금속박막 증착 전 Ar 이온을 이용한 폴리이미드 표면의 RF 스퍼터링 처리가 Cr/폴 리이미드 계면의 접착력과 반응성에 미치는 영향에 대하여 90。 peel test, TEM, FTIR 및 XPS를 사용하여 연구하였다. Cr/폴리이미드 계면의 접착력은 촐리이미드 표면은 RF 스퍼 터링 처리에 의해 1g/mm에서 100g/mm로 현저히 증가하였다. 표면 비저항 측정과 FTIR 및 XPS 분석결과 RF 스퍼터링 처리에 의한 Cr/폴리이미드 계면의 접착력 증가는 RF 스퍼 터링에 의한 폴리이미드 표면의 chemical modification 에 의해 증착되는 Cr과 계면 반응성 이 향상되는데 기인하는 것임을 밝혔다.
본 연구에서는 반응표면기법을 이용하여 5상, 10/8 스위치드 리럭턴스 모터의 최적설계를 수행하였다. 반응표면 기법은 여러 개의 독립적인 설계변수가 출력 함수에 복합적인 작용을 하고 있을 때, 설계변수의 변화에 대한 출력함수의 변화를 추정하는 통계적인 분석방법이다. 여기서는, 모터 형상을 결정하는 모든 기하학적인 치수들을 변수로 선택하였고, D-Optimal 기법을 이용하여 실험 점들을 선택하였다. 각각의 실험점들에 대해서 FEM 해석을 수행하였고, 평균토크와 권선면적을 만족하는 최소부피의 모터를 설계하였다. 반응표면 모델을 이용하여 최적설계를 수행하였고, 각도와 전류에 따른 토크 프로파일과 인덕턴스 프로파일을 얻었다. 이를 바탕으로 동적 거동을 예상해 보았다. 반응표면기법을 이용한 최적설계에서는 global optimum을 보장할 수 있으며, 최적설계에 소요되는 시간을 줄일 수 있다.
이 총설에서는 반응표면분석법을 이용하여 식품제조프로세스를 최적화하는 방법에 대하여 검토하였다. 반응표면분석을 수행하기 위한 절차와 반응표면분석의 필수적인 기본이론을 설명하였고, 반응표면분석법 중에서도 대부분 사용되는 2차 실험계획법(3인자 완전요인, 중심합성, Box-Behnken, 및 Doehlert 계획법)들에 대한 장단점 및 효율성을 비교하였다. 식품제조프로세스를 최적화하는데 반응표면분석법을 적용하기 위해서는 우선 실험계획을 선택하고, 적절한 모델함수를 적합화한 다음, 적합화된 모델의 질 및 실험데이터와의 예측의 정확성을 평가할 필요가 있다. 식품제조프로세스를 최적화할 때 일부요인계획, 완전요인계획 및 Plackett-Burman 계획 등과 같은 실험계획법을 사용하여 중요한 실험인자를 일차적으로 스크린한 다음, 2차 실험계획법을 선택하는 것이 바람직하다. 실제적으로 최적실험조건을 찾기 위해서는 F-test, 수정 $R^2$ 등과 같은 분산분석을 사용하여 모델을 적합화하는 것이 바람직하다. Doehlert 계획과 Box-Behnken 계획은 중심합성계획법보다 좀 더 효율적이며, 최근에는 이 계획들을 적용한 문헌의 수가 증가하고 있는 추세이다. 더욱이 이 계획들은 3수준 완전요인계획법보다는 비교할 필요도 없이 훨씬 더 효율적이다. Box-Behnken설계는 식품분야에서와 같이 극한조건(즉, 인자들이 동시에 가장 높거나 혹은 가장 낮은 수준의 실험 조건)하에서 실험을 하는 것을 피하고자 할 때 유용하다. Doehlert 계획에서는 각 인자들의 수준(level)이 다르기 때문에, 몇몇 인자들이 가격적인 면에서 그리고(혹은) 장비사용에 제약을 받는 제한이 있다든지 혹은 인자의 중요도에 따라 수준의 수를 조절해야 할 필요가 있을 때에는 Doehlert 계획이 아주 유용하다. 종래에는 반응표면분석법의 2차 회귀모델 실험계획법 중에서 다른 계획법(Box-Behnken 계획 및 Doehlert 계획)에 비해 중심합성계획법을 압도적으로 많이 적용해 왔다. 그러나 Box-Behnken 계획 및 Doehlert 계획은 중심합성계획법보다 장점이 많기 때문에, 향후에는 Doehlert 계획과 Box-Behnken 계획을 사용하여 식품제조프로세스를 최적화하는 쪽으로 초점이 맞추어 지리라고 전망한다.
본 연구는 과산화수소를 사용하여 팽나무에 발생된 변색을 제거하기 위하여 수행되었다. 최적표백조건(반응온도, 반응시간, 과산화수소 농도)을 구하기 위하여 반응표면분석법(Response Surface Method) 중의 하나인 $2^3$ 요인중심합성계획법에 따라 총 15가지 실험조건들이 선정되었다. 표백처리는 침지법에 의해서 수행되었으며 표백효과는 표백 전후의 명도차에 의해 평가되었다. 반응조건들이 명도차에 미치는 영향을 분석하여 반응표면 분석모델을 구축할 수 있었으며, 반응표면분석모델의 $R^2$ 값은 0.93으로 반응조건이 표백효과에 미치는 영향을 잘 반영하는 것으로 판단되었다. 표백에 가장 큰 영향을 미치는 인자는 과산화수소 농도였으며, 그 다음으로 반응시간과 반응온도의 순이었다. 과산화수소 농도가 3% 이상의 경우 표백효과가 다소 감소하며 $20^{\circ}C$에서는 원하는 표백효과를 획득할 수 없는 것으로 나타났다. 구축된 반응표면분석모델을 통하여 원하는 재색을 획득하 기 위하여 사용될 수 있는 여러 가지 반응조건의 조합이 제시될 수 있었다.
최근 자동차 업계서는 차량의 온실가스 배출량을 줄이고 연비를 개선시킬 수 있는 방법 중의 하나로 경량화 소재를 사용하여 차체의 중량을 줄이는 연구가 활발히 진행 중에 있다. 특히 알루미늄 합금의 경우 기존 강재에 비해 비중이 낮아 가볍고 부식에 대한 저항성이 높아 많이 사용되어지고 있는 추세이다. 본 연구에서는 먼저, 저입열 용접공정을 적용하여 용접 변수와 토치의 각도에 따른 인장강도 특성을 비교하여 적정 용접 범위를 산정하였으며, 인장강도와 비드형상의 관계를 다중 회귀 분석을 이용하여 비드 예측 회귀 모델을 제시하였다. 또한 호감도 함수를 적용한 반응표면분석법을 이용하여 자동차 생산 현장에서 겹치기 용접 이음부의 강건한 용접 품질을 가질 수 있는 최적용접 공정 조건을 도출할 수 있는 효과적인 방법을 제안하고자 한다.
선택적 CO 산화반응(PrOx)을 위한 Ru이 고분산 담지된 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매를 증착-침전법(deposition-precipitation)으로 제조하였다. 용액의 pH와 aging 시간에 따른 Ru 입자의 크기 변화와 분산도의 영향을 살펴보았으며 함침법(impregnation)으로 비교 촉매를 제조하였다. 촉매의 특성분석은 BET, TPR, CO-Chemisorption분석을 수행하여 촉매의 비표면적, 환원특성, 분산도를 알 수 있었다. 특성분석결과, 증착-침전법으로 제조한 $Ru/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매가 함침법으로 제조한 촉매에 비해 분산도가 높았으며, pH별 촉매 제조에서는 pH6.5로 제조한 촉매가 22.06%로 가장 높은 분산도를 보였다. 또한, 담체의 비표면적 영향에 따른 Ru 입자의 분산도를 살펴보기 위해 ${\gamma}-Al_2O_3$와 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체를 적용한 결과, 비표면적이 작은 ${\alpha}-Al_2O_3$ 담체 표면에서 Ru 분산도가 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체에 비해 높았다. 이는 기공이 발달하여 비표면적이 넓은 ${\gamma}-Al_2O_3$ 담체는 소량의 Ru을 고분산 담지 시 담체 표면보다는 기공 내에 담지 되는 양이 많아 실제 반응 시 반응에 참여하는 표면 활성 금속양이 적음을 알 수 있다. 특히, 선택적 산화반응과 같이 표면에서 빠른 반응이 일어나는 경우, 기공 내부의 활성금속이 반응에 참여하기 어려워 반응 활성이 낮음을 PrOx 반응실험을 통해 확인할 수 있었다. PrOx test 조건은 GHSV 250000~60000, 온도는 80~200도, 람다값은 2~4로 성능 비교하여 실험 하였다. PrOx의 성능평가 결과 담체를 ${\alpha}-Al_2O_3$를 사용하여 deposition-precipitation방법으로 제조한 pH6.5 촉매에서 $100{\sim}160^{\circ}C$에서 90%의 가장 높은 CO conversion을 가지고 18%의 선택도를 가졌다.
자성기반 가중응집제를 적용한 새로운 응집/침전법을 정수처리공정에 적용하기 위한 기초연구로써 반응표면분석법(RSM)을 이용하여 반응에 큰 영향을 주는 것으로 알려진 pH, 일반 응집제 사용량, 가중 응집제 사용량에 관한 최적의 반응조건을 도출하고자 하였다. 이때, 일반 응집제는 Poly aluminium chloride (PAC)를 사용하였고 가중응집제는 Magnetite 기반의 자성체를 사용하였으며, Kaolin으로 제조한 합성원수를 Jar-tester를 이용하여 응집실험을 실시하였다. 사전에 Box-Behnken design에 의하여 계획된 17가지 실험조건으로 상기 3개의 독립변수들이 반응변수(탁도 제거율 및 플럭의 평균 침강속도)에 미치는 영향과 최적 반응을 유도하기 위한 독립변수의 최적치를 얻고자 하였다. 실험 후에는 2가지 반응변수의 이차 회귀모델을 도출하였으며, 이를 이용하여 독립변수와 반응변수 간의 상관관계를 도출하고자 반응표면분석을 실시하였다. 반응표면 분석결과 탁도 제거율 및 플럭의 평균 침강속도에 대한 $R^2$값은 0.9909, 0.8295이었고 두 가지 반응변수를 모두 고려한 최적의 반응조건은 pH 7.4, PAC 사용량 38 mg/L, 가중응집제 사용량 1,000 mg/L이었으며 이때 탁도 제거율 97%, 평균 침강속도가 35 m/h 이상의 효율에 도달하였다.
본 연구는 석탄회의 카드뮴에 대한 흡착특성을 조사하기 위하여 회분식 실험과 반응표면분석을 실시하였다. Langmuir model과 Chapman-Richards model로 산정된 석탄회의 카드뮴의 최대 제거량은 12.95mg/g와 12.99mg/g로 조사되었다. 또한 초기 pH 4에서 9까지의 카드뮴의 제거특성은 초기 pH에 따라 서로 다른 양상을 나타내었으며, pH가 증가 할수록 카드뮴의 제거량은 흡착과 침전에 의한 영향으로 증가하는 것으로 나타났다. 또한, pH에서 카드뮴의 제거량의 감소에 대한 결과는 $H^+$이온의 증가에 따른 카드뮴이온과의 경쟁적 반응에 의한 것으로 사료된다. 반응표면분석법 중 Box-Behnken법을 이용하여 초기 카드뮴 농도($X_1$), 초기 pH($X_2$), 그리고 초기 석탄회의 주입량($X_3$)을 독립변수로 선정하였으며, 종속변수인 석탄회의 카드뮴의 흡착특성을 수학적 모델로 도출하였다. 경험적 모델인 반응표면분석법을 이용하여 실험적 요인과 반응변수에 대한 관계를 도출하도록 반응모델식을 개발하였다. 통계학적 분석결과, 1차 선형효과(주효과)에서 초기 카드뮴 농도, 초기 pH, 초기 석탄회의 주입량과, 2차 비선형 효과(교호작용, 상호효과)에 대하여 유의한 것으로 조사되었다. 도출된 반응모델은 수정 결정계수가 0.928으로 1에 근사한 값을 갖는 것으로 나타났으며, 도출된 반응모델은 카드뮴 제거율에 매우 근접하게 결과를 도출할 수 있었다. 또한, 통계학적 분석결과 카드뮴 제거에 미치는 영향은 초기 pH > 초기 카드뮴 농도 > 초기 석탄회의 주입량 순으로 나타났다.
$CF_4$ 플라즈마 분위기에서 반응성 이온식각된 알루미늄의 표면을 XPS 분석하였다. 알루미늄의 표면에$AlF_3$가 형성되었으며 표면에서의 깊이가 깊어질수록 Al - F 결합에 의한 $Al_{2p}$ peak 강도가 감소하고 금속 알루미늄 결합에 의한 $Al_{2p}$ peak 강도가 증가하였다. 입자의 충돌에 의해서 표면원자들이 mixing 됨으로써 알루미늄의 표면에 50~100 $\AA$ 정도의 두께를 가진 $AlF_x$ 층이 형성되는 것으로 분석되었다. 같은 조건에서 반응성 이온식각된 알루미늄 산화막의 경우에는 mixing 효과가 알루미늄보다 작으므로 상대적으로 얕은 범위(10~20 $\AA$)에서 F가 O를 치환하여 $AlF_x$층이 형성되었다.
반응표면분석법을 이용하여 우지의 고온, 고압가수분해 공정조건을 최적화 시키고자 하였다. 이때 선정된 공정의 독립변수로는 반응온도, 반응압력 그리고 fat/water ratio이었으며 이에 대한 중속변수로는 TG, FFA, 1,3-DG, 2,3-DG 그리고 MG을 선정하였다. 반응압력을 이산화탄소를 이용하여 가수분해반응속도를 증가시키고자 하였지만 지방산 생성농도에는 커다란 영향을 미치지는 않았다. 지방산 생성농도에 대해서는 다른 공정변수들에 비해 반응온도에 크게 의존하였고, Derringer-Suich 방법을 이용한 지방산 생성농도를 최적화 시킬 수 있는 조건으로는 반응온도 $271^{\circ}C$ 반응압력 86 bar 그리고 far/water ratio 106.08g/133.92g를 얻었으며 이 조건에서 3시간동안 가수분해하여 얻은 FFA생성농도는 96.49%로 얻었다. 통계적 분석에 이용된 자료들은 유의성 검증, 적합결여, 그리고 잔차분석 등을 해석한 결과 모든 자료가 95%이상의 신뢰도를 가지므로 매우 유익한 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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