확도 분석방법, 그리고 핵심측정표준 국제비교 및 국가간 상호비교 결과를 소개한다.
본 연구에서는 ISO GUM(불확도 표현 지침서)의 불확도 평가 방법을 보완하기 위해, 몬테카를로 방법(Monte Carlo Method, MCM)을 적용한 불확도 해석 프로그램을 개발하고, MCM과 GUM의 평가 결과를 비교하였다. 그 결과 다음과 같은 결과를 도출하였다. 첫째, 측정량의 확률 분포가 정규 분포가 아닌 때에도 MCM 방법은 정확한 포함 구간을 제공한다. 둘째, 정규 분포가 아닌 다른 분포들 몇몇 개가 합성되는 경우 그 확률 분포가 정규로 보이더라도 실제로는 정규가 아닌 경우가 있으며, 이의 판단은 합성 분산의 확률 분포로 할 수 있다. 셋째, 자유도가 낮은 A형 불확도가 불확도 평가에 포함된 경우 GUM은 포함 구간을 저평가하는 것을 알 수 있었고, 이러한 저평가 문제는 A형 표준 불확도에 t-분포의 표준 편차를 곱해주면 사라지는 것을 알 수 있었다. 이 경우 합성 분산의 유효 자유도는 확장 불확도 계산에 불필요하고, 신뢰의 수준 95 %의 포함 인자는 1.96이 적정한 것을 알 수 있었다.
음향 도플러 유속계(Acoustic Doppler Current Profiler, ADCPs)는 하천의 유량측정에 널리 사용되고 있으나, 유량 측정성과의 불확도를 평가하는 방법에 대하여 진행된 연구는 부족한 현실이며, 이는 실제 하천에서 유속 및 유량 등의 수리량을 조절하는 것이 현실적으로 불가능하여 ADCP의 불확도 요인별 실험 및 분석이 어렵기 때문이다. 유량 및 수리량의 측정 불확도를 평가하기 위하여 과학 및 공학 분야에서는 다양한 연구들이 진행되어 왔으며, 그 중 국제적으로 공인받고 있는 방법 중 하나가 GUM (Guide to the Expression of Uncertainty Measurement)이다. 본 연구에서는 GUM 표준안을 기반으로 ADCP의 유량 측정 불확도를 평가하기 위한 연구를 수행하였다. ADCP의 유량 측정 불확도 요인별 분석을 수행하기 위하여 유량 공급의 조절이 가능한 실 규모 수로를 보유하고 있는 하천실험센터에서 실험을 진행하였으며, ADCP의 측정 정확도에 영향을 미치는 수심, 측정 지점에서 하안까지의 거리, ADCP의 잠김 깊이, 유속 오차, 측정 시간, 반복 횟수, 하상 조건 등에 대한 측정 정확도 평가 실험을 수행하였다. ADCP로 유량을 측정하는 방법은 지점측정방식을 기반으로 유속-면적법을 통해 산정하는 방법과 일반적으로 사용되는 이동측정방식이 있으며, 본 연구에서는 ADCP의 지점측정방식을 통해 유량을 산정하는 Section-by-Section 방법으로 산정된 유량의 불확도를 평가하였다. 모든 측정 결과는 요인별 불확도 평가를 수행하기 위하여 유속은 ADV, 수심은 광파기로 측정된 결과와 비교하였다.
분석 중 소실되기 쉬운 야채음료의 비타민 C 함량을 HPLC를 이용하여 측정하였으며, 불확도인자로서 표준품의 무게, 순도, 분자량, 희석 등과 시료의 무게, 검정곡선, 회수율 및 정밀성 등이 작용하였다. 이러한 미심쩍음 정도와 더불어 계통오차와 우연오차 등 일련의 과정을 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 EURACHEM에 근거하여 수학적 처리 및 통계방법을 이용하여 측정불확도를 추정하였다. 추정방법은 각각의 인자들에 대하여 A-type또는 B-type으로 산출된 표준불확도 값을 합성하여 합성표준불확도를 산출하고, 확장불확도는 유효자유도로 산출된 포함인자를 곱하여 계산하였다. 야채와 과일이 혼합된 음료 중 비타민 C 함량은 27.53mg/100g이었으며, 포함인자(2.06)를 곱한 확장불확도는 0.63mg/100g로서 95% 신뢰도구간에서의 비타민C의 결과는 $27.53{\pm}0.63mg/100g$(95% 신뢰도 구간)과 같이 수치화하여 표현하였다. 비타민 C 분석의 경우 HPLC를 이용한 시료 분석의 회수율 및 정밀성(33%), 표준품 순도(23%), 표준용액 희석시(18%), 표준품 무게(10%), 시료 측정시(10%), 검정곡선(6%) 순으로 불확도를 추정할 수 있었다. 또한, 이를 통해서 시험원의 분석과정 중 불확도가 높게 산출된 실험과정에 대해서는 좀더 세심한 주의가 요구되며, 시료의 반복실험 시 재현성 있는 결과가 산출될 수 있도록 숙련도를 높일 필요가 있다.
본 연구는 대기 중 PM2.5의 미량금속 중 As을 중성자방사화분석법을 이용하여 분석할 때 발생되는 측정불확도를 ISO GUM 방법과 MCS 방법을 모두 적용하여 비교, 평가하였다. 불확도의 요인은 ISO GUM을 엄격하게 준용하여 파악하였으며 특정일에 채취된 PM2.5 내 As 농도에 대해 두 방법의 계산 결과가 4% 미만으로 크게 다르지 않는 것으로 나타났다. 연구기간 중 채취된 총 60개의 PM2.5 시료에 대해 As 농도의 확장불확도를 역시 MCS 방법을 이용하여 산출하였는데, 연구지역에서의 As의 개별 농도값에 대한 95% 신뢰구간의 확장불확도는 대부분 10%의 범위에서 존재하는 것으로 나타났다. 확장불확도에 대한 표준불확도 요인의 기여율은 계측통계오차(62.3%), 검출효율(18.5%), 시료 채취 시 유량(12.3%), flux 변동(2.3%), 특정감마선 방출률(1.8%) 등의 순으로 크게 나타났다.
산업이 고도로 발달함에 따라 자기장의 정밀 측정 및 발생 등에 대한 관심이 증대되고 있다. 정밀 자기장 측정기를 이용하여 생체.의료공학, 지하광물 및 매설물 탐사, 지진 및 전파방해 예측, 지구물리탐사 및 우주 자기장 분포 측정, 항법장치, 국방 및 우주항공분야, 송유관 부식 연구 등에 활용되고 있다. KRISS에서는 첨단 자기분야의 표준/정밀측정 보급 지원을 위해 자기장 범위 $20\;{\mu}T$ ~ 1.2 mT에서 비자성 실험실, 지구자기장 상쇄장치 등을 이용하여 불확도 (4 ~ 21) ${\mu}T$/T, 자기장 범위 1 mT ~ 2.5 T에서는 헬름홀스 코일, 전자석, NMR 자기장 측정기 등을 사용하여 불확도 (10 ~ 80) ${\mu}T$/T의 표준을 유지하고 있다. 자기장는 자속(magnetic flux) 및 자속밀도(magnetic flux density)로 나눌수 있으며, 그 SI 단위는 웨버(Wb, weber)와 테슬러(T, tesla)이다. 그러나 아직까지 자성재료 등의 특성을 측정하는 전문가들은 SI 단위보다는 지금까지 널리 사용되어온 cgs 단위인 맥스웰(Mx, maxwell), 가우스(G, gauss), 외르스테드(Oe, oersted) 등에 익숙해져 있다. 앞으로 자기분야 전문가들도 기본 SI 단위로부터 소급이 유지되는 SI 자기단위의 사용을 기대해 본다.
서미스터 마운트는 전력의 변화에 따른 교정인자 값이 일정하여 정밀한 무선주파수 전력 측정에 사용하고 있다. 표준 마운트의 교정인자는 직류 대체법을 이용하여 전달표준과 직접 비교를 통해 10 MHz부터 1 GHz 대역까지 불확도 0.5 % 이하로 측정할 수 있다. 최근 직류 대체법 기반 정밀한 전력계의 산업계 보급으로 보다 간단하고, 빠른 측정이 가능함에 따라 동일한 불확도 수준의 단순 직접 비교 측정시스템을 설계하고, 부정합 오차의 분석을 통해 구성품의 최소 요구 사양을 제시하였다. 시스템 유효성 검증을 위해 시스템 불확도를 평가하였으며, 불확도 결과는 측정 주파수 대역에서 0.5 % 이내에서 잘 유지되었음을 보여준다.
본 논문은 광원 및 디스플레이 기기의 중요한 품질 지표 중 하나인 색특성 측정과 관련하여 대표적인 측정량인 CIE 1931(x, y) 색좌표, CIE 1960(u, v) 색좌표, 상관색온도(correlated color temperature, CCT), 분포온도(distribution temperature)에 대한 측정불확도 평가방법과 그 산출 예를 소개한다. 분광복사계를 사용하여 광원의 상대분광분포를 측정하고 이로부터 위의 색특성 측정량을 계산하는 경우에 대하여 표준소급체계를 소개하고, 상대분광분포의 불확도가 각 색특성 측정량의 불확도로 전파되는 과정을 파장간 상관관계를 고려한 행렬식을 이용하여 일관되게 유도한 후, CIE A 표준광원, LED 백색광, LCD 백색광에 대해 측정불확도 산출 예를 보였다.
측정 및 화학분석에 많이 이용되는 한 점 교정식에 대하여 측정 불확도 표기 지침서(GUM)의 근사법과 Monte-Carlo Simulation에 의해 계산된 각각의 확장불확도를 비교하였다. 이 비교를 위하여 임의의 자료들을 여러 농도 수준에서 정규 분포 또는 t-분포로 가정하여 계산하였다. 나눗셈에 의한 한 점 교정식의 비선형성과 t-분포 형식을 함에 따른 입력량의 과도한 퍼짐으로 인하여, 경우에 따라서, GUM의 근사법으로 계산된 불확도가 Monte-Carlo Simulation에 의해 계산된 것보다 약 50% 이상의 오류가 있다는 것이 확인되었다. 그러나, 검출 하한을 계산하기 위하여 한 점 교정식을 이용하는 경우, 반응량의 표준불확도가 상대적으로 매우 크고 비선형성에 희한 계산 오류가 상대적으로 무시되므로 근사식에 따른 계산 오류가 발생하지 않았다.
과학기술테이터는 엄격한 평가기준에 의해 신뢰성과 정확성이 보장된 참조표준(standard reference data)값을 지닐 수 있어야 한다. 참조표준은 측정표준을 바탕으로 구하여진 결과 값을 표준화시키는 작업으로서 테잍의 생산조건, 실험환경, 측정방법, 데이터 처리 등이 검토되어 참조데이터(reference data)와 구분된다. 참조표준은 '공인된 수치데이터'로 표현되고 이는 측정결과의 신뢰도를 정량적으로 나타내는 불확도(uncertainty)로 표기된다.본고에서는 참조표준에 대한 의미를 이해하고,평가되지 않은 과학기술 데이터가 어떤 평가 과정을 거쳐 참조표준으로 분류되는지를 알아보기 위해 소재물성분야를 예로 살펴보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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