폴리카보네이트(polycarbonate)는 가볍고, 내충격성 및 가공성이 우수하여 광학기기의 렌즈 및 각종 건축물의 투명 소재 등에 유리의 대체품으로서 널리 이용되고 있으나 낮은 표면경도를 가지고 있어 유통 또는 사용시의 접촉으로 인하여 제품에 손상을 줄 염려가 있다. 따라서 본 연구에서는 폴리카보네이트 필름에 아크릴레이트 올리고머, 모노머, 용매, 염료, 실리콘 아크릴레이트, 그리고 광개시제 등을 다양한 함량비율에 따라 혼합한 코팅용액을 제조하고, 구성 성분의 비율에 따른 폴리카보네이트 필름의 표면 경도, 접착력, 그리고 투과율의 변화를 실험하였다. 그 결과 최대 연필 경도가 2H이고, 접착력과 가시광선 투과율이 우수한 코팅용액의 조성을 얻었다. 색상코팅 실험 결과, 기존 산화물 증착에 의해 구현하던 색상을 본 실험에서 제조한 코팅 용액을 사용하여 거의 대부분 구현할 수 있었으며, 이를 바탕으로 색상 윈도우 렌즈를 제작한 결과, 매우 깨끗하고 균일한 색상과 표면을 가졌다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 p-phenylene (PPH)과 m-phenylene (MPH)의 공중합체들을 합성하여 이것들을 이용하여 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 시도하였다. 공중합체내의 PPH와 MPH의 비율에 따라서 다양한 강도를 나타내는 코팅이 형성되었다. PPH와 MPH의 비율이 20 : 80일 경우에 연필 경도 2H를 나타내었으며, 이 때 내마모성도 매우 우수하였다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 polyphenylene 유도체들을 합성하여 이것들을 이용하여 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 시도하였다. 합성한 polyphenylene 유도체는 poly(benzoylphenylene)과 그의 phenylene 공합체들이다. Poly (benzoylphenylene)을 이용한 코팅은 최고 연필 경도 1H를 나타내었으며, 이것의 공중합체를 이용한 코팅에서는 최고 연필 경도 2H를 나타내었다. 내마모성도 공중합체가 더 우수한 결과를 보여 주었다.
본 연구에서는 무정형의 폴리카보네이트를 bisphenol-A 및 disphenyl carbonate를 원료로 하여 융용중합방법에 의해 분자량 별로 합성하고 표면처리에 의한 결정화 거동을 살펴보았다. 사용된 결정화 방법으로는 용매 결정화 방법이 사용되었다. 용매의 종류 및 혼합용매의 조성, 온도, 분자량 등에 따른 결정도 및 용융온도의 차이를 DSC, XRD, SEM 등을 이용하여 관찰하였다. 폴리카보네이트의 분자량이 낮음에 따라, 용매 결정화 온도가 높아짐에 따라 용매 결정화에 의한 결정화도가 증가함을 확인할 수 있었으며, 용매 결정화 온도 및 농도가 높아짐에 따라 상대적으로 균일한 결정이 얻어짐을 확인하였다. 또한 혼합용매를 사용함으로써 원하는 표면적을 지닌 결정성 폴리카보네이트를 제조할 수 있었으며, 용매/비용매 비율이 10/90인 혼합용매를 사용한 경우 표면적이 큰 폴리카보네이트를 얻을 수 있었다.
말단캡핑제(end capping agent) 6종류에 대해 폴리카보네이트를 용융중합법으로 제조하였다. 합성된 폴리카보네이트의 화학구조는 FT-IR 스펙트럼을 이용하여 확인하였다. 평균분자량 및 분자량분포도, 유리전이 온도 및 열분해 온도는 GPC, DSC와 TGA를 이용하여 측정하였다. 말단캡핑제의 화학구조에 따라 평균분자량이 증가 또는 감소를 나타내었으며, 말단캡핑제로 4-tert-butylphenol (TBP)이 사용되었을 때 최적의 분자량 조절 결과를 나타내었다. 말단캡핑제의 함량이 증가할수록 평균분자량은 감소하였고, 4-tert-butylphenol이 0.05 - 0.1 mol%가 첨가될 때 폴리카보네이트의 대형 사출물 가공에 적합한 20,000 - 30,000 정도의 수평균분자량을 나타내었다. 폴리카보네이트의 용융점도와 유리전이온도는 분자량이 감소할수록 감소하였다. 말단캡핑제의 투입방법 변경은 PC의 분자량분포도에 영향을 주었고, power law index의 감소를 보여주었다.
용액 가공에 의한 광학용 폴리카보네이트 필름의 제조시 사용되는 1,3-dioxolane 용매가 폴리카보네이트 필름의 구조 형성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 기존 용액 가공에 용매로 사용하는 methylene chloride 대신 1,3-dioxolane을 필름 제조 용매로 사용하는 경우, 환경 친화성을 갖는 반면 1,3-dioxolane의 높은 휘발 온도로 인하여 필름 건조 공정에서 용매 제거 속도가 감소되며 이는 폴리카보네이트 필름의 결정화를 초래함을 확인하였다. 그 결과, 필름의 결정화도가 증가하여 표면이 거칠어지며 이에 따라 광 투과도가 감소함을 확인할 수 있었다. 또한 용매 제거 속도 변화에 따른 이러한 형태학적 변화는 폴리카보네이트 필름의 기계적 특성에 영향을 미침을 알 수 있었다.
[ $O_2/SF_6$ ], $O_2/N_2$ 그리고 $O_2/CH_4$의 혼합 가스를 이용하여 폴리카보네이트의 플라즈마 식각을 연구하였다. 플라즈마 식각 장비는 축전 결합형 플라즈마 시스템을 사용하였다. 폴리카보네이트 식각은 감광제 도포 후에 UV 조사의 포토리소그래피 방법으로 마스크를 제작하여 실험하였다. 본 식각 실험에서는 $O_2$와 다른 기체와의 혼합비와 RIE 척 파워 증가에 따른 폴리카보네이트의 식각 특성 연구를 중심으로 하였다. 특히 건식 식각 시에 사용한 공정 압력은 100 mTorr로 유지하였으며 공정 압력은 기계적 펌프만을 사용하여 유지하였다. 식각 실험 후에 표면 단차 측정기, 원자력간 현미경 그리고 전자 현미경 등을 이용하여 식각한 샘플을 분석 하였다. 실험 결과에 의하면 폴리카보네이트 식각에서 $O_2/SF_6$의 혼합 가스를 사용하면 순수한 $O_2$나 $SF_6$를 사용한 것보다 각각 약 140 % 와 280 % 정도의 높은 식각 속도를 얻을 수 있었다. 즉, 100 W RIE 척 파워와 100 mTorr 공정 압력을 유지하면서 20 sccm $O_2$의 플라즈마 식각에서는 약 $0.4{\mu}m$/min, 20 sccm의 $SF_6$를 사용하였을 때에는 약 $0.2{\mu}$/min의 식각 속도를 얻었다. 그러나 60 %의 $O_2$와 40 %의 $SF_6$로 혼합된 플라즈마 분위기에서는 20 sccm의 순수한 $O_2$에 비해 상대적으로 낮은 -DC 바이어스가 인가되었음에도 식각 속도가 약 $0.56{\mu}m$/min으로 증가하였다. 그러나 $SF_6$ 양의 추가적인 증가는 폴리카보네이트의 식각 속도를 감소시켰다. $O_2/N_2$와 $O_2/CH_4$의 플라즈마 식각에서는 $N_2$와 $CH_4$의 양이 각각 증가함에 따라 식각 속도가 감소하였다. 즉, $O_2$에 $N_2$와 $CH_4$의 혼합은 폴리카보네이트의 식각 속도를 저하시켰다. 식각된 폴리카보네이트의 표면 거칠기 절대값은 식각 전에 비해 $2{\sim}3$ 배정도 증가하였지만 전자현미경으로 표면을 관찰 하였을 때에는 식각 실험 후의 폴리카보네이트의 표면이 깨끗한 것을 확인할 수 있었다. RIE 척 파워의 증가는 -DC 바이어스와 폴리카보네이트의 식각 속도를 거의 선형적으로 증가시켰으며 이 때 폴리카보네이트의 감광제에 대한 식각 선택비는 약 1:1 정도였다. 본 연구의 의미는 기계적 펌핑 시스템만을 사용한 간단한 플라즈마 식각 시스템으로도 $O_2/SF_6$의 혼합 가스를 사용하면 폴리카보네이트의 미세 구조를 만드는데 사용이 가능하며 $O_2/N_2$와 $O_2/CH_4$의 결과에 비해 상대적으로 우수한 식각 조건을 얻을 수 있었다는 것이다. 이 결과는 다른 폴리머 소재 미세 가공에도 응용이 가능하여 앞으로 많이 사용될 수 있을 것으로 예상한다.
폴리카보네이트(PC)에서 문제되는, 내충격성에서의 취약한 두께민감성을 보완하고자, PC와 구조적 유사성을 지니며 내충격성에서의 두께민감성은 보완된 폴리에스터카보네이트(PEC)와 PC의 블렌드를 제조하였다. 다양한 조성의 PEC를 합성하여 PC/PEC 블렌드의 $T_g$를 측정한 결과, 카보네이트 구조의 함량이 10 mol% 정도로 적은 경우를 제외한 모든 PEC가 PC와 상용성을 보였으며, 그 중 카보네이트 단위와 방향족 에스터인 아릴레이트 단위의 함량비가 1:1인 PEC5와 PC의 블렌드에 대해 파괴 거동을 고찰한 결과, 3 mm 두께 시편에서는 PEC5의 함량이 증가함에 따라 충격강도가 낮아졌으나, 이보다 두꺼운 6 mm 시편에서는 PEC5 함량이 많은 조성에서 PC와 PEC5 각각 보다 향상된 충격강도 결과가 발견되었다.
전기방사에 대한 연구는 지난 10여 년간 의료, 산업용에 적합한 적용 기술 연구로 많은 발전을 하고 있다. 본 연구에서는 용액전기방사법으로 다중벽탄소나노튜브(MWNT)를 함유하는 폴리카보네이트(PC) 나노섬유와 복합필라멘트 섬유를 제조하였다. 폴리카보네이트 나노섬유 내에서의 분산성을 향상시키기 위하여 다중벽탄소나노튜브를 in-situ 방법으로 개질하였다. THF와 DMF의 혼합용매를 사용하여 다중벽 탄소나노튜브가 함유된 폴리카보네이트(PC/mMWNT) 나노섬유를 제조하였다. 제조된 PC/mMWNT 나노섬유의 TEM 사진 분석결과 다중벽 탄소나노튜브가 폴리카보네이트 나노섬유 내에 잘 분산되어 있음을 확인하였다. 또한, 다중벽탄소나노튜브의 함량이 증가할수록 순수 폴리카보네이트 섬유에 비해 열안정성이 우수하였으며, 표면저항기 측정결과 3 wt%와 5 wt%에서 109.1~109.5 ${\Omega}$의 대전방지효과를 기대할 수 있는 전기적 특성을 확인하였다. 또한 PC/mMWNT를 이용하여 제조된 멀티필라멘트 섬유는 SEM을 분석결과 직경 $60{\sim}100{\mu}m$, 길이 4~5 cm의 멀티필라멘트(Multi-Filament yarn)가 제조되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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