음이온교환수지인 IRN-78및 IRN-77과의 혼합 수지를 액체 상태로 직접 분해 처리하기 위하여 Fenton 시약을 이용하였다. 개선된 분해방법의 특징은 수지를 먼저 건조시키고 $FeSO_4$ 용액을 수지에 완전히 흡수시킨 후 일정량의 $H_2O_2$를 첨가하여 분해반응을 유도하는 방법을 적용하였다. 촉매로서 $CuSO_4,\;Cu(NO_3)_2$ 및 IRN-77 수지의 분해시 사용한 $FeSO_4$를 각각 사용하여 각 이온교환수지의 단독 및 혼합수지의 분해에 필요한 적절한 촉매와 그의 농도 및 $H_2O_2$의 소요량을 측정하였다. IRN-78 수지에 대해 $CuSO_4$ 촉매를 사용한 경우, 초기 분해반응을 유도하기 위해 $40^{\circ}C$까지 가열이 필요하였으며, 반응유도시간은 촉매의 적정온도에서 약 20분 이내 개시되는 것으로 나타났다. 동 수지에 $FeSO_4$를 사용한 경우에는 가열 없이 즉시 분해반응이 진행되었으며 분해율도 수% 높게 나타났다. 결론적으로 IRN-78 및 IRN-77과의 혼합수지의 분해를 위한 최적 촉매는 $FeSO_4$로 나타났으며 가열하지 않고 상온에서 반응유도시간 없이 각 수지를 단독으로 분해한 경우보다 적은 양의 $H_2O_2$로 완전히 액상으로 분해시킬 수 있는 좋은 결과를 얻었다. 또한 이들 각각의 수지 및 혼합수지에 대한 적절한 촉매 및 적정 농도와 완전분해에 필요한 $H_2O_2$의 양을 제시하였다.
최근 초음파를 이용한 유기오염물질의 분해 연구가 진행 중이며, 보다 향상된 초음파 조건을 찾는 연구가 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 초음파에 의한 분해 대상물질로 나프탈렌 및 페놀을 선정하여 다양한 주파수(28 kHz, 580 kHz, 1,000 kHz) 및 보조제($TiO_2$, $H_2O_2$, $FeSO_4$, Zeolite, Cu) 첨가 효과를 비교 분석하여 초음파 처리 시스템의 최적 분해효율 조건을 확인하였다. 주파수 변화에 따른 초음파 분해효율은 나프탈렌과 페놀 모두에서 580 kHz가 가장 우수한 효율을 보였으며, OH 라디칼 역시 동일 주파수에서 가장 많이 발생한 점을 미루어 볼 때, 580 kHz 근처의 초음파 영역에서 최적의 열분해 및 산화분해를 일으킬 수 있는 공동현상 조건이 형성된다는 것을 확인하였다. 100 mg/L의 다양한 보조제를 첨가하여 초음파 분해효율을 비교한 결과 $FeSO_4$의 분해효율 및 $k_1$값이 무첨가 초음파 반응에 비해 약 1.8배씩 우수하게 조사되었으며, 이것은 초음파와 펜톤 반응이 연계되어 OH 라디칼 생성을 촉진시켜 대상물질의 산화분해를 향상시킨 것으로 판단된다. 그러나 초음파와 펜톤 연계시스템은 배치식 조건에서만 제한적으로 적용 가능할 것이며, 연속식 초음파 시스템에서는 철의 손실, 반응조의 부식 및 새로운 오염물질을 발생시키는 문제를 야기할 수 있다. 이에 반해 $TiO_2$를 첨가한 초음파 분해속도가 무첨가 반응보다 약 20% 이상 향상된 점을 감안할 때, 초음파와 연계된 연속식 처리 공정에서는 $TiO_2$가 효과적인 보조제로 사용될 수 있을 것이다.
오염토양에 펜톤 반응을 적용함에 있어서 과산화수소의 빠른 소모로 과량의 과산화수소가 요구되어지는 것이 단점으로 지적되고 있다. 이에 본 연구에서는 대표적인 PAHs물질인 phenanthrene으로 오염된 토양 처리를 위해 철의 리간드로 acetate를 사용하여 과산화수소의 안정성 확보를 통하여 공정의 효율을 높이고자 하였다. Acetate는 철의 몰농도에 대비하여 0.5배에서 3배(2${\sim}$12 mM)까지 주입하였고, 과산화수소는 분해 효율에 미치는 영향을 배제하기 위해 낮은 농도인 0.7%를 주입하였다. Acetate가 주입되어 과산화수소의 잔류시간은 최대 50배 이상 증가하였으며, 과산화수소의 안정성이 확보됨에 따라 phenanthrene의 제거율도 70%까지 향상되었다. 반응 중에 철은 2가와 3가로 산화환원을 반복하였고 과산화수소가 모두 분해되는 시점부터 $HO_2^-$에 의해 2가철로 환원이 이루어졌다. 과산화수소의 영향으로 반응중의 pH는 산성영역을 나타냈으며, acetate가 8 mM 이상 주입되었을때 4${\sim}$5범위 내에 머무르는 것을 확인하였다. Fenton reaction에 의해 철의 리간드로 사용된 acetate 역시 분해가 이루어지는 것을 확인할 수 있었으며, phenanthrene의 비해 분해되는 시점이 느린 것으로 나타나 분해되어지는 경쟁관계에서 phenanthrene이 우세한 것으로 판단된다. 이상의 연구결과를 통해 오염 토양처리에 기존 Fenton reaction의 효율성과 경제성을 향상시킬 수 있는 가능성을 확인할 수 있었으며, 중성영역의 pH로 확장된 연구 등을 통해 좀 더 현실적인 공법으로 발전할 수 있으리라 판단된다.
하폐수 고도산화처리(AOP, advanced oxidation process) 중 하나인 펜톤산화법과 전기화학적 방법을 결합한 전기펜톤산화법의 cathode에 stainless steel mesh (SUS mesh)를 적용하였다. 난분해성 물질인 염료 methylene blue (MB) 용액에 대해서, SUS mesh의 표면 처리 및 산화철 코팅 여부에 따라 전기펜톤산화 처리의 효율이 어떻게 달라지는지를 비교, 분석하였다. MB분해 반응의 효율 비교를 통해 mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전극의 촉매 특성이 높아짐을 확인하였고, 이는 전극표면에서 in situ로 발생하는 과산화수소의 발생량이 높아지는 것과 연관이 있었다. 전류-전위 순환법(CV)을 통해 개발된 전극의 전기화학적 특성을 평가해 본 결과, mesh 표면에 코팅된 산화철의 양이 많을수록 전기화학적 산화-환원 특성 또한 개선되었고, 이것이 우수한 전기펜톤산화 전극으로서의 성능과 밀접한 관계가 있음을 확인하였다.
The effects of hydrogen peroxide treatment on the reduction of waterworks sludge were investigated in this study. Sludge treated by peroxidation $H_2O_2$ oxidation) was dewatered using a pressure filter at 3atm. It was observed that $H_2O_2$ treatment at the acidic condition significantly reduce both cake water content and specific resistance to filtration (SRF), indicating the enhancement of dewaterability and filterability. The filterability by hydrogen peroxide treatment at pH 3.5 was better than acidic treatment and became comparable with polymer conditioning. The sludge filterability evaluated by SRF was optimal at a dose 2ml $H_2O_2$/sludge($0.02g\;H_2O_2/gTS$) after adjusting of pH to 3.5. The $H_2O_2$ oxidation at pH 3.5 also produced even more dewatered cake when compared with polymer conditioning. The reduction rate of sludge mass at an optimal condition showed 34% compared with untreated sludge. The effects of peroxidation on sludge properties including zeta potential, bound water and particle size were also evaluated. Peroxidation at the acidic condition reduced both bound water and zeta potential. By $H_2O_2$ combined with sulfuric acid leached iron caused Fenton's reaction, which showed a potential to significantly reduce the amount of solids mass and to produce more compact cake with higher filterability.
천연 토양 속에 많이 존재하는 철광식인 goethite, magnetite와 과산화수소수를 이용해 펜톤 유사 반응(Fenton-like oxidation)을 유도하여 디젤과 등유로 각각 오염된 모래(silica sand)를 회분식 시스템으로 처리하여 보았다. 과산화수소수의 농도(0%, 1%, 15%), 초기 오염물의 농도(0.2, 0.5, 1.0g디젤, 등유/kg 모래), 그리고 철광석(iron minerals)의 양(0, 1, 5wt% magnetite or goethite)을 달리하여 반응조건들을 조사하였다. 모래-철광석-$H_2O$$_2$system에서의 오염물의 분해는 잔존 Total Petroleum Hydrocarbon(TPH)의 농도를 분석하여 확인하였다. 디젤이 silica sand에 오염된 경우(1.0g오염물/kg soil, 5wt% magnetite)에 과산화수소수의 농도를 0%, 1%, 그리고 15%로 달리하여 본 결과 8일후 각각 0%, 25%, 60%의 TPH 감소를 보였다. 철광석의 양이 lwt%에서 5wt%로 증가되었을 경우, 오염물의제거량이 magnetite의 경우 16%, goethite의 경우 13.1%만큼 증가하였다. 등유가 사용된 경우에 있어서의 오염물 분해는 디젤이 사용된 경우와 비슷하게 나타났다. Magnetite system은 iron(II)과 iron(III)이 공존하며, 미량의 철성분이 용해되므로 goethite system보다 오염물의 분해가 더 많이 일어나는 것으로 보인다. 그러나 용해된 철성분은 철광석 표면에 침전물의 형태로 쌓이게 되어 철광석 표면의 전자교환능력을 감소시키고 과산화수소수를 quenching시키는 것으로 사료된다. 그리하여 goethite system에서 과산화수소수가 적게 소모되어 magnetite system보다 나은 처리효율을 가지는 것으로 나타났다. 이 연구의 결과를 통하여 볼 때 천연토양속에는 magnetite와 goethite같은 철광석이 함유되어 있으므로 별도의 철성분 첨가없이 과산화수소수의 처리만으로도 석유로 오염된 토양의 처리가 가능할 것으로 보인다.
철 화합물을 처리한 활성탄소섬유(Fe-ACF)를 사용하여 Fe-활성탄소섬유/$TiO_2$ (Fe-ACF/$TiO_2$) 복합체 촉매를 제조하였다. 또한, Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체 촉매는 BET, SEM, XRD 와 EDX 기기를 사용하여 특성화하였다. BET 표면적은 각각의 복합체들에 대한 흡착 특성과 관계 있음을 나타내었다. SEM 결과는 ACF의 표면상에 Fe 화합물과 이산화 티탄이 분포해 있음을 나타내었다. XRD 결과는 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체가 철 중간체 화합물과 함께 아나타제 구조를 가지고 있음을 나타내었다. EDX 결과는 Fe-ACF/$TiO_2$ 복합체내에 C, O, Ti와 Fe 피크의 존재를 보였다. 광촉매 분해 효과로부터, 이들 복합체에 의한 유기염료의 분해를 관찰 하였다. 다른 분해 효과는 Fe의 포토-펜톤 반응의 탓으로 여겨진다. 즉 Fe-ACF/$TiO_2$의 복합적인 반응은 MB 분해에 대한 강력한 포토-펜톤 반응을 생성한 것으로 여겨진다.
The electro-chemical decolorization of Rhodamine B (RhB) in water has been carried out by electro Fenton-like process. The effect of distance, material and shape of electrode, NaCl concentration, current, electric power, $H_2O_2$ and pH have been studied. The results obtained that decrease of RhB concentration of Fe(+)-Fe(-) electrode system was higher than that of other electrode system. The decrease of RhB concentration was not affected electrode distance and shape. Decolorization of electro Fenton-like reaction, which was added $H_2O_2$ onto the electrolysis using electrode was higher than electrolysis. Addition of NaCl decreased the electric consumption. The lower pH is, the faster initial reaction rate and reaction termination time observed.
Recently, the contamination with heavy metals in closed mines has been seriously considered since it can disturb human health through the polluted drinking-water and crops. Therefore, the concerns about the remediation of polluted land and treatment technology for hazardous matters have been accelerated. However, any of practical methods for treatment and/or remediation have not been yet suggested. In this research, a novel technology was studied to immobilize arsenic in tailings and soils disturbed by mining. In this technology, Fenton-like reaction were applied to immobilize arsenic in tailings. In the examination of Fenton-like reaction using pure pyrite, $H_2O$$_2$ and arsenic, the concentrations of extracted arsenic and iron were reduced up to 90 and 75%, respectively From the result of SEM-EDS, the Immobilization of arsenic was observed on the surface of pyrite. Thus, it can be said that the coating and/or adsorption prevents the extraction of arsenic.
According to recent investigations regarding Fenton-like reaction, it was reported that there was a key factor to decompose organic materials by not only the hydoroxyl radical but also several reductants which were superoxide anion and hydroperoxide anion. This research was focused on an investigation of the decomposition of carbon tetrachloride(CT) by reductants which were generated by pyrolusite with hydrogen peroxide. Generally, CT decomposition rate increased with raising pH values. Especially,, CT was decomposed over 60 percent by 10,000 ppm of hydrogen peroxide within 10 minutes in neutral condition. In addition, the decomposition of chlorinated compounds would be accelerated in alkaline condition, even with low concentration of hydrogen peroxide.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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