본 연구에서는 불포화 폴리에스테르 수지의 기계적 물성을 증진시키기 위하여 프로필렌글리콜(PG)과 네오펜틸글리콜(NPG)의 몰비를 달리한 불포화 폴리에스테르 수지를 제조하여 경화거동 및 기계적 물성을 조사하였다. 경화거동은 microgel reaction mechanism을 이용하여 설명하였고, NPG 몰비의 증가는 최종 전화율을 증가시키나 경화속도가 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 글리콜 몰비중에서 NPG 몰비의 증가는 굴곡강도, 인장탄성율, 흡수율, 함침성이 증가하였고, 반면에 인장강도, 신율, 굴곡탄성율이 감소하는 경향으로 나타났다. 따라서 중합한 불포화 폴리에스테르 수지에서 PG/NPG 몰비가 0.5/0.5, 0.25/0.75의 영역일 때 섬유강화 플라스틱 복합재료의 물성이 우수한 것으로 관찰되었다.
본 연구에서는 불포화 폴리에스테르 수지의 글리콜 몰비에 따른 경화거동을 실험하였다. 경화과정은 Tanaka 강체진자(rigid-body pendulum)형 점탄성 모델과 differential scanning calorimetry(DSC)법을 이용하였다. 강체진자의 회전축부에 수지막을 형성하여 자유진동을 시키면 수지막의 점탄성 변화에 응답하여 pendulum의 진동주기 T 및 대수 감쇄율 ${\Delta}$가 변화한다. Pendulum의 회전축부에 있어서의 수지막의 역학적인 응답을 pendulum의 진동 운동으로 취급하고 T 및 ${\Delta}$를 이용, 수지막의 dynamic modulus(E') 및 modulus loss(E')을 구하는 계산식을 만들었다. 이 측정법과 계산식을 이용하여 불포화 폴리에스테르 수지의 경화과정에 있어서의 점탄성 변화를 추적하여 수지막의 경화성의 차이를 알 수 있었다. Neopentyl glycol(NPG)의 몰비가 증가할수록 진동주기의 감소폭 기울기에 의한 경화반응속도가 느리고, damping 값에 의한 점도값의 상승속도가 감소하는 경화거동을 고찰하였다.
본 연구에서는 DDS로 경화된 4관능성 에폭시 (TGDDM)/폴리아마이드이미드 (PAI) 블렌드의 PAI 함량에 따른 블렌드계의 열적, 기계적 및 형태학적 특성에 대해 연구하였다 경화된 시편의 경화거동과 열안정성은 DSC와 TGA로 각각 조사하였다. 또한 $K_{IC}$ 는 UTM을 사용하여 측정하였으며, TGDDM/PAI 블렌드의 상거동과 최종 모폴로지는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 그 결과 PAI 함량이 증가할수록 경화온도와 경화활성화 에너지는 감소하였다 경화온도와 경화활성화 에너지의 감소는 PAI 주쇄의 2차 아민이 co-initiator로서 사용되었기 때문인 것으로 사료된다. 그러나 분해활성화 에너지와 $K_{IC}$ 값은 각각 PAI 함량 5, 10 phr까지 증가하다 그 이상치 한량에서는 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과들은 에테르화에 의한 사슬절단 반응에 기초하여 설명되었다. 그리고 SEM에 의한 모폴로지 관찰로부터 블렌드계의 co-continuous 구조가 확인되었다.
프리즘 분광계를 사용하여 액체 상태와 고체 상태의 혼합 폴리머(NOA61, NOA84) 굴절률을 측정하였다. 먼저 속이 빈 작은 프리즘을 제작하고 UV (ultra-violet) 에폭시를 채운 다음 프리즘의 꼭지각과 최소 편향각을 측정하여 굴절률을 측정하였다. 고체 상태의 폴리머는 속이 빈 프리즘에 추가 구조물을 넣고 UV 에폭시를 경화하여 고체 폴리머가 채워진 프리즘을 제작하고 굴절률을 측정하였다. 액체 상태나 고체 상태인 경우 모두, 두 종류의 에폭시를 섞어서 혼합 폴리머를 만들고 혼합비를 조절하면서 굴절률을 측정한 결과 혼합비에 비례하는 굴절률 측정값을 얻었다. 이러한 결과는 UV 에폭시를 사용한 원통형 이중 미세 렌즈배열의 초점거리를 조절할 수 있는 방법을 제공한다.
폴리머 침투콘크리트는 경화된 보통 콘크리트에 폴리머 침투제를 침투시켜 제조되는 신소재의 폴리머-콘크리트 복합체이다. 본 연구는 아크릴계 열가소성수지를 이용한 폴리머 침투콘크리트를 개발하고 폴리머 침투콘크리트 휨부재의 거동평가를 위한 재료모델, 구조해석 과정과 구조해석 프로그램을 개발하는데 목적이 있다. 본 연구는 크게 두 부분으로 구성된다. 첫 번째 단계에서는 결정성 고분자모노머인 methyl methacrylate(MMA)를 대상으로 침투성, 반응성, 열적 안정성 및 물성개선 효과를 종합적으로 분석하여 폴리머 침투제의 구성비와 제조공정을 정립하고, 본 연구의 실험자료로부터 폴리머 침투콘크리트의 제 강도특성, 파괴인성, 파괴에너지, 응력-변형률 관계 및 인장연화 관계를 보통 콘크리트의 압툭강도와 휨강도, 폴리머 함유율, 부재깊이, 초기 인공균열깊이 등의 함수로 각각 실험공식을 도출한다. 두 번째 단계에서는 MMA계 폴리머 침투콘크리트 구조부재의 하중단계별 탄성거동, 극한거동 및 인장연화거동을 해석하기 위한 구조해석 프로그램을 개발하고, 연구결과의 타당성과 적용성을 입증하기 위하여 폴리머 침투콘크리트의 제조공정, 제 실험공식 및 구조해석 프로그램은 실측거동을 잘 반영하고 있으므로 제한된 범위내에서 MMA계 폴리머 침투콘크리트 구조부재의 제조, 물성평가 및 거동해석에 적용 가능한 것으로 사료된다.
본 연구는 비닐작용기의 위치가 다른 실리콘 프리폴리머와 수소작용기의 위치가 다른 가교제, 그리고 이들의 혼합사용이 제조된 치과용 폴리비닐실록산 고무인상재의 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 한 종류의 중점도 프리폴리머를 사용한 실험군은 인장강도, 파단신율, 압축시 변형률이 다른 특성의 프리폴리머들을 혼합사용한 경우보다 낮은 값을 보였다. 측부와 말단에 수소작용기가 있는 CR210 가교제를 사용한 실험군은 측부에만 수소작용기가 있는 CR101 가교제를 사용한 실험군에 비해 압축시 변형률과 파단신율이 더 높았다. 측쇄에도 비닐기를 갖는 높은 비닐함량의 프리폴리머를 사용한 경우는 더 높은 인장강도를 보였지만, 경화 속도가 늦어서 임상 사용에 적합한 작업성을 갖는 치과용 인상재를 만들기 위해서는 이 성분이 경화시간에 미치는 영향과 이를 조절할 수 있는 방안에 대한 지속적인 연구가 필요하다고 생각한다.
피리딘을 촉매로 사용하여 2-chloro-$\alpha$,$\alpha$,$\alpha$-trifluorotoluene과 glycerol diglycidyl ether를 반응시켜 불소함유 에폭시 수지인 2-trifluorotoluene diglycidylether (FER)을 합성하였다. FER/DM 시스템의 격화 거동은 동적 DSC와 등온 DSC 열분식을 통하여 알아보았으며, Flynn-Wall-Ozawa식을 사용하여 경화 활성화 에너지 (Ea)를 계산하였다. 또한, 본 시스템의 유변학적 특성은 레오미터를 이용하여 등온 조건하에서 고찰하였으며, Arrhenius식을 사용하여 젤화 시간과 경화 온도에 의해 가교 활성화 에너지 (Ec)를 구하였다. 실험 결과, FT-IR, $^{13}$C NMR, 그리고 $^{19}$ F NMR 분광법 분석을 통하여 합성한 수지의 화학 구조를 확인하였으며, FER/DDM 시스템의 Ea는 53.4 kJ/mol이었으며, 경화 반응의 전환율과 전환 속도는 경화 온도가 높을수록 높은 값을 나타내었다. 시스템의 Ec는 41.6 kJ/mol이었으며, 경화 온도가 높을수록 젤화 시간이 단축되었다.
새로운 열잠재성 개시제로서 N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroan-timonate (CMH) 촉매가 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) 에폭시 양이온 중합계의 열적, 유변학적 특성 및 열정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. DSC에 의한 DGEBA/CMH 경화계의 열분석 결과, 본 경화계는 일정 온도까지 우수한 잠재성을 지닌 반응 기구임을 확인할 수 있었으며, 특히 개시제의 함량이 증가할수록 CMH의 높은 활성에 의해 DGEBA의 전환율 및 경화반응 속도가 증가하였다. 유변학적 특성은 레오미터를 사용하여 등온 조건 하, 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G") 그리고 damping factor (tan $\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 실험 결과 경화 온도 및 CMH의 증가에 따른 활성의 차이로 인하여 에폭시 양이온 중합의 네트워크 구조 형성에 영향을 미쳐 겔화 시간이 단축됨을 알 수 있었다. 형성된 네트워크 구조의 열안정성은 TGA 분석을 통해 분해 활성화 에너지 및 열안정성 인자 등의 측정으로 고찰하였다.찰하였다.
본 논문에서는 bisphenol-S (BPS)와 epichlorohydrin (ECH)를 NaOH의 촉매하에서 중합시켜 diglycidylether of bisphenol-S (DGEBS) 에폭시 수지를 합성하였다. IR, NMR spectra 분석, 그리고 원소분석에 의해 합성한 DGEBS 에폭시 수지의 화학구조를 확인하였다 산무수화물계 phthalic anhydride (PA)와 tetrahydrophthalic anhydride (THPA)를 경화제로 사용하여 DSC에 의한 열분석을 통하여 DGEBS 에폭시 수지의 경화 동력학과 유리전이온도 ($T_g$)를 고찰하였으며, TGA 열분석을 사용하여 경화된 시편의 열안정성을 측정하였다. 실험 결과 DGEBS/PA계의 경화 활성화 에너지 ($E_a$)는 DGEBS/THPA계보다 높았지만 ($T_g$), 열분해 개시온도 (IDT), 그리고 분해 활성화 에너지 ($E_t$)는 DGEBS/THPA계보다 낮았다. 이는 경화제의 ring strain에 의하여 DGEBS/THPA계의 가교 밀도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다.
UV경화형 2-ethylhexyl acrylate(2-EHA)/acrylic acid(AA) 점착제의 점착특성에 대한 경화제 함량의 영향에 대해 조사하였다. 0.01 wt%의 극소량의 MMT가 도입된 아크릴 단량체 혼합물에 각각 0, 0.05, 0.1, 0.3 wt%의 1,6-hexanediol diacrylate(HDDA)를 경화제로 첨가하고 UV조사를 실시하여 점착제를 제조하였다. MMT 도입이 공중합체의 경화 거동과 점착제의 표면 특성에 미치는 영향은 매우 낮았으나, 점착특성의 경우 MMT의 도입으로 분자 사슬의 유연성이 제한되면서 응집파괴(cohesive failure)가 억제되는 것을 확인하였다. 그러나 0.3 wt%의 경화제가 도입된 점착제는 사슬 경직성이 크게 증가하면서 MMT의 첨가가 오히려 점착특성을 저하시키는 것으로 추측되었다. 결과를 토대로 2-EHA/AA 점착제의 경우 0.05 wt%의 낮은 함량의 경화제와 극소량의 MMT의 도입이 박리 시 응집파괴 없이 균형적인 점착특성을 부여하는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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