본 연구에서는 순간 고온식 tubing-bomb reactor를 사용하여 41$0^{\circ}C$에서 Alaska산 아역청탄, 폐타이어, 폴리프로필렌 혼합물의 공동액화 시 액화특성 및 상승효과를 연구하였다. 석탄, 폐타이어와, 폴리프로필렌의 조성을 변화시키고 수소공여용매인 tetralin의 양을 변화시켜가며 공동액화를 진행했을 경우 공동액화율을 살펴보면, 무촉매 반응의 경우 폴리프로필렌의 양이 많아지면 tetralin이 첨가되지 않았을 경우 액화율이 증가하였으나 tetralin이 첨가되었을 경우 공동액화율이 감소하였다. 촉매 반응의 경우에는 모든 반응조건에서 상승효과가 나타났으며 폴리프로필렌의 양이 증가할수록 공동액화율이 증가하여 석탄 : 폐타이어 : 폴리프로필렌의 조성이 1:1:3에서 tetralin 4$m\ell$, Co-naphthenate 촉매 사용하였을 때가 최적의 반응조건으로 83%의 공동액화율을 나타내었다.
선형 수분간 폴리우레탄과 가교형 수분산 폴리우레탄을 2,4-톨루엔다이이소시아네이트, 다이메틸올프로피오닉에시드 및 폴리옥시프로필렌글리콜 또는 폴리옥시프로필렌글리세린를 사용하여 합성하였다. 합성된 중합체의 구조는 $^1H-NMR$ 및 FT-IR을 이용하여 분광학적 방법으로 측정하였고, 열적 성질은 DSC 및 TGA로 기계적 특성은 Instron, 입자의 형태는 AFM등으로 조사하였다. 수분산 폴리우레탄의 합성에서 폴리올의 분자량이 증가할수록 에멀젼의 입자 크기가 가교도가 증가할수록 에멀젼의 입자 크기, 점도 및 유리전이온도가 증가하였다. 폴리옥시프로필렌글리콜에 폴리옥시프로필렌글리세린을 혼합하여 합성하는 가교형 수분산 폴리우레탄에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량이 15% 이상부터는 수분산이 이루어지지 않았다. 따라서 본 연구에서는 폴리옥시프로필렌글리세린의 함량을 5%, 8%, 13% 및 15%로 한정하여 합성하였다.
이산화탄소/프로필렌 옥사이드 공중합을 통하여 고분자 사슬 내에 친수성기와 소수성기가 공존하는 저분자량의 블록 공중 합체를 합성하였다. 고활성의 촉매를 사용한 이산화탄소/프로필렌 옥사이드 공중합 반응에 단말기로 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)(PEG)을 분자량 조절제로 투입하여 블록 공중합체를 합성하였다. 단말기 한쪽 끝에만 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)을 투입하였을 때는 PEG-block-PPC (폴리(프로필렌 카보네이트)) 다이블록 공중합체가 얻어지고, 단말기 양쪽 끝 모두 -OH기를 갖는 폴리(에틸렌 글리콜)을 투입하였을 때는 PPC-block-PEG-block-PPC 트리블록 공중합체가 얻어진다. 제조된 블록 공중합체는 $^1H$-NMR 스펙트럼을 통하여 구조 분석을 하였고 GPC를 통하여 분자량을 측정하였다.
아미노실란 처리된 점토를 제조하여, 이를 분자량이 서로 다른 폴리프로필렌(140 kg/mol과 410 kg/mol) 과 상용화제인 무수말레인산 그래프트 폴리프로필렌(50 kg/mol)과 함께 $170^{\circ}C$ 및 $190^{\circ}C$에서 용융혼합법으로 각각의 폴리프로필렌/점토 나노복합체를 제조하였다. 무수말레인산 그래프트 폴리프로필렌과 용융혼합과정에서 낮은 분자량의 폴리프로필렌은 점토 층 사이로 쉽게 침투하여 층간 거리를 58 $\AA$ 이상으로 증가시키지만, 첨가된 점토는 60~80 nm 두께의 응집체로 나노복합체 내에 분산상을 이룬다. 이와 달리 높은 분자량의 폴리프로필렌 기반 나노복합체에서는 점토는 27 $\AA$로 낮은 박리 정도를 보이며, 전반적으로 고른 점토 분산상을 형성한다. 분자 량 및 용융혼합공정의 차이에 따른 폴리프로필렌/점토 나노복합체의 미세 모폴로지 차이로 기계적 물성 및 결정 화거동이 관찰되었으며, 분자량 410(kg/mol)인 폴리프로필렌은 개질된 점토를 1~3 wt% 첨가함으로써 순수 폴 리프로필렌의 연성특성을 유지하면서 향상된 인장강도와 탄성률을 보였다.
$CO_2$ 초임계 유체에서 열식법을 이용하여 폴리프로필렌과 켐펜을 혼합하여 다공성 폴리프로필렌 막을 제조했다. 폴리프로필렌 농도 10 wt%의 조건에서 제조된 폴리프로필렌 막의 공극률은 메탄올, 에탄올, n-부탄올에 따라 각각 78, 80, 73%였다. 폴리프로필렌의 농도가 증가할수록 인장강도는 높아졌으며 폴리프로필렌 농도가 10 wt% 일 때 인장강도는 $0.17kg_f/mm^2$였다. $CO_2$ 초임계 유체를 사용하여 켐펜을 추출한 결과 시간에 따라 추출속도가 증가하였으며 5분 경과 후 94% 제거되었다. 온도가 증가함에 따라 추출속도가 증가했으며 $45^{\circ}C$ 조건에서 99% 제거되었다. 그러나 그 이상의 높은 온도에서는 추출속도는 저하되었다. 150 bar의 압력까지는 압력이 증가함에 따라 켐펜의 추출속도는 증가하였으나, 그 이상의 압력 조건에서는 압력이 증가함에 따라 추출속도는 미소하게 감소했다. 추출속도는 $CO_2$ 초임계 유체의 켐펜에 대한 용해도 특성과 상관성이 있었다.
열가소성 수지인 폴리프로필렌 (PP)과 무기나노입자인 몬모릴로나이트 (MMT)의 나노복합재료에 할로젠 계열의 난연제 데카브로모다이페닐옥사이드 (DBDPO)와 클로로파라핀 왁스 (CPW)를 철가하였을 때의 난연특성 향상에 대해 실험하였다. 고분자 수지의 난연특성은 난연제의 첨가뿐만 아니라 나노복합화를 통해서도 향상될 수 있는데, 콘 칼로리미터와 한계산소지수 (LOI)의 측정을 통하여 난연제와 무기나노입자의 함량에 따른 폴리프로필렌/몬모릴로나이트 나노복합재료의 난연특성을 정량적으로 측정하였다. 폴리프로필렌에 난연제 DBDPO와 CPW를 첨가하였을 때, 난연특성이 2배 이상 향상되는 것을 관찰하였으며, CPW가 DBDPO보다 약간 우수한 난연특성을 보였다. 한계산소지수 측정결과 폴리프로필렌에 난연제를 첨가하면 폴리프로필렌의 연소특성이 가연성 영역 (LOI<19)에서 난연성 영역 (LOI>20)으로 전이됨을 확인하였다. 특히, 폴리프로필렌에 몬모릴로나이트를 첨가하여 나노복합화를 하였을 때의 난연특성이 3배 이상 향상되었는데, 이로부터 난연제를 단순히 혼합하는 것보다 몬모릴로나이트를 나노복합화한 후 난연제를 첨가하는 것이 난연특성의 향상에 휠씬 유리하였다.
열가소성 수지인 폴리프로필렌과 나일론 블렌드를 무기나노입자인 몬모릴로나이트와 상용화제 말레산 무수물 폴리프로필렌을 사용하여 복합화한 나노복합재료에 할로젠 계열의 난연제 데카브로모다이페닐옥사이드를 첨가하였을 때의 분산성과 난연특성 및 기계적 특성의 향상에 대해 실험하였다. 고분자 수지의 난연특성과 기계적 특성은 난연제의 첨가뿐만 아니라 나노복합화를 통해서도 향상될 수 있으며, 고분자 수지 내의 나노입자의 분산정도에 따라 매우 큰 차이가 생긴다. 고분자 수지와 무기나노입자 사이의 분산성과 그에 따른 난연특성 및 기계적 특성을 난연제와 무기나노입자의 함량에 .따라 정량적으로 측정하였다 폴리프로필렌/나일론 블렌드를 몬모릴로나이트로 복합화할 때 2회 이상 컴파운딩하면 완전히 분산되는 것을 XRD 결과로 확인하였다. 폴리프로필렌/나일론 블렌드를 복합화하면 나일론의 첨가로 인한 난연성의 저하를 극복할 수 있었으며, 무기나노입자가 완전히 분산되어 있을 때에는 추가적인 난연특성의 향상을 얻었다. 그리고 폴리프로필렌은 나일론의 첨가로 인하여 인장강도와 충격강도가 약간 증가하였으며, 무기나노입자와의 복합화를 통해서 추가적인 기계적 물성의 증가를 관찰하였다. 이로부터 폴리프로필렌의 기계적 물성의 향상을 위해 첨가한 나일론은 난연특성의 저하를 초래하지만 무기나노입자와의 복합화를 통해 난연특성의 향상과 추가적인 기계적 물성의 향상을 동시에 얻을 수 있었다.
폴리프로필렌은 가교폴리에틸렌을 대체할 수 있는 차세대 고전압 전력케이블 절연체로써 큰 주목을 받고 있다. 하지만, 폴리프로필렌은 탄성률이 크고 충격에 취약하여 단독으로 절연체로 사용될 수 없고, 중합 단계에서 고무상이 혼재된 공중합체 형태로 주로 활용된다. 본 논문에서는 내충격성 폴리프로필렌, 폴리올레핀 탄성체, 그리고 프로필렌-에틸렌 랜덤공중합체의 용융 혼합을 통해 연성의 폴리프로필렌계 블렌드를 제조하였다. 폴리프로필렌 기재를 유지하면서도 다량의 탄성체 상들을 지니는 적정 비율의 3성분계 블렌드를 개발하였고, 탄성체 상들의 도입에 의해 폴리프로필렌의 탄성률을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 25도 및 -40도에서의 충격강도 및 연신율을 크게 증가시킬 수 있었다. 또한, 동적기계분석을 통해 가교폴리에틸렌이 기계적 물성을 손실하는 100도 이상의 온도에서도 3성분계 블렌드는 고체 형태를 유지할 수 있는 범위의 저장탄성률을 나타내었다. 뿐만 아니라, 3성분계 블렌드는 30 kV/mm의 직류 전압 인가 하에서 공간전하를 효과적으로 억제시키는데 유리한 것으로 나타났다.
동종 혹은 이종의 고분자를 레이저로 접착시키는 방법은 레이저 접착이 가지는 장점들로 인해 많은 산업분야에서 광범위하게 사용되고 있다. 산업적으로 많이 사용되는 폴리프로필렌(PP)과 폴리카보네이트(PC)가 레이저 투과용접이 가능하다면 자동차 헤드램프에 큰 이점을 갖고 적용할 수 있을 것이다. 하지만, 폴리프로필렌과 폴리카보네이트는 상용성이 낮아 레이저 접착을 시켜도 강도가 낮은 문제점이 있다. 본 연구에서는 반응압출을 통해 폴리프로필렌을 글리시딜메타크릴레이트(GMA)로 개질하고, 폴리카보네이트와의 상용성, 기계적 물성 및 레이저 투과 용접을 통해 접착성을 조사하였다.
폴리(에틸렌 나프탈레이트) 공중합체를 합성하기 위하여 에틸렌글리콜과 함께 1,3-프로판디올을 혼합사용하여 폴리(에틸렌/프로필렌 나프탈레이트)를 합성하고 이를 유연 기판 소재로 적용하기 위한 물성을 살펴보았다. NMR 실험 결과, 에틸렌과 프로필렌 segment가 함께 공존하는 폴리(에틸렌/프로필렌 나프탈레이트)가 합성되었음을 확인하였다. 에틸렌과 함께 프로필렌 segment가 존재하는 경우 합성된 폴리에스터의 결정화가 일어나지 않으며 유리전이온도와 열분해온도는 감소함을 알 수 있다. 합성된 폴리(에틸/프로필렌 나프탈레이트)의 주사슬에 에틸렌 보다 상대적으로 긴 프로필렌이 공존함에 따라 주사슬 배향이 어려워 열팽창계수가 감소함에 따라 합성 시 1,3-프로판디올 첨가에 따른 다소간의 내열온도 감소에도 저수축 유연기판 소재로 적용 가능함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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