핵심광물인 니켈, 코발트, 리튬은 NCM계 리튬이온배터리(이하 LIB)의 양극소재로 알려져 있다. 탄소중립 기조에 따라 전기자동차의 보급량 증가로 핵심광물 수요도 증가할 것으로 예상된다. 하지만, LIB용 핵심광물 Li, Co, Ni의 수요대비 공급 부족으로 인해, 폐리튬이온배터리(EOL LIB)의 리싸이클링 수요가 증가할 것으로 예상된다. EOL LIB(폐 LIB) 재활용은 유해화학물질 무기산 침출제인 염산(HCl), 질산(HNO3), 황산(H2SO4)을 침출공정에 적용하여 재활용한다. 본 연구에서는 친환경 대체침출제 메탄술폰산(이하 MSA)의 적용 가능성을 검토하였다. 또한, 침출제 농도, 환원제 농도, 침출시간, 광액농도(P/D), 온도 등의 침출인자가 NCM Black mass 침출에 미치는 영향을 연구하였다. 침출실험 결과, 침출제와 환원제 농도, 침출시간, 침출온도가 증가함에 따라 목적금속 Ni, Li, Co, Mn의 침출률이 향상됨을 확인하였고, 금속의 최대 침출률은 80℃에서 99% 이상으로 나타났다. 또한, MSA는 NCM Black mass 대상 침출에 적용하여 Ni, Li, Co, Mn을 회수할 수 있음을 확인하였다.
폐리튬이온전지에 함유된 유가금속을 회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)을 함유한 합성 염산용액에서 구리(II)와 코발트(II)의 분리를 위한 용매추출실험을 수행했다. 본 연구에서는 Alamine 336과 Aliquat 336을 추출제로 사용했으며 염산과 추출제의 농도에 따른 금속의 추출거동을 조사했다. 염산농도가 금속의 추출거동에 큰 영향을 미치는 것이 확인되었다. 염산농도가 1 M인 조건에서는 구리(II)만 추출되었으나, 염산농도 5 M 이상의 조건에서는 구리(II)와 코발트(II)가 선택적으로 추출되고 리튬(I), 망간(II), 니켈(II)은 추출여액에 남았다. 염산농도를 조절하면 구리(II)와 코발트(II)를 선택적으로 추출하는 것이 가능하다.
본 논문에서는 전력용 능동필터의 성능을 가지는 양방향성 무정전 전원장치를 제안한다. 제안된 시스템은 전력용 능동필터모드와 배터리 방전전력모드인 2가지 모드로 나누어진다. 전력용 능동필터모드에서 고조파전류와 무효전력을 효과적으로 보상하기 위하여 기준전류를 계산하는데, 새로운 폐-루프 제어기법이 사용된다. 마지막으로, 제안된 무정전 전원장치의 성능이 시뮬레이션과 실험에 의해 검증된다.
Due to the developments of communications equipment and electronic devices, lithium ion secondary battery usage is growing. Along with demand increasing, the amount of scrap has been steadily increasing. In this study, method of cobalt recovery using organic eco-friendly is proposed. Sulfuric acid, Malic acid, Citric acid at reflux device had good cobalt leaching efficiency. And Sulfuric acid, Malic acid at the autoclave increased cobalt leaching efficiency.
본 연구에서는 Taguchi method을 사용하여 폐 배터리 셀 분말(LiNixCoyMnzO2, LiCoO2)으로부터 선택적 리튬 침출을 위한 최적의 질산염화 공정에 대한 연구를 진행했다. 질산염화 공정은 질산 침출 및 배소를 통해 질산리튬을 제외한 질산 화합물을 산화물로 변환하여 선택적 리튬 침출을 하는 공정이다. 따라서 전처리 온도, 질산 농도, 질산 침적 양, 배소 온도에 대하여 Taguchi method를 적용하여 인자가 미치는 영향에 대한 분석을 실시하였다. L16(44)직교 배열표를 사용하여 실험하였으며, 신호 대 잡음비(S/N) 및 분산 분석(ANOVA)을 분석하였다. 그 결과 배소 온도가 가장 크게 영향을 미쳤으며 질산 농도, 전처리 온도, 질산 사용량 순으로 영향을 미쳤다. 각 인자에 대해 세부적인 실험을 진행한 결과 전처리 700℃에서 10시간, 10 M 질산 2 ml/g 침출, 275℃ 배소 10시간이 적절하였다. 그 결과 80% 이상의 리튬을 침출을 확인하였다. 400℃ 이상 배소 시 급격하게 리튬 침출율이 감소원인 분석을 위해 질산리튬과 질산 화합물을 배소 후 D.I water에서 침출하지 잔류물에 대해 XRD 분석을 진행하였다. 분석 결과 질산리튬과 질산망간과 400℃ 이상의 온도에서 리튬 망간 옥사이드의 형성하며 D.I water에서 침출하지 않음을 확인하였다. 질산염화 공정 시 침출된 용액을 고액분리 후 증발농축하여 XRD 분석한 결과 LiNO3의 회수를 확인하였다.
탄산가스 삭감과 자동차 연비를 향상시키기 위한 자동차의 경량화는 현시대적 큰 과제이다. 경량화를 위하여 Hybrid Electrical Vehicle(HEV), Electrical Vehicle(EV)의 고성능 모터용 Nd 자석, Li이온 2차전지 및 배기가스 정화용 PGM촉매의 성능개발이 활성화 되고 있다. 우리나라는 자동차 경량화와 기능 향상을 위하여 사용하는 희소금속을 자원이 편재되어 있는 중국 등에서 수입하기 때문에 수출국의 공급 조절, 가격 폭등 등으로 수급이 불안정한 경우가 있다. 이를 대비하여 차세대 자동차에서 배출되는 폐 희소자원을 리싸이클링 할 필요가 있다. 본고는 리싸이클링 기술과 현상에 대하여 조사 분석한 정보를 기술자나 연구자에게 전해주어 국가 자동차 산업 발전에 기여하는데 목적이 있다. 조사 결과, 폐 자동차에서 배출되는 고성능 모터, 배기가스 정화용 백금족금속(PGM) 폐촉매, Li이온 배터리 등의 리싸이클링기술은 전처리 기술과 후처리 기술로 분류하는데, 전처리 기술인 기계적 분리 선별 기술은 연구 개발 중이며, 후처리기술인 습, 건식 제련 기술은 확립되어 있다. 리싸이클링 경제성 측면에서 폐 부품의 기계적 선별 기술에 대하여 집중적으로 연구할 필요가 있다.
배터리는 공기아연 리튬 망간 산화은 수은 나트륨-유황 납축 니켈-수소 이차 니켈-카드뮴 리튬이온 알칼라인 전지 등의 여러 종류가 있다. 경제적, 효율적 관점에서 폐전지의 재활용 기술은 폭넓게 연구되어 왔다. 본 연구에서는 폐리튬 전지의 재활용 기술에 대한 특허를 분석하였다. 분석범위는 1986년$\sim$2006년까지의 미국, 유럽, 일본, 한국의 등록/공개된 특허로 제한하였다. 특허는 키워드를 사용하여 수집하였고, 기술의 정의에 의해 필터링하였다. 특허동향은 연도, 국가, 기업, 기술에 따라 분석하여 나타내 보았다.
폐산화은 전지의 질산 침출액으로부터 Ag(산화상태)와 Zn(산화상태)의 분리를 위해 cyanex272를 추출제로 사용하여 용매추출 실험을 수행했다. Ag와 Zn의 추출은 질산과 추출제의 농도에 영향을 받았다. Cyanex272는 HNO3 농도가 0.1 mol/L보다 낮을 때 Ag보다 Zn을 선택적으로 추출되었다. 공동 추출된 Ag는 1 mol/L thiourea로 탈거하여 제거했다. Ag를 제거한 후 0.5 mol/L HNO3를 사용하여 추출 된 Cyanex272에서 Zn을 탈거했다. Cyanex272를 사용한 Zn의 추출, thiourea를 사용한 Ag의 탈거, HNO3를 사용한 Zn의 탈거에 대한 McCabe-Thiele 다이어그램이 각각 구성되었다. 위 결과는 시뮬레이션 된 계수 전류 추출 및 탈거 실험을 통해 검증되었다. 마지막으로 산화은 전지에서 Ag와 Zn을 분리하는 공정이 제안되었다.
본 연구에서는 대표적인 ICT 기기인 스마트폰과 노트북 PC 내 존재하는 금속 및 비금속의 함유량과 가치를 평가하였다. LG와 삼성에서 제조한 스마트폰과 노트북 PC를 인쇄회로기판, 배터리, 디스플레이, 케이스, 그 외 기타 부품 등 5개 파트로 분리하였다. 각 파트에 존재하는 금속 및 비금속의 함유량을 분석한 후 이에 2017년 평균 금속 거래 가격, 국내 재활용 시장에서의 플라스틱 및 유리의 거래 가격을 곱하여 각 파트의 자원화 가치를 산출하였다. 이로부터 각 파트 내 금속 및 비금속의 질량 비율과 가치 비율을 구하고 최종적으로 각 기기 내 금속 및 비금속의 질량 및 가치 비율을 산정하였다. 그 결과, LG의 스마트폰과 노트북 PC가 각각 4,449.6원(28,506원/kg), 6,830.2원(7,053원/kg), 삼성의 스마트폰과 노트북 PC가 1,849.3원(13,499원/kg), 6,667.5원(4,831원/kg)의 자원화 가치를 가지는 것으로 나타났다. 대부분의 가치는 배터리와 인쇄회로기판에 집중되어 있는 것으로 분석되었고 Co, Au, Cu 등이 주요 가치있는 자원인 것으로 확인되었다.
폐LiFePO4 배터리의 양극재에는 리튬이 약 4% 함유되어 있으며, 함유된 원소의 재활용은 환경적인 문제뿐만 아니라 자원순환의 관점에서 중요하다. 폐LiFePO4 양극재 분말에 함유된 리튬을 선택적으로 침출하기 위하여 3종류의 과황산계 산화제 [과황산나트륨(Na2S2O8), 과황산칼륨(K2S2O8), 그리고 과황산암모늄((NH4)2S2O8)]를 사용하여 각 성분의 침출율 및 분말특성을 비교 분석하였다. 침출 시 광액농도를 변수로 두고 각 조건별로 3시간 동안 침출을 진행하였으며, 얻어진 침출용액은 ICP 성분분석을 시행하여 침출율을 계산하였다. 본 연구에서 사용된 모든 과황산계 산화제 종류에서 92% 이상의 리튬 침출율을 보였다. 특히 과황산암모늄의 산화제를 사용하여 침출하였을 경우, 50 g/L의 광액농도 및 1.1 몰 비의 산화제 농도에서 약 93.3%의 가장 높은 리튬의 침출율을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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