티타늄에 있어서 주요 침입형 원소인 산소는 결함을 일으키는 원인으로 산소함량을 줄이는 연구가 활발히 진행되고 있다. 최근 가장 많이 이용되는 탈산 방법은 칼슘 및 칼슘염화물의 높은 산소 친화력을 이용하는 것이다. 칼슘염화물 플럭스를 사용하여 칼슘을 용해하고, 티타늄과 반응한 탈산생성물인 칼슘산화물을 플럭스 내에 용해시키는 방법이다. 이러한 방법으로 티타늄 와이어 및 시트 내 산소를 저감한 연구가 보고되었다. 티타늄 탈산의 제일 큰 구동력은 티타늄 내 산소원자의 확산이다. 티타늄의 탈산온도가 1,155K 이상으로 증가하면 hcp에서 bcc 구조로 변태되는데 이러한 구조에서 산소의 확산은 더 활발해진다. 실제로 티타늄의 변태온도 이전에서는 확산속도가 낮아서 큰 변화가 없지만, 1,273K 고온의 bcc 구조에서는 확산속도가 빨라서 그 이전에 비해 100배 이상 빠르게 원자 이동이 일어나는 것으로 알려져 있다. 하지만 이러한 탈산 방법은 티타늄 원재료가 벌크 형태에서 주로 연구되었으며 티타늄 분말에 대한 탈산 연구는 보고된 바가 많지 않다. 이는 높은 탈산온도에서 칼슘의 용해로 인한 분말의 건전한 회수가 어렵기 때문이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구진은 칼슘 증기를 이용한 비접촉식 탈산 용기를 제작하여 티타늄 분말을 변태온도 이상에서 탈산하여 1,000ppm 이하 저산소 티타늄 분말을 회수하였다. 칼슘을 이용한 티타늄 내 산소의 제거 메커니즘을 깁스자유에너지와 각각의 분압에 의해 설명하고 있다. 가장 일반적인 설명은 티타늄 내 산소가 탈산온도에 따라 확산하게 되며 이러한 산소는 티타늄의 표면에서 티타늄 산화층을 형성한다. 이때 탈산제인 칼슘의 높은 산소 친화력으로 티타늄 산화층은 분해되어 칼슘산화물을 형성한다. 이러한 과정으로 티타늄 내 산소가 제거되는 것으로 알려져 있다. 하지만 많은 탈산 연구에도 불구하고 대부분의 연구 보고에서는 탈산 전후의 산소 농도 변화만 측정하였으며, 실제적으로 티타늄 탈산 전후의 표면산화층의 변화, 티타늄 내부의 산소농도 변화 및 격자 변형에 대한 연구는 보고된 바 없다. 따라서 본 연구는 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조에 있어서 탈산 전후 표면 산화층 및 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산 거동에 대해 관찰하였다. 본 연구에서 비접촉식 탈산용기를 이용하여 칼슘 증기에 의한 탈산에 의하여 1,000 ppm 이하 저산소 티타늄 분말 제조하였고, 탈산된 분말을 티타늄 원재료와 비교하여 표면 산화층, 격자 변형, 내부 산소 농도 등을 분석하여 탈산에 따른 산소 거동을 살펴보았다. 탈산된 티타늄 분말의 표면 산화층은 원재료 대비 73% 제거되어 약 3nm로 줄었음을 확인하였고, 또한 표면 산화층 감소뿐만 아니라 티타늄 분말 내부에서도 원재료보다 산소 농도가 감소하였음을 확인하였다.
플라즈마 원자층 증착법을 이용하여 Ru-TiN 빅막을 합성하였다. 박막 내 Ru의 함량은 Ru의 unit-cycle의 수에 따라 선형적으로 증가하였으며, Ru 함량이 증가함에 따라 박막의 비저항을 $3700{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$에서 $190{\mu}{\Omega}{\cdot}cm$까지 자유롭게 조절할 수 있었다. Ru의 함량이 0.40 이상인 경우, Ru과 TiN 두물질이 교차 증착되어 서로의 결정 성장을 충분히 억제함으로서, 비정질구조를 가짐을 확인할 수 있었다. 또한, $O_2$ 분위기에서 열처리를 진행한 결과, Ru의 조성비가 0.40이상인 경우 $700^{\circ}C$까지 면저항의 변화가 거의 없음을 확인할 수 있었다.
간접띠간격(indirect bandgap)을 갖는 층상형 반도체 $MoS_2$는 두께가 줄어들어 단일층이 되면 층간 상호작용의 변화로 인해 ~1.8 eV의 직접띠간격(direct bandgap)을 갖게 된다. 이러한 초박형 $MoS_2$의 발광 특성을 활용하기 위해서는 원자 크기 수준에서 두께와 물성을 조절할 수 있는 화학적 표면개질법에 대한 이해가 필요하다. 최근 아르곤(Ar) 플라즈마를 이용한 $MoS_2$의 층상(layer-by-layer) 식각과 표면제어에 관한 연구결과가 보고되었으나 자세한 반응 메커니즘은 알려져 있지 않다. 본 연구에서는 산소 플라즈마에 의한 단일층 및 복층 $MoS_2$의 산화반응을 원자힘 현미경(AFM), 광전자 분광법(XPS), 라만 및 광발광 분광법을 통해 관찰하고 반응 메커니즘을 이해하고자 한다. 플라즈마로 생성된 산소라디칼과의 반응시간이 증가함에 따라 $E{^1}_{2g}$와 $A_{1g}$-진동모드에서 기인하는 라만 신호, 그리고 A와 B-엑시톤에서 유래하는 광발광의 세기가 감소함을 확인하였다. XPS와 AFM을 통해 반응이 진행됨에 따라 $MoS_2$의 상층이 $MoO_3$로 산화되면서 나노입자로 응집되어 표면형태가 변화하는 것을 확인하였다. 이 결과는 플라즈마 산화반응을 이용하여 $MoS_2$ 표면에 구조적 결함(defect)과 층상 식각을 유발하고 광발광 특성 제어를 위해 전자구조를 조절할 수 있다는 가능성을 보여준다.
초전도 coated conductor는 보호층/초전도층/완충층/금속기판의 구조를 가지며 완충층은 다층산화물 박막으로 이루어져 있다. 본 연구에서는 니켈 기판의 원자가 초전도층으로 확산 침투하는 것을 방지하는 YSZ(Yttria Stabilized Zirconia) 박막의 증착방법 및 최적조건에 대하여 소개하고자 한다. 금속타겟을 사용하며 산화반응가스로서 수증기를 사용하는 것을 특징으로 하는 DC reactive sputtering을 이용하여 YSZ를 증착하였으며 기판 온도는 $850^{\circ}C$ 이며 증착시 수증기 분압은 1mTorr이었다. YSZ의 최적두께를 알아보기 위하여 $CeO_2(12.2nm)/Ni$ 상부에 130nm, 260nm, 390nm, 650nm로 두께를 달리하여 YSZ층을 증착하고 SEM으로 박막 표면상태를 관찰한 결과 columnar grain growth를 하며 두께가 두꺼워 질수록 표면조도가 증가함을 알 수 있었다. 4개의 각 시료위에 thermal evaporation 증착법을 이용하여 $CeO_2$를 18.3nm의 두께로 증착한 후 PLD를 이용하여 YBCO 초전도 박막을 300nm 두께로 증착하였고 77K, 0T에서 임계전류가 각각 0, 6A, 7.5A, 5A로 측정되었다. 이는 YSZ층의 두께가 두꺼워질수록 기판 구성원자의 확산방지역할을 충실히 하는 반면에 표면조도는 증가함을 알 수 있었다.
최근 화석에너지 고갈 및 에너지 수요의 폭발적 팽창을 해결하기 위하여 경량화와 내마모 측면에서 고효율 시스템을 적용한 자동차 및 각종 성형 기기들이 개발되고 있다. 특히 장치의 고성능화라는 요구조건을 충족시키기 위해서는 금속가공산업에서 표면개질의 중요성이 부각되고 있다. 이러한 표면개질에는 일반적으로 표면의 성질을 개선하여 마모(abrasion) 및 국부 압력(local stress) 또는 피로(fatigue), 마식(wear and corrosion)에 견디게 하여 부품의 수명증대와 제품의 소형화에 기여하고 있다. 이러한 표면개질법에는 경질의 물질을 표면에 코팅시켜 재료표면의 특성을 향상시키는 방법과 금속의 표면에 다른 원소를 침투 및 확산시키는 방법으로 나눌 수 있다. 확산방법으로 침탄, 질화, 보로나이징, 크마이징 처리 방법 등이 있다. 상업적으로 가장 많이 사용되는 표면 개질법은 침탄기술로서, 고온에서 짧은 시간내에 물성 향상이 가능하지만, 강의 변태점 이상의 온도에서 진행됨으로서, 변형에 따른 문제가 발생되어 후처리를 필요로 하는 문제점을 가지고 있다. 반면, 질화법은 변태점 이하의 저온에서 철강 표면에 N을 침투시켜 강을 경화시키는 특징을 가진다. 변형이 적고 질소원자가 강내에 침투함으로 인해 내마모성, 내피로성, 내식성 등의 물리적 성질을 향상시키는 점에서 유리하여 각종 정밀 부품 및 자동차 부품, 금형 등에 많이 사용된다. 또한, 경도 향상 및 결정구조의 영향으로 코팅처리시 모재와 코팅 층의 밀착력 향상을 가져오면 이러한 이유로 코팅 층의 하지 층으로써 각광 받고 있다. 본 발표에서는 플라즈마 질화의 이해를 높이기 위해 관련 기술에 대한 전반적인 소개와 향후 플라즈마 질화 기술의 적용이 기대되는 침탄대체 적용 가능 부품, 침류질화 기술, PECVD 공정과의 접목 등 산업적은 응용 측면에서 응용 분야에 대한 소개를 진행하고자 한다.
전 세계적으로 화석연료의 고갈 및 환경오염 문제를 해결하기 위해 신재생에너지에 대한 관심이 급증하고 있다. 이러한 신재생에너지에는 수소 에너지, 자연 에너지(태양열, 지열 등), 바이오 매스 에너지 등이 포함된다. 이 중 수소 에너지는 지구상에 풍부하게 존재하고 있는 물과 탄화수소로부터 얻어지며, 연소 시에도 다시 물을 형성하여 오염 물질을 배출하지 않는 차세대 무공해 에너지원으로써 주목을 받고 있다. 수소 제조를 위한 공정에는 수증기 개질 공정(steam reforming), 부분 산화(partial oxidation) 및 자열개질(autothermal reforming) 등이 있으며 실제로 생산되는 대부분의 수소는 탄소/수소비(1:4)가 높은 메탄($CH_4$) 가스를 이용한 메탄 수증기 개질 공정(steam methane reforming)을 통하여 제조된다. 이 때 수소 제조의 고효율화 및 저비용화를 위해서는 반응물에 대한 높은 선택도, 고활성도 및 높은 안정성을 갖는 촉매가 반드시 필요하며, 대표적으로 Ni, Pt, Ru 등이 보고되고 있다. 이러한 촉매들은 대부분 세라믹 pellet 형태로 제작되어 왔으나 열전도도가 낮고 물리적 충격에 취약하다는 단점이 존재한다. 따라서 우리는 이러한 단점을 극복하고, 촉매의 활성을 높이기 위하여 다공성 금속 합금 폼을 촉매 지지체로 도입하였다. 또한, 다공성 금속 합금 폼 표면에 촉매의 분산 및 안정성을 향상시키기 위해 지지체와 촉매 사이에 원자층 증착법을 이용하여 inter-layer를 도입하였다. 이들의 구조, 형태, 및 표면의 화학적 상태는 주사전자현미경, EDS (energy dispersive spectroscopy)가 탑재된 주사전자현미경, X-선 회절, 및 X-선 광전자 분광법을 이용하여 규명하였다. 더하여 정전압-전류 측정법 및 유도 결합 플라즈마 분광 분석기을 이용하여 전기 화학 반응을 유도하고, 반응 후 전해질의 성분분석을 통해 촉매와 지지체 간의 안정성을 평가하였다. 따라서 본 결과들은 한국진공학회 하계정기학술대회를 통해 좀 더 자세히 논의될 것이다.
지르코니아 표면에 흡착되는 금 입자의 분포 또는 그 반대 경우의 분포에 영향을 끼칠 수도 있는 정전기적 상호작용과 금 입자를 코팅한 메르캡토파이러빅산(mercaptopyruvic-acid)층의 표면물성을 규명하였다. 이를 위하여, 원자힘현미경(atomic force microscope)으로 메르캡토파이러빅산층 표면과 지르코니아표면 사이의 표면힘을 염농도와 pH값에 따라 측정하였다. 측정된 힘은 derjaguin-landau-verwey-overbeek (DLVO) 이론으로 해석되어 표면의 포텐셜과 전하밀도들이 정량적으로 산출되었다. 이 특성들이 염농도와 pH에 대하여 나타내는 의존성을 질량보존의 법칙으로 기술하였다. pH 8 조건에서 실험으로 산출된 표면 특성의 염농도 의존성은 이론적으로 예측했던 결과와 일치하는 것으로 관찰되었다. 메르캡토파이러빅산층의 표면이 지르코니아 표면보다 높은 포텐셜과 전하밀도를 갖는 것이 발견되었는데, 이는 메르캡토파이러빅산 층의 이온화-기능-그룹에 기인한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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