본 연구에서는 나노입자 이산화티타늄을 이용한 광전화학셀을 제작하여 제작된 광전기화학셀의 광전변환특성을 연구 하였다. 광전기화학셀을 제작함에 있어 광전극에는 나노입자 이산화티타늄을 페이스트로 하여 스크린 프린팅 하고 열처리 하였으며 상대전극의 경우 $H_2PtCl_6$를 2-propanol에 10mM로 녹인 용액을 도포하였다. 나노 페이스트와 용액처리를 한 광전극과 상대전극을 접합 후, 전해질을 주입 후 밀봉하여 셀을 제작하였다. 이때 사용된 전해질은 LiI, $I_2$, t-butylpyridine, 1-butyl-3-methylimidazolium iodide, 3-methoxypropionitrile이 사용되었다. 제작한 셀의 광전 변환 효율은 개방전압 Voc는 16.3v, 충진율 FF는 0.65로 나타났으며 이때의 변환 효율 7.55%로 나타났다.
최근 반도체 소자의 소형화는 물리적 한계에 봉착했으며, 이를 극복하기 위한 방법 중 하나로 반도체 소자를 수직으로 쌓는 3D 패키징이 활발하게 개발되었다. 3D 패키징은 TSV, 웨이퍼 연삭, 본딩의 단위공정이 필요하며, 성능향상과 미세피치를 위해서 구리 본딩이 매우 중요하게 대두되고 있다. 본 연구에서는 대기중에서의 구리 표면의 산화방지와 저온 구리 본딩에 티타늄 나노 박막이 미치는 영향을 조사하였다. 상온과 200℃ 사이의 낮은 온도 범위에서 티타늄이 구리로 확산되는 속도가 구리가 티타늄으로 확산되는 속도보다 빠르게 나타났고, 이는 티타늄 나노 박막이 저온 구리 본딩에 효과적임을 보여준다. 12 nm 티타늄 박막은 구리 표면 위에 균일하게 증착되었고, 표면거칠기(Rq)를 4.1 nm에서 3.2 nm로 낮추었다. 티타늄 나노 박막을 이용한 구리 본딩은 200℃에서 1 시간 동안 진행하였고, 이후 동일한 온도와 시간 동안 열처리를 하였다. 본딩 이후 측정된 평균 전단강도는 13.2 MPa이었다.
$TiO_2-SiO_2$ 나노복합소재는 자체가 화학적으로 안정할 뿐만 아니라 광학적, 열적 특성이 매우 우수하여 광화학센서, 촉매 등 다양한 분야에 적용되고 있다. 이러한 구조를 구현하는 방법으로 티타늄이 첨가된 폴리카보실란(PCS) 혼합용액을 전기방사한 후 이를 적절한 산화분위기에서 열처리하여 부직포상의 $TiO_2-SiO_2$ 나노복합섬유를 만들 수 있는데, 이는 기존의 졸겔공정에 의해 제조되는 섬유보다 더 쉽고 안정적인 방법이다. 공정 중 방사된 섬유를 산화분위기에서 $1200^{\circ}C$ 이상까지 열처리하게 되면 크리스토발라이트 기지조직 내에서 아나타제 나노결정상이 매우 균일하게 형성되었다. 또한, 열처리 후 섬유의 표면과 단면은 매우 치밀하고 매끈하였으며 10~20nm 크기의 아나타제 결정입자들이 내부에 균일하게 분포하였다.
연구목적: 최근 치과용 임플란트의 임상 경향이 전체 치료기간을 줄일 수 있는 방법에 관심이 집중됨에 따라 불활성의 티타늄 임플란트 표면에 활성을 부여하기 위한 다양한 표면처리 방법이 검토되고 있다. 본 연구에서는 높은 강도가 요구되는 부위의 임플란트 재료로서 사용되고 있지만 표면 특성이 순 티타늄에 비해 떨어지는 Ti-6Al-4V 합금의 골전도성을 개선할 목적으로 시행되었다. 연구 재료 및 방법: $20{\times}10{\times}2\;mm$의 Ti-6Al-4V 합금판을 준비한 다음 $TiO_2$ 나노튜브를 형성하기 위해 DC 정전원 장치의 양극과 음극에 각각 시편과 백금판을 결선하고 0.5 M $Na_2SO_4$와 1.0 wt% NaF를 함유하는 전해액을 사용하여 전압 20 V와 전류밀도 $30\;㎃/cm^2$ 조건에서 2시간 동안 양극산화 처리하였다. $TiO_2$ 나노튜브 형성 후 산화 피막층의 결정화를 유도하기 위해 $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였고, 표면활성도를 개선하기 위해 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화 수용액에 5시간 침적을 시행하였다. 준비한 시편의 표면 반응성을 조사하기 위해 pH와 무기이온의 농도를 사람의 혈장과 유사하게 조절한 Hanks 용액 (H2387, Sigma Chemical Co., USA)에 2주간 침적하였다. 결과: 20 V에서의 양극산화처리로 직경 48.0 - 65.0 ㎚ 범위의 무정형의 $TiO_2$ 나노튜브가 전체 표면에 걸쳐서 균일하게 생성되는 양상을 보였다. $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서 2시간 열처리 후 상대적으로 강한 anatase 피크와 함께 rutile 피크가 관찰되었다. $TiO_2$ 나노튜브의 표면활성도는 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 개선되었다. 열처리와 전석회화 처리 후 SBF에 침적한 결과, $TiO_2$ rutile 피크의 상대적 강도는 크게 증가되었지만 HA의 석출은 저하되는 경향을 보였다. 결론: 이상의 결과로 미루어 볼 때, 양극산화 처리한 $TiO_2$ 나노튜브는 $600^{\circ}C$에서의 열처리에 의해 피막층이 안정화되고, 0.5 M $Na_2HPO_4$ 수용액 24시간 침적과 $Ca(OH)_2$ 포화수용액에 5시간 침적으로 표면에 인산칼슘층을 형성하는 것이 표면활성도를 개선하는데 유효함을 알 수 있었다.
In order to effectively utilize visible light in the photocatalytic reaction, nanaocomposite of Ni doped $TiO_2$ and $NiTiO_3$ powders were synthesized by mechanical alloying and heat treatment. About 5.4 wt% of $NiTiO_3$ with particle size less than 15nm was uniformly formed in the Ni-doped rutile $TiO_2$ matrix. The UV/VIS-DRS and PL investigation showed that the nanocompasite $TiO_2$ powders had a longer absorpt ion wavelength (600$\sim$650nm, 2.0$\sim$1.9eV) than that of Ni-doped $TiO_2$ or rutile $TiO_2$ powder. The carbon decomposition of 4-CP by the nanocompasite $TiO_2$ powders were higher than other $TiO_2$ (P-25).
$TiCl_4$ 수용액의 침전반응으로 $TiO_2$를 제조할 때 침전용액의 염산농도와 반응온도 및 $Ti^{4+}$농도는 $TiO_2$ 침전물의 결정구조를 결정하는 중요한 인자이며, 이들의 조절을 통하여 브루카이트상의 부피분율 제어가 가능하다. 순수한 브루카이트상 이산화티타늄을 제조하기 위해서는 $Ti^{4+}$농도를 1.0 M 이하로 유지하고, 침전용액의 염산농도를 2.53~6.41 M이 되도록 조절한후 $70^{\circ}C$ 이하에서 20 h 침전반응 시켜야 한다. 한편, 순수한 브루카이트상 분말을 열처리한 결과 브루카이트상은 열처리 온도의 증가에 따라 아나타제상으로 상전이 된 후 최종적으로 루틸상으로 상변화가 진행되었다.
The characteristics of the tool system give many effects into the costs and qualities for the finished components. Therefore, a tool life is one of the important issues on cold forging industry. However, since variables related with tool life are many complicated, the studies for solution should be investigated by the systematic research approach. In this study, heat-treatment of tool material is investigated to improve the tool life. Deep cryogenic treatment of tool steel is very efficient to improve the wear resistance due to the fine carbide. And, it is investigated that the shape and dimension of tool give effect into both tool life and quality of forged product.
본 연구는 자외선 영역의 흡수로 전자 정공의 전하쌍을 생성함으로써 광전압 및 전류를 일으키는 티타니아 물질을 금속지지체 표면에 양극산화로 튜브형 $TiO_2$(anodized tubular $TiO_2$; ATT)로 제조한 후 나노크기의 금속 혹은 $WO_3$입자를 담지하여 광감응 재료로 활용하였다. 이는 기존의 입자나 콜로이드 형태로 광촉매 물질을 고정화하여 사용한 재료의 탈리현상 및 효율저하를 극복하기 위함이다. ATT는 전해질 내에 전기화학적 에칭율과 화학적 용해율의 비율에 의해 나노튜브 길이 성장에 영향을 미치는데 이를 유기 전해질과 불산 전해질을 사용하여 정전압 혹은 정전류의 조건에서 다양한 길이의 $TiO_2$ 나노튜브를 제조하였다. 여기에 전기분해담지(electrolytic deposition; ELD)를 통하여 정전류 조건에서 다양한 금속(Pt, Pd, Ru)을 나노크기의 형태로 담지하여 광촉매 내 생성된 전자 정공의 재결합을 줄이고자 하였고 $WO_3$의 담지를 통하여 가시광 감응을 높이고자 하였다. 제조된 여러 조건의 시료는 SEM과 EDAX를 통하여 형태와 길이, 담지량을 확인 하고 XRD를 이용하여 열처리 온도에 따른 결정화상태를 확인하였으며 광전류 측정 및 Cr(VI)의 광환원과 MB의 광분해를 통하여 광효율을 관찰하였다. 금속이 도핑되었을 경우 순수 ATT보다 보통 3배의 흡착률과 UV광원 아래 2배의 광효율을 관찰할 수 있었는데 이 중 Pt의 담지가 가장 효율이 좋았으며 흡착률에서는 담지량의 증가에 따른 증가선을 관찰 할 수 있었으나 광원 사용시 3%담지율에서 최적을 확인 할 수 있었다. 또한 $TiO_2$외 가시광감응 활성을 높이기 위한 다양한 광촉매제조가 진행 중에 있다.
티타늄 나프테네이트를 출발 원료로 사용하고 스핀코팅-열분해법을 이용하여 소다-라임-실리카 슬라이드 유리기판 위에 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. 도포된 박막은 $500^{\circ}C$로 10분간 공기분위기에서 전열처리를 행하였고, 최종 열처리는 500, 550과 $600^{\circ}C$로 30분간 공기분위기에서 각각 행하였다. X-선 회절분석법을 이용하여 박막의 결정화도를 조사하였고, 전계 방출 주사형 전자 현미경과 원자간력 현미경을 이용하여 $TiO_2$ 박막의 표면미세구조와 표면 거칠기를 조사하였다. 550 과 $600^{\circ}C$로 최종 열처리한 박막의 X-선 회절분석 결과, 아나타제 상만이 존재하였다. 500과 $550^{\circ}C$로 열처리한 박막의 표면은 균질하였으나, 열처리온도가 $600^{\circ}C$로 증가함에 따라서, 박막의 표면에는 바늘모양의 상이 3차원적으로 성장하였다. 모든 박막에 있어서 가시영역에서의 투과율은 500nm에서 90% 이상의 높은 값을 나타냈다. 박막의 광촉매특성을 조사하기 위하여 stearic acid가 코팅된 박막에 365nm 파장의 UV를 2.4mW/$\textrm{cm}^2$의 강도로 조사하여 C-H모드에 대한 IR 흡수단의 변화를 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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