본 연구는 역삼투막의 막오염을 해결하기 위하여 실란-에폭시 층을 형성시킨 다층 표면개질법을 이용하여 역삼투막의 내오염성을 향상시키고자 하였다. Sol-gel법을 이용하여 Octyltrimethoxysilane (OcTES)을 막 표면에 가교를 통해 고분자화 하였으며 n = 8인 OcTES의 알킬기가 자발적인 self-assembly를 통하여 막 표면에 가지구조를 형성시켰다. 그 위에 ethylene glycol diglycidyl ether (EGDE)의 ether기를 ring-opening을 통해 막 표면에 친수성을 부여하여 역삼투막의 내오염성을 향상시키고자 하였다. FE-TEM, AFM을 이용하여 막의 단면 및 표면구조 분석을 하였고 막 표면의 ridge and valley 구조와 OcTES, EGDE의 다층 표면개질로 인한 bridge 구조를 확인하였으며, 거칠기의 증가를 통해 막 표면의 가지가 잘 형성되었음을 확인하였다. XPS를 통하여 막 표면의 화학구조에 대한 관찰과 표면개질이 잘 이루어졌음을 확인하였으며, contact angle 분석을 통해 표면개질막의 표면에 친수성이 부여되었음을 확인하였다. EGDE 표면개질 조건 최적화를 진행한 결과 EGDE 농도는 0.5 wt%, ring-opening 온도는 $70^{\circ}C$가 가장 적합하였고, 내오염성 실험 결과 및 막오염지수(MFI)는 SUL-H10, $PA-OcTES_{1.0}$, $PA-OcTES_{1.0}-EGDE_{0.5}$이 68.7, 60.4, 5.4 ($10E-8hr/mL^2$)로 나타나 다층 표면 개질막의 내오염성이 매우 향상되었음을 확인할 수 있었다.
졸-겔 침지코팅 (dipcoating) 또는 가압 졸-겔 코팅 (pressurized coating) 법으로 제조한 $\gamma-Al_2O_3, SiO_2, TiO_2$ 및 aluminosilicate 복합막에 대하여 $CO_2$, He, $N_2$, 및 $O_2$ 기체 투과율과 $CO_2$ 분리계수를 측정하였다. 이들 막을 통한 모든 기체의 이동은 Knudsen 유동이 지배적이었으며 $CO_2/N_2$의 분리계수는 0.9 ~ 1.1 정도로 Knudsen 분리계수 ($CO_2/N_2$의 경우 0.8)보다 약간 높은 값을 보여주었다. $CO_2$ 분리계수를 향상시키기 위하여 silane coupling 및 산화물 도핑법에 의한 복합막의 표면개질을 시도하였으며 분리막의 재질 및 표면개질 조건에 따른 $CO_2/N_2$ 분리계수 변화를 측정 비교하였다. Silane coupling에 의한 표면개질이 $CO_2$의 표면 친화성 (affinity)에 의한 표면확산속도를 증가시키기 때문에 $CO_2$ 분리에 있어서 산화물 도핑에 의한 표면개질보다 더욱 효과적이었다.
수처리를 위한 분리막은 정수, 하수 및 오폐수 처리등 그 사용이 나날이 증가하고 있고, 막분리 공정의 경제성을 결정하는 막오염에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 분리막 표면의 오염 물질을 제거하기 위하여 표면유속의 증가, 분리막 회전, 진동 등에 의한 물리적 방법들이 사용되었고, 특히 근래에는 시설의 단순화 등을 이유로 침지형 모듈 이용이 증대되고 있으며[1] 특히 단위면적당 높은 막면적을 갖는 중공사막 침지형 모듈의 이용이 증가하고 있다.(중략)
본 연구에서는 선택적 Gas-Liquid Contactor의 성능을 향상시키기 위하여 polyethersulfone(PES), polysulfone(PSf), polyvinylidenefluoride (PVDF) 등의 막에 $F_2$ gas를 이용하여 표면개질하였다. 표면개질된 막의 특성을 알아보기 위해 SEM, 표면접촉각, XPS, 물 투과 최소 압력 실험을 수행하였다. SEM 측정으로부터 막의 표면형태를 살펴본 결과 불소처리 시간이 증가함에 따라 막 표면의 roughness가 증가함을 알 수 있었다. 표면불소화한 막 표면에 $-CF_2$, $-CF_3$의 perfluoro group이 화학적으로 결합되어 막의 소수성이 증가된 것으로 나타났다. 또한 표면접촉각 및 물 투과 최소 압력 실험으로부터 표면불소화 처리시간이 증가함에 따라 측정값이 증가하여 막의 특성이 향상됨을 알 수 있었다.
현재 상업화되어있는 RO membrane으로는 크게 asymmetric membrane과 composite membrane으로 구분될 수 있다. Asymmetric membrane의 소재로는 Cellulose acetate나 Cellulose triacetate와 같은 것들이 사용되며 현재에도 많이 사용되고 있으나, 보다 더 우수한 성능을 갖는 분리막을 제조하기 위해 현재에는 주로 composite membrane 형태로 제조된다. 대부분의 composite membrane은 계면중합에 의해 제조되는데 대표적인 membranem으로는 FT-30이 있다. 이 밖에도 support의 표면을 직접 플라즈마 처리하여 복합막을 제조하는 공정이 있으며 polyactrylonitrile과 같은 membrane이 이에 속한다. 플라즈마 처리된 복합막은 처리 대상에 크게 영향을 받지 않고 support 표면에 crosslinking의 형태로 형성되기 때문에 active layer가 매우 안정하며 따라서 우수한 물리화학적 성질을 기대할 수 있다. 이밖에도 분리막 표면을 친수성 단량체로 플라즈마 처리함으로써 분리막 표면에 친수성을 부여하거나 관능기를 도입함으로써 불활성 표면을 활성화 시킬 수도 있는 등의 여러가지 장점을 가지고 있다.
한외여과공정에서 막 표면의 Fouling 현상은 막분리공정의 경제성을 결정하는 중요한 변수가 된다. 막의 Fouling을 줄이기 위해서 Fouling이 잘 안되는 분리막 재질의 개발, 막표면의 농도분극 현상을 최소화 시키는 막모듈의 개발, Fouling된 막의 세척에 관한 연구, 전처리 기술개발 등의 연구가 수행되었다.
$C_2F_6$/$CHF_6$ 플라즈마를 이용한 실리콘 산화막의 반응성이온 식각공정시 실리콘 표면에 형성되는 고분자 잔류막과 근표면 손상영역을 X-선 광전자분광법(x-ray photoelectron spectroscopy)과 러더포드 후방산란법(Rutherford backscattering)을 이용하여 연구하였다. 표면 잔류막은 CF, $CF_2$, $CF_3$, $C-CF_x$, 그리고 C-C/C-H 등의 결합을 가진 불화탄소 고분자로 구성되어 있으며, 또한 C 1s와 Si 2p X-선 광선자 스펙트럼으로부터 C-Si 결합이 존재함을 확인하였다. 반응성이온 식각을 거친 실리콘 표면 구조의 연구결과, 불소와 탄소로 구성된 고분자막($<20 \AA$)이 극표면에 존재하며, 식각 후 공기중에 노출됨에 따라 고분자 잔류층으로 산소가 통과하여 기판을 산화시킴으로써 실리콘 산화막( $~10\AA$)이 그 아래에 형성되었음을 알았다. 그리고 실리콘산화막 아래에 탄소-산소 결합영역이 관찰되었다. 플라즈마 가스의 조성에서 $CHF_3$의 량이 증가함에 따라 고분자 잔류막의 두께가 증가하였으며, 본 연구의 실험조건에서 2분간 overetching한 시편의 경우에도 실리콘 표면 영역의 손상정도가 매우 적음을 발견하였다.
결정질 태양전지 제작에서, passavtion은 표면의 반사도를 줄여주는 반사 방지막의 역할과 표면의 dangling bond를 감소시켜, 표면 재결합 속도를 줄이고 minority carrier lifetime을 증가하는 데 큰 영향을 미친다. 그렇기 때문에 저가형 고효율 태양전지 제작에서 우수한 특성을 가지는 passivation막은 매우 중요한 이슈이다. 본 연구에서는 LBC(local back contact) 구조를 가지는 단결정 태양전지 후면에, 기존의 Full Al-BSF의 passivation 막을 SiNx와 ONO passivation 막으로 각각 대체하여, LBC 구조에서 더 적합한 passivation 막을 찾고자 하였다. SiNx와 ONO passivation 막은 단결정 LBC 구조 태양전지 후면에 각각 형성되었고 $800^{\circ}C$, 20 sec 조건으로 소성되었다. 실험결과는 minority carrier lifetime과 surface recombination velocity로 관찰하였다. 그 결과, SiNx passivation 막의 표면 재결합 속도는 29.7cm/s이고, ONO passivation 막의 표면 재결합 속도는 24.5cm/s로, Full Al-BSF 표면 재결합 속도 750cm/s에 비해 더 적합한 passivation 막으로 확인할 수 있었다. 결과적으로 SiNx,ONO passivation 막이 Full Al-BSF보다 전극에 수집되는 캐리어의 양이 많아짐에 따라 효율향상을 가져올 수 있을 것이다.
플라즈마 전해산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 수용액 중에서 Al, Mg, Ti 등의 금속표면에 산화막을 형성시키는 기술로서, 기존의 양극산화법과 유사한 장치에서 고전압을 가해 미세플라즈마 방전을 유도하여 치밀한 산화막을 형성하는 표면처리 기술이다. 본 연구에서는 6061 알루미늄 합금의 대면적 시편을 이용하여 PEO공정으로 산화막을 형성시켰다. 산화막의 조성 및 미세구조는 XRD와 SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 형성된 산화막은 회색에서 밝은 회색으로 시편 전면에 고르게 나타났다. 피막 성장인자를 정교하게 조절함으로써 강한 피막 접착력과 낮은 표면조도를 가지는 매끈한 표면을 얻을 수 있었고, 그에 따른 물성 변화를 분석하였다. 또한 시편의 크기에 관계없이 동일한 조건에서 동일한 물성이 나오는 것으로 분석되었다. 이를 통해 균질한 대면적 피막의 높은 신뢰성을 요구하는 다양한 산업분야에 적합한 표면처리 방법으로서 PEO공정이 활용될 수 있음을 확인하였다.
표면처리 한 UF 막으로 오일/물 에멀젼과 오일-SDS/물 어멜젼을 한외여과 시험하였다. 고분자와 계면활성제를 polysulfon막에 흡착시켜 표면을 처리하였다. 오일-SDS/물 에멀젼의 한외여과는 SDS양을 변화시키면서 수행하였다. 다양한 표면처리 한 막으로 한외여과 실험을 회분식 실험방법으로 수행하였다. 표면처리 안한 막에 대한 오일 에멀젼 한외여과시 fouling의 주요 원인이 오일 에멀젼의 흡착이며, 막의 표면처리와 오일 에멀젼에 계면활성제의 주입으로 뚜렷한 fouling의 저감효과가 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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