환경적 관점에서 고분자필름이나 코팅제 산업계에서 이산화탄소와 휘발성 유기화합물의 저감은 가장 중요한 이슈 중의 하나이다. 광경화 시스템은 용제를 사용치 않아 휘발성 유기화합물의 방출을 최소화 할 수 있고 빠른 경화로 인한 에너지 소모가 적은 잇점이 있다. 또한, 생분해성 고분자는 거대한 폐플라스틱의 발생을 고려하면 환경적으로 경제적으로 많은 관심을 받고 있다. 따라서 본 연구에서는 생분해성 고분자인 폴리락타이드 다이올과 폴리에틸렌 글리콜을 폴리올로하여 광경화형 폴리우레탄 아크릴레이트를 합성하였고 자외선에 의해 말단의 아크릴레이트 그룹의 경화반응을 진행하였다. 경화된 필름의 인장강도, 파단율 및 Tg는 폴리락타이드 다이올의 함량 증가와 더불어 증가하였고 친수특성과 열정안정성은 폴리에틸렌 글리콜 함량과 비례하였다. 따라서 친환경적인 폴리올의 함량 조절로 광경화 폴리우레탄 아크릴레이트의 물성이 조절 가능하였다.
폴리에틸렌글리콜(PEGs)과 수산화칼륨(KOH)을 이용하여 서로 다른 온도와 시간의 반응조건에 따라 PBDEs의 화학반응을 수행하였다. PBDEs의 제거효율은 화학반응 전과 후의 농도의 차이로 측정하였다. PBDEs는 25와 $50^{\circ}C$의 낮은 온도에서는 제거되지 않았다. 하지만 온도를 증가시킴에 따라, 바이페닐기에 붙어있는 5-6개의 브롬이 치환되어 있는 PBDEs의 완전제거를 보이면서 ${\sigma}$-xylene에 있는 PBDEs의 제거효율은 점차적으로 증가하였다. 반응조건을 4시간과 $150^{\circ}C$까지 증가시켰을 때 PBDEs의 제거효율은 거의 100%에 도달하였다. 이와 같이 PEGs와 PBDEs의 화학반응 연구를 통해, PBDEs가 PEGs에 의해 브롬이 순차적으로 제거되는 진행에 의해서 탈브롬화 된다는 것을 확인할 수 있었다.
니티놀(Nitinol) 합금(TiNi)은 혈관 스텐트로서 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 니티놀 합금의 혈액적 합성을 개선시키기 위해서 화학적인 표면개질을 행하였다. 먼저 니티놀의 표면을 금으로 코팅한 다음 시스턴(L-cysteine, C/N)을 화학흡착한 후 신규 합성한 양쪽성 이온 폴리에틸렌글리콜(PEG) (PEG-$N^+-SO_3{^-}$)을 그래프트 시켜서 TiNi-C/N-PEG-N-S를 제조하였다. 양쪽성 이온 PEG가 그래프트된 니티놀의 표면은 ATR-FTIR, ESCA 및 SEM을 통해서 확인하였고 친수성 표면은 물 접촉각의 감소를 통해서 입증하였다. 또한, 단백질 흡착 및 혈소판 점착과 혈액응고시간 측정과 같은 혈액적합성 평가 결과로부터 미처리 니티놀 합금에 비해서 표면개질된 니티놀 합금이 상대적으로 훨씬 우수한 혈액적합성을 나타내었다. 이는 그래프트된 친수성 PEG와 항응혈성 양쪽성 이온의 상승효과에 의해서 혈액적합성을 대폭 개선시킨 것으로 사료된다.
디에틸렌글리콜(DEG, 분자량 106.1)과 폴리에틸렌글리콜600(PEG600, 분자량 603.3)을 아디프산(AA)과 반응시켜 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올 공중합체를 합성하는 에스테르 반응에서, stannous 2-ethylhexanoate 촉매의 농도가 반응속도에 주는 영향을 연구하였다. 반응에 사용되는 AA의 카르복실기 당량 대비 폴리올의 히드록실기의 당량비를 2로 맞추어서 합성된 폴리(에테르-에스테르)의 양말단이 OH기로 결합되도록 유도하였다. 반응은 $170^{\circ}C$에서 촉매농도 0.15 ~ 2.0 wt.%로 수행하였다. 합성된 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올의 수평균 중합도는 약 3 이었다. DEG와 AA로부터 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올이 합성되는 반응의 겉보기속도상수($k_{app}$) 값은 촉매의 농도가 커짐에 따라 $k_{app}=0.88[C_{cat}]$의 관계를 가지며 선형적으로 증가한 반면에, PEG600과 AA의 에스테르 반응의 $k_{app}$ 값은 촉매농도와 $k_{app}=0.123[C_{cat}]^{0.55}$의 관계로 증가하며 포화되는 경향을 나타내었다. DEG와 AA사이의 합성반응에서도 반응속도의 촉매농도에 대한 의존성이 비선형 관계로 바뀌는 것이 예상되며, 이때의 촉매농도는 [$Sn(C_8H_{15}O_2)_2$ mole/mole of AA mole] 값이 0.066([$C_{cat}$]=0.22M)에 가까운 영역에 있을 것으로 추정된다.
축중합조에 제전제를 첨가하여 중합한 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)의 제전성과 결정화 거동에 대하여 연구하였다. 제전제 성분중 폴리에틸렌글리콜(PEG) 성분에 의해 제전 PET의 유리전이온도와 용융 온도가 낮아졌다. 제전PET의 결정화속도는 결정화온도가 감소함에 따라 억제되었다. 제전PET의 열적성질과 결정화 거동은 제전제 성분중 알킬나트륨설포네이트 보다는 PEG 함량에 영향을 받았다. 따라서 제전성은 발현하는 주요 성분은 PEG였다. 알킬나트륨설포네이트는 제전폴리에스터 폴리머의 용융점도를 향상시키는 역할을 하는 것으로 판단된다.
제전성 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)에 열안정제를 첨가하여 수분율과 고유점도의 거동변화를 연구하였다. 제전 PET의 최종 수분율은 건조시간보다는 건조온도의 함수로 나타났다. 용융방사후 제전 PET의 고유점도 강하는 수분율이 증가함에 따라 증가했다. 용융방사후 제전 PET의 고유점도가 감소했는데 이것은 제전제 성분중 폴리옥시알킬렌글리콜(POAG) 성분의 열화 열분해에 의한 것이다. 열안정제로서 trimethylphosphate(TMP)를 사용하는 것보다 triphenylphosphate(TPP)를 사용한 것이 더 효과적이었다. 열안정제로서 TPP를 300ppm 사용한 것이 용융방사후 고유점도의 저하가 적었다.
메톡시폴리에틸렌글리콜모노메타크릴레이트(MPEGMAA)와 메타크릴산(MAA)을 공중합시킨 폴리카복실레이트계 고유동화제(PCA)의 그라프트 사슬인 폴리에틸렌옥사이드(PEO)의 길이가 다를 경우, 보통포틀랜드시멘트(OPC)의 수화 반응에 미치는 영향을 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR), X-Ray Diffraction(XRD)과 Differential Scanning Calorimetry (DSC)를 이용하여 조사하였다. PCA의 그라프트 사슬의 길이에 따라 초기 재령에서 수화 반응에 미치는 영향은 달라지나, 장기 재령에서는 큰 차이가 없었다. 또한 PCA가 첨가된 경우의 Ca(OH)$_2$의 상대 피크 강도의 비(I[001]/I[101])는 OPC에 비해 감소하였다.
폴리에틸렌옥사이드 (PEO)의 고유한 성질인 결정성을 저하시키기 위하여 카보네이트 관능기가 도입된 새로운 PEO 유도체를 제조하였다. 이를 위하여 다양한 분자량의 폴리에틸렌글리콜 (PEG)과 디메틸카보네이트 (DMC)로부터 에스터 교환반응에 의하여 메틸카보네이트 관능기가 PEE 말단에 존재하는 전구체를 우선 합성하였으며, 촉매로는 황산을 사용하였다. 얻어진 전구체를 이용하여 진공하에서의 축합 반응을 통하여 PEO 주사슬에 카보네이트 관능기가 도입된 새로운 PEO 유도체, poly(ethylene oxide-carbonate)s를 합성하였으며, 이 때 titanium isopropoxide (TiP)를 촉매로 사용하였다. 반응에 이용한 PEG는 수평균 분자량이 200, 400 그리고 600 g/mol인 것을 사용하였으며, 합성된 새로운 유도체의 구조와 조성을 $^1H-NMR$과 $^{13}C-NMR$로 확인하였으며, 그들의 열적 특성 및 분자량을 DSC, TGA 및 GPC를 이용하여 분석하였다.
암을 치료하기 위한 양이온성 리포솜은 화학치료요법의 분야에서 발전되어 왔다. 양이온성 리포솜은 음이온성의 세포 표면에 정전기적 상호작용에 의해 결합이 된다. 본 연구의 목적은 음이온성 세포와 이온결합을 할 수 있는 양이온성 리포솜을 제조하는 것이다. 양이온성 리포솜은 지질인 1,2-디스테로일-sn-글리콜-3-포스포에탄올아민 (DSPE)과 양이온성 고분자인 폴리에틸렌이민 (PEI)을 그라프트 중합으로 합성된 물질로부터 제조하였다. 리포솜 표면의 이온 특성은 제타 포텐셜을 측정하여 확인하였다. 소 혈청 수용액에서 리포솜의 혈장 단백질 흡착 특성은 입자 크기와 탁도 변화를 측정하여 확인하였다. 완충 용액 속에서 리포솜 안정성을 예측하기 위하여 입자 크기를 7일 동안 상온에서 측정하였다. 양이온성 리포솜은 소 혈청 수용액에서 많은 양의 혈장 단백질이 흡착되었다. 이는 혈장 단백은 음전하를 가지고 있어서 양이온성 리포솜의 표면과 잘 붙기 때문이다. 양이온성 폴리에틸렌이민을 이용한 리포솜의 표면 변형은 소 혈청 수용액 내에서 단백질 흡착을 강화시킨다는 것을 예상하게 한다. 또한, 제조된 리포솜의 완충 용액 내에서 7일 동안 안정한 상태임을 관찰하였다.
The objective of this study is to prepare ketoprofen (KP) - poly(ethylene glycol) (PEG) conjugates and to investigate their degradation kinetics. KP-PEG conjugates were synthesized from KP and PEG methy1ester by esterification in the presence of DCC. The KP-PEG conjugates (KPEG) were characterized by IR and $^{1}H-NMR$ spectroscopy. The hydrolysis of KPEG with time was studied using HPLC by simultaneous quantification of KP and KPEG. The hydrolysis rate constant was high at low and high pHs, and showed minimum at pH 4 and 5. As the size of KPEG increases, hydrolysis rate increased. The slope of degradation rate profile suggests that catalytic reaction seems to occur by specific acid/base catalysis. These results suggest that KPEG could be used as a prodrug for KP, which releases KP slowly in the body.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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