비공역형 단량체인 비닐아세테이트(VAc)는 공역형 비닐계 단량체와 달리 라디칼의 활성이 너무 커서 중합 도중 빈번한 연쇄이동반응과 정지반응에 의해 분지구조의 고분자가 얻어지며 고분자량의 폴리비닐아세테이트를 얻기가 어려운 것으로 알려져 있다. 폴리비닐알코올(PVA)은 비닐알코을 단량체의 호변이성질화 때문에 단량체의 직적중합에 의해서는 얻을 수 없고 일반적으로 비닐아세테이트(VAc)를 라디칼 중합하여 얻어진 폴리비닐아세테이트(PVAc)를 비누화하여 합성한다. (중략)
역삼투막에 이용되고 있는 고분자물질은 셀루로오스 아세테이트(CA)를 비롯하여 방향족 폴리아마이드가 주로 이용되고 있으며, 최근에는 폴리설펀막의 지지층 위에 계면중합법을 응용한 복합막이 주류를 이루고 있다. 여기서는 가장 많이 이용되고 있는 셀루로오스아세테이트를 이용한 역삼투 투과 특성에 관하여 연구하였다.
본 연구에서는 여러 가지 친환경적인 장점을 가지고 있는 초임계이산화탄소를 이용하여 비닐아세테이트 (vinyl acetate, VAc)를 분산중합하였다. 일반적인 유화중합에서보다 더 큰 분자량의 폴리비닐아세테이트(poly(vinyl acetate), PVAc)를 더 높은 수율로 생성시키고자 온도를 333.15 ~ 343.15 K, 압력을 20 ~ 40MPa, 개시제를 0.5 ~ 5%, 실리콘계 안정제를 1 ~ 10%, 반응시간을 2 ~ 50 시간으로 변화시켜 가면서 초임계이산화탄소 내에서 VAc를 반응시킨 후 생성되는 PVAc의 수율과 분자량 변화를 알아보았다. 그리고 최종 목표물인 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol, PVA))를 PVAc로부터 합성하기 위해 비누화를 시키고 비누화 조건이 PVA의 분자량에 미치는 영향을 검토하였다.
완전히 가수분해 된 폴리비닐알콜(PVA)는 쉽게 결정화되기 때문에 일부 가수분해된 PVA보다 에멜전 안정화와 계면활성이 약하다$^{1)}$ . 이러한 성질을 개선하려면 폴리비닐알콜분자에 hydrophobic한 알킬기를 도입하는 것이 주요한 방법이다. 폴리비닐알콜 분자에 긴 알킬기를 도입하는 방법에는 chain transfer 반응을 통하여 폴리비닐아세테이트(PVAc)분자의 말단에 긴 알킬기를 도입한 후 가수분해하는 방법$^{1)}$ ; 비닐아세테이트 (VAc)가 긴 알킬리를 가진 비닐 단량체와 copolymerization 한 후 가수분해하는 방법 $^{2),3)}$ ; 합성된 PVA가 긴 알킬리를 긴 알킬리를 가진 acyl chloride와 직접 반응하여 얻는 방법$^{4)}$ 등이 있다. (중략)
유화 중합에 의해 제조된 폴리(비닐 아세테이트)는 수지를 가소화 시키는데 도움이 되는 낮은 유리전이 온도를 가지고 있어 페인트의 바인더, 나무나 종이의 접착제 등에 광범위하게 사용된다. 유화 중합의 유화제는 이온개시제가 고분자 생산품의 특성을 저하시키는 성질 때문에 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트를 KPS(potasium persulfate)를 촉매로 하고 고분자 특성을 예방하는 보호 콜로이드로서 폴리(비닐 알코올)를 사용하여 합성되었다. 공중합 라텍스 생산품은 내부적으로 가소화 되었고, 콜로이드 안정성 접착성 인장강도와 신율이 강화되었다. 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트가 유화 중합 동안 0.7 wt%의 KPS와 15 wt%의 폴리(비닐 알코올) 그리고 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트의 중량 비율이 19일 때 응집물이 없고 높은 전환율을 보인다. 골리(비닐 알코올) 농도의 증가 때문에 공중합은 더욱 빨라지고 폴리머 입자는 더 안정해진다. 또 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트 공중합체의 기계적 안정성을 강화시킨다. 하지만 고분자 입자의 크기는 폴리(비닐 알코올)가 증가함에 따라 감소한다. 최소 필름 형성온도, 유리 전이 온도, 표면 형태, 분자량. 분자량 분포도, 인장강도, 신율과 같은 비닐 아세테이트와 부틸 아크릴레이트 공중합체의 물성은 시차주사 열량계, 투과 전자 현미경 등의 분석기기를 사용하여 측정되었다.
본 논문에서는 격자가 있는 광경화성수지와 폴리아세테이트 수지의 레이저 접합해석에 대한 실험적 결과와 컴퓨터시뮬레이션 결과를 비교분석하였다. 3차원 격자형상은 MJM 방식의 3D 프린터를 사용하였고, 접합은 다이오드 레이저를 사용하였다. 5Watt ~ 7Watt 범위에서 경계면에 조사된 레이저는 유리천이온도에 도달 후 상면의 격자사이로 침투되어 기계적인 접합이 이루어졌다. 컴퓨터 시뮬레이션 결 과, 분포 온도를 통해서 열유동방향을 예측할 수 있었으며 분석을 통해서 접합의 원리를 이해할 수 있었다. 접합실험에서 최대 입열조건인 고출력 저속에서의 2scan 접합이 최소 입열조건이 저출력 고속 조건의 4 scan 보다는 훨씬더 효과적인 것으로 나타났고, 일정수준(Threshold) 이상의 최소에너지 즉, 유리천이온도 이상이 되어야만 효과적인 것을 알 수가 있었다.
배초향 추출물 및 분획별 생리활성 물질의 분포양상을 검정하기 위해 파이토케미컬 검색을 한 결과, 플라보노이드 확인시험에서 헥세인을 제외한 에틸아세테이트 및 부탄올 분획에서 양성반응을 확인하였다. 배초향 추출물의 극성에 따른 분획-헥세인, 에틸아세테이트 및 부탄올 분획의 산화방지 정도를 평가한 결과, 폴리페놀 함량, DPPH 라디칼 소거 및 환원력 실험에서 에틸아세테이트 분획이 다량의 폴리페놀을 함유하며 강력한 라디칼 소거 및 환원능력을 나타냈다. 또한 배초향 에틸아세테이트 분획의 항염 활성을 평가한 결과, 지방질다당류로 활성화된 BV-2 microglia에서 발생하는 과량의 산화질소(II) 생성을 억제하였을 뿐 아니라, 산화질소(II) 생성 효소인 iNOS 및 염증성 사이토카인 IL-6의 발현을 억제함을 확인하였다. 강력한 산화방지 및 항염증 활성을 나타내는 배초향 에틸아세테이트 분획내의 활성물질을 확인하고자 HPLC를 이용하여 분석한 결과, 배초향의 산화방지 물질로 잘 알려져 있는 로스마린산이 배초향 에틸아세테이트 분획에 함유되어 있음을 확인하였다.
진달래꽃 추출물의 항산화 효과와 인체 비인두암 세포인 KB cell에 대한 세포독성을 조사하였다. 또한 총 폴리페놀과 총 플라보노이드 함량을 측정하고 항산화성과의 상관성을 검토하였다. 진달래꽃 메탄올 추출물을 용매 분획하여 항산화 활성을 측정한 결과, 에칠아세테이트 분획의 활성이 가장 높게 나타났다. 에칠아세테이트 분획을 silica gel column chromatography로 부분 정제하여 항산화 실험을 한결과 fraction 2와 3은 40 ppm 농도에서 90% 이상의 활성을 나타내었다. 인체 비인두암 세포주인 KB cell의 성장 저해율은 $100{\mu}g/mL$ 농도에서 클로로포름 분획이 81.2%, 헥산분획이 74.6% 였다. 총 폴리페놀과 총 플라보노이드 함량을 측정한 결과, 에칠아세테이트 분획에는 총 폴리페놀 32.70%, 총 플라보노이드 20.30% 함유하고 있었다. 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량과 항산화성과의 상관관계는 총 폴리페놀에 대하여는 $r^2=0.8869$, 총 플라보노이드에 대하여는 $r^2=0.8469$로 상관성이 인정되었다.
치자 추출물의 극성에 따른 분획-헥세인, 에틸아세테이트와 뷰탄올 분획의 폴리페놀 함량을 평가한 결과, 에틸아세테이트 분획이 다량의 폴리페놀을 함유함을 하였고, DPPH와 ABTS 라디칼 제거와 환원력 실험에서 강력한 라디칼 제거와 환원능력을 나타냈다. 또한 치차 에틸아세테이트 분획(GJ-EA)의 라디칼 제거 활성을 세포수준에서 평가한 결과, LPS로 활성화된 BV-2 미세아교세포에서 발생하는 과량의 산화질소 생성을 억제하였고, 과산화수소를 처리한 췌장암 세포주의 증식과 이동성에 대해 억제효과를 나타내었다. 따라서 치자 에틸아세테이트 분획(GJ-EA)이 라디칼 제거효과, 과산화수소 유도형 암세포의 증식과 이동성에 대한 억제효과를 가진다는 것을 확인하여 치자 에틸아세테이트 분획(GJ-EA)을 이용한 기능성 식품소재 개발을 위한 기초자료로 활용될 수 있음을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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