소수성인 폴리올레핀계를 친수성화하여 고분자의 표면특성을 개량하거나 고분자 재료 표면에 새로운 기능을 부여하고자 하는 연구가 1970년대부터 계속되고 있다. 이러한 고분자의 표면 특성개질에 대한 연구는 보통 고분자의 도장성, 인쇄성, 접착성, 젖음성 들을 개선하기 위한 것이다. 그 중 재료의 표면층 만을 효율적으로 개질 시키는 저온 플라즈마 처리법은 낮은 기압에서 행하는 글로우 방전법과 대기압 부근에서 행하는 코로나 방전법으로 나눌 수 있으며, 특히 대기압하에서 코로나 방전을 이용한 표면개질법은 산업현장에서 연속적이면서 고속으로 처리할 수 있고 취급이 용이하다는 장점 때문에 표면개질에 있어서 현재 널리 사용되고 있는 방법중 하나이다[1]. (중략)
최근 자동차 산업을 중심으로 한 수송용 기기의 경량화 추세에 따라 대표적인 경량금속 소재인 알루미늄 합금에 대한 수요가 증가하고 있으며 이에 따라 알루미늄 합금 표면에 다양한 특성을 부여할 수 있는 표면개질 기술에 대한 필요성이 부각되고 있다. 알루미늄 합금의 대표적인 표면처리기술인 아노다이징과 유사한 원리로 표면에 세라믹 코팅층을 형성할 수 있는 기술인 플라즈마 전해 산화(Plasma electrolytic oxidation, PEO)가 주목을 받고 있다. PEO 코팅법은 전해액 내에 소재를 침지시키고 400 ~ 600V에 이르는 고전압을 인가시켜 마이크로 방전을 유도하여 표면에 치밀한 세라믹 층을 형성시키는 기술이다. 본 연구에서는 PEO법으로 표면 개질된 Al 합금 표면의 표면 조직 특성과 전기화학 특성을 평가하고, 코팅층 특성에 미치는 공정 변수의 영향을 분석하고자 하였다. PEO 처리를 위해 사용된 소재는 상용 Al 합금 판재(Al 5083-O)로서 $2cm{\times}2cm$로 절단하여, 에머리페이퍼로 1000번까지 연마하여 사용하였다. 시험을 위한 PEO 처리 시스템은 전해액 수조, 일정 온도 유지를 위한 열교환기와 칠러, 전원 발생을 위한 전원공급기(power supply)로 구성되었다. 전해액은 약 알칼리 수용액을 이용하였으며, 전원 공급기를 통해 시험편에 펄스 전류를 인가하였다. PEO 처리 후 시편에 대하여 SEM, EDS, XRD 등을 이용한 표면 특성 평가를 실시하였다. 또한 코팅층의 전기화학적 부식 특성 평가를 위해 해수용액에서 동전위분극실험을 실시하였다. 시험 결과, Al 합금의 PEO 처리 시 내식성은 개선되는 것으로 확인되었으며, 공정변수는 표면의 미세조직 및 전기화학적 특성에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다.
최근 화석에너지 고갈 및 에너지 수요의 폭발적 팽창을 해결하기 위하여 경량화와 내마모 측면에서 고효율 시스템을 적용한 자동차 및 각종 성형 기기들이 개발되고 있다. 특히 장치의 고성능화라는 요구조건을 충족시키기 위해서는 금속가공산업에서 표면개질의 중요성이 부각되고 있다. 이러한 표면개질에는 일반적으로 표면의 성질을 개선하여 마모(abrasion) 및 국부 압력(local stress) 또는 피로(fatigue), 마식(wear and corrosion)에 견디게 하여 부품의 수명증대와 제품의 소형화에 기여하고 있다. 이러한 표면개질법에는 경질의 물질을 표면에 코팅시켜 재료표면의 특성을 향상시키는 방법과 금속의 표면에 다른 원소를 침투 및 확산시키는 방법으로 나눌 수 있다. 확산방법으로 침탄, 질화, 보로나이징, 크마이징 처리 방법 등이 있다. 상업적으로 가장 많이 사용되는 표면 개질법은 침탄기술로서, 고온에서 짧은 시간내에 물성 향상이 가능하지만, 강의 변태점 이상의 온도에서 진행됨으로서, 변형에 따른 문제가 발생되어 후처리를 필요로 하는 문제점을 가지고 있다. 반면, 질화법은 변태점 이하의 저온에서 철강 표면에 N을 침투시켜 강을 경화시키는 특징을 가진다. 변형이 적고 질소원자가 강내에 침투함으로 인해 내마모성, 내피로성, 내식성 등의 물리적 성질을 향상시키는 점에서 유리하여 각종 정밀 부품 및 자동차 부품, 금형 등에 많이 사용된다. 또한, 경도 향상 및 결정구조의 영향으로 코팅처리시 모재와 코팅 층의 밀착력 향상을 가져오면 이러한 이유로 코팅 층의 하지 층으로써 각광 받고 있다. 본 발표에서는 플라즈마 질화의 이해를 높이기 위해 관련 기술에 대한 전반적인 소개와 향후 플라즈마 질화 기술의 적용이 기대되는 침탄대체 적용 가능 부품, 침류질화 기술, PECVD 공정과의 접목 등 산업적은 응용 측면에서 응용 분야에 대한 소개를 진행하고자 한다.
소수성의 특성을 가지는^g , pp (polypropylene)의 표면을 이온 보조 반응법(IAR)으로 처리하여 친수성으로 개질하였다. 이온빔 보조 반응법은 고에너지 이온빔을 이용한 기존의 표면처리 방식과는 달리 1keV 영역의 에너지를 가진 이온빔을 조사하면서 시료 주위에 반응성 가스를 불어넣어 줌으로써 표면의 성질을 변화시키는 방법이다. 여기서 조사된 수소이온의 에너지는 0.6에서 1.0keV까지 변화시키고 시료의 주변에 불어주는 산소의 양은 0에서 8ml/min으로 변화시켰으며 이온 조사량은 5x1014에서 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$까지 변화시켰다. 그 결과 처리하지 않은 시료의 접촉각은 93$^{\circ}$이었으며 이온조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$이고 가속에너지가 1.0keV인 조건에서 수소 이온빔만으로 처리한 시편의 경우 접촉각은 60$^{\circ}$정도 였으나 수소이온보조 반응법으로 처리한 시편의 경우는 $10^{\circ}$이하까지 접촉각이 감소하였음을 알 수 있었다. 이는 표면처리에 따른 표면의 친수성 작용기의 형성을 예상할 수 있으며 그 존잴르 확인하기 위하여 대기중과 물속에서 각각 보관한 시료의 접촉각과 표면에너지를 계산하여보았다. 그 결과 대기중에서 방치한 시편의 경우40$^{\circ}$ 정도로 감소하였으나 증류수에 보관한 시료의 경우는 15$^{\circ}$정도의 변화를 보였다. 물과 Formamide의 접촉각의 측정으로 표면에너지를 계산한 결과 산소분위기에서 수소이온빔으로 처리된 시료는 23dyne/cm에서 64dyne/cm이상까지 변화함을 관찰하였다. 위의 결과들이 표면거칠기에 미치는 영향을 고찰하기 위해 처리되지 않은^g , pp 의 근(root mean square)값은 8.30nm이었고 1kevdpsj지에서 불어준 산소4ml/min이고 이온 조사량이 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$인 경우 접촉각은 $10^{\circ}$를 나타냈으며 rms값은 20.8nm를 나타내었다. XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) 분석을 통하여 1x1017ions/$\textrm{cm}^2$에서 산소기체를 4ml/min 불어넣어준 후 C-O, C=O, (C=O)-O등의 친수성 작용기가 형성되었음을 확인하였다.^g , pp 의 접착력을 알아보기 위해 유성 페인트를 전도성 고분자위에 후막 처리하였다. 스카치 테이프를 테스트를 통하여 이온 보조 반응법으로 처리된^g , pp 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력 향상되었음을 확인하였다.
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
본 연구에서는 코코넛 껍질로부터 제조한 활성탄을 열 및 산소-암모니아의 혼합가스로 전처리하여 표면의 특성 변화와 이산화황 흡착능에 미치는 영향을 살펴보았다. 전처리한 활성탄으로 이산화황 흡착실험을 수행한 결과, 전처리한 활성탄은 기본 활성탄 시료보다 높은 흡착능력을 보였다. 본 연구의 전처리 실험에서는 산소와 암모니아를 주입하여 활성점을 제공하는 산소와 환원성 분위기를 조성하는 질소관능기를 도입하였다. 전처리 조건은 0∼25%의 암모니아와 473∼1273K의 온도이며 처리조건을 변화시킴으로써 표면 기능의 척도가 되는 세공구조와 원소조성 및 표면 관능기 등에 직접적인 영향을 주었다. 흡착능력은 고정층 반응기에서 전자 비틀림 저울로 이산화황 흡착량을 측정하여 비교하였고, 이 과정 중의 활성탄 표면의 특성변화를 원소분석, 승온탈착법, 산-염기 적정법, 주사현미경법 등의 분석 방법을 통해서 알아보았다. 그 결과, 이산화황의 최대 흡착 능력은 온도조건 973∼1173K에서 나타났다. 또한, 암모니아로 처리하지 않은 활성탄에 비하여 암모니아로 처리한 활성탄은 그 주입농도에 관계없이 이산화황의 흡착제거율을 약 48% 정도 향상시켰다.
컴퓨터 네트워킹 기술의 발달에 힘입어 분산처리를 이용한 기법이 복잡한 구조물의 최적설계에 널리 사용되고 있다. 최적설계시 구조물이 복잡하고 설계 변수가 많아질수록 설계 변수간의 교호작용이 복잡해지고 국부최적해가 많아지는 특성이 있다. 최근의 최적 설계는 이러한 문제점을 해결하고자 다양한 전역 최적화 기법을 도입하여 적용하고 있다. 본 연구에서는 진화이론을 바탕으로 한 유전자 알고리즘과 실험계획법을 바탕으로 한 반응표면법에 분산처리 기법을 도입하여 인공위성 추진 모듈의 최적화에 적용시켰다. 그 결과 유전자 알고리즘이 조금 더 좋은 최적값을 보였으며 해석시간은 반응표면법을 적용 시켰을 경우가 훨씬 짧았다. 병렬처리 기법을 이용한 위성구조체의 최적설계에 있어 유전자 알고리즘은 해의 전역성에서 반응표면법은 시간의 효율성에서 각각 장점을 보였다.
최근 금형은 자동차뿐만 아니라 여러 산업에서 필수적이며 제품의 품질은 물론 제조원가에 막대한 영향을 미친다. 이러한 금형은 침탄, 질화, 고주파담금질등에 의해 표면처리 되어져 왔으나, 이와 같이 기존의 처리 방법은 모두 처리물 전체를 가열하거나 균일한 가열을 하지 못하기 때문에 변형의 문제와 처리후의 후가공의 경비 문제, 그리고 극히 일부분만 경화가 필요한 부품에는 적용하기 어려운 문제점이 있다. 이러한 문제를 해결할 수 있는 표면처리로서 레이저 표면처리 방법이 대두되고 있으며, 레이저 표면처리는 레이저 빔을 피처리물의 표면에 조사하고 적당한 속도로 이동을 하게 되면 레이저조사부위가 급속하게 가열되고 레이저빔이 통과한 후에는 표면의 열이 내부로 열전도 되어 급속히 자기냉각(Self-quenching)됨으로서 표면에 새로운 기계적 성질을 갖게 하는 표면처리법이다. 이와 같이 레이저를 이용한 표면처리로 기존의 CW Nd:YAG 레이저 열원보다 효율이 좋은 HPDL(High Power Diode Laser)를 이용한 고효율, 고기능 금형 표면처리 후 재료적 물성을 평가하고자 한다. 평가방법은 레이저빔의 조사속도 및 온도변화에 따른 표면처리부, 열영향부 그리고 모재 부분에 대한 경도특성 및 미세조직 변화를 관찰하였다. 또한 조사속도 및 온도변화에 대해 경화깊이를 관찰하였다.
기계부품 및 자동차부품 등의 내마모나 내피로성의 향상을 위한 표면처리로서 고주파처리, 침탄처리, 질화처리 등이 사용되고 있다. 최근에는 변형을 최소화 함으로써 후가공을 생략할 수 있는 질화처리가 주목받고 있다. 질화처리종류로는 염욕질화나 가스질화법이 사용되고 있으나, 이들에 비해 환경오염 및 공해가 적고 인체에 무해한 플라즈마 연질화법이 사용되고 있다. 플라즈마 연질화 기술은 IT기기의 제품에 적용되는 표면경화의 공정개발은 미비한 실정이다. 마이크로 구동 요소 부품중의 하나인 Leadscrew는 이송장치를 구성하는 핵심 부품으로 IT기기의 정밀 이송 및 구동제어에 사용되는 핵심 부품으로 사용되고 있으며, 리드스크류의 소재인 SWCH1018A(냉간압조용강선)은 표면 경도가 낮고 변형이 쉽기 때문에 표면 경화를 위한 플라즈마 연질화 기술을 이용하고자 했다. 본 연구는 플라즈마 연질화 공정을 적용한 시편의 표면경도를 높혀주고 변형을 최소화 할 수 있는 공정을 확인하는 것이다. 공정변수를 변화 시키면서 얻어진 시편의 표면미세 구조를 미소경도측정, XRD, SEM분석을 통하여 확인하였으며, 이를 통해 시편 표면경도를 높여주는 공정 조건을 도출하였다.
탄소나노튜브(CNT, carbon nanotube)를 에미터 재료로 사용하여 전계방출 디스플레이 (FED, field emission display)용 캐소드(cathode)를 제작할 때 CNT paste를 구성하는 유기성 바인더를 제거하기 위한 열처리 공정은 필수적이며, 이후에 CNT의 돌출을 위한 표면처리 공정이 뒤따르게 된다. 이러한 표면처리에는 여러 가지 방법들이 있으며 캐소드 제작시 매우 중요한 부분이다. 그 이유는 열처리 과정을 거치게 되면 이물질들이 CNT를 감싸게 되는데 이는 전계방출을 방해하는 요소가 되기 때문에 이를 효과적으로 제거해주지 않으면 전계방출의 효율성이 떨어지기 때문이다. 본 연구는 스크린 인쇄법으로 제작한 CNT 캐소드의 표면처리에 관한 것으로 Tpae 방법을 이용하여 1차적으로 표면처리를 수행한 후 2차적으로 재열처리법을 이용하여 열처리 후 CNT를 감싸고 있는 이물질(ash, residue)등을 효과적으로 제거하였는지 전계방출 특성을 통하여 알아보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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