제안된 Fabry-Perot Interferometer (FPI) 어레이 기반 IR 스펙트로미터는 상층부에 FPI 어레이와 하단에 $V_2O_5$ 볼로미터 IR 적외선 센서어레이로 크게 두 부분으로 구성된다. 이 구조에서 다양한 FPI 공진 캐비티의 두께에 의해 특정 공진 파장이 선택되어 진다. 그리고 각각의 볼로미터 IR 디텍터는 IR 파장에 상응하는 투과도를 감지해낸다. 다양한 박막 필터 시뮬레이션 결과를 통해 제작된 FPI 어레이 기반 IR 스펙트로미터는 $3{\sim}5{\mu}m$의 적외선 파장대역에서 흡수 스펙트럼을 가지는 $CH_4$, $CO_2$, $N_2O$, CO 가스 검출을 위해 다층 박막 FPI 층의 다층 박막 FPI 층의 투과율을 높였다.
유기광전자소자는 아주 얇은 두께로 제작 가능하여 휘어지는 소자를 구현할 수 있다. 이런 장점 때문에 플렉서블 디스플레이, 플렉서블 태양전지 구현에 가장 적합한 소자로 각광받고 있다. 하지만 수분이나 산소에 의한 소자내의 유기물과 금속의 열화로 소자의 수명이 줄어들기 때문에 산소 및 수분 침투를 방지하는 봉지기술(encapsulation)이 필요하다. 본 연구는 원자층 증착법을 이용한 무기박막층과 분자층 증착법을 이용한 폴리머박막의 적층구조를 이용하여 유기소자에 적용할 수 있는 수분 투과 방지막을 제작하였다. 무기박막층으로는 trymethylaluminum (TMA)과 $H_2O$를 사용하여 $Al_2O_3$를 제작하였고 폴리머층으로는 TMA와 ethylene glycol를 사용하여 alucone박막을 제작하였다. 폴리머층으로 사용된 alucone박막의 X-선 광전자 분광 스펙트럼은 대기중 수분과 산소에 의한 화학결합구조의 변화를 보였지만, $Al_2O_3$와 적층구조로 사용되었을 때, 배리어특성을 증가시키고 휘어짐에 따른 보호막의 열화현상을 줄여줄 수 있는 것을 Ca-test를 통해 확인하였다. 이러한 현상은 alucone막을 적층함으로써 $Al_2O_3$를 침투한 소량의 수분과 산소가, alucone박막을 지나면서 다음 $Al_2O_3$ 층으로 침투하기 전까지의 경로를 늘려주기 때문이라 사료된다.
본 연구에서는 수열합성법을 이용하여 수산화인회석을 합성하였다. 또한 이온 교환 반응을 통하여 수산화인회석 표면에 은을 도입하였다. 합성된 샘플의 결정성과 형태를 X-선 회절 분석과 투과전자현미경을 통하여 분석하였으며, 산란 반사 UV-vis 스펙트럼을 통하여 합성한 샘플의 광학적 특성을 조사하였다. 은이 도핑된 수산화인회석의 경우 은이 수산화인회석 표면에 나노입자 형태로 존재한다는 것을 X-선 회절 분석과 투과전자현미경 실험으로 확인하였다. 특히 수산화인회석과 비교하여 은 나노 입자가 도입된 수산화인회석의 경우에는 UV-Vis 영역에서 높은 흡광도를 나타내었다.
대표적인 이차 비선형 광학 물질인 곁가지형 NPP(N-(4-nitrophenyI)-(L)-prolinol) 고분자 박막을 스핀코팅으로 제작하였다. 위상변조방식의 분광타원해석기를 사용하여 코로나 특성배향법으로 온도와 전기장을 변화시켜가며 실시간으로 타원해석 스펙트럼을 측정하였다. 광투과영역에서의 타원해석상수를 모델링분석하여 박막의 두께를 구하였고, 광합수영역에서는 타원해석상수의 역방계산을 통해 굴절율과 소광계수를 구하였다. 분광광도계를 사용하여 배향 전후 각각의 상태에 따른 광 투과율 스펙트럼을 측정한 후 이를 되먹임 관계식에 적용하여 구한 소광계수가 분광타원해석법으로 결정한 결과와 일치함을 확인하였다. 또한 두께가 비교적 얇은 시료의 타원해석 스펙트럼을 코로나배향 전후에 걸쳐 분석한 후 시료 면에 수직한 수직 복소굴절율과 시료 면에 평행한 수평 복소굴절율을 각각 결정하였다. 이 수직과 복소굴절율을 기준데이터로 사용하고 모델링 과정을 적용하여 배향의 각 단계별로 유효 수직조성비를 결정하여 두꺼운 고분자 박막의 배향된 정도를 정량화하는 분석모델을 제시하였다.
다양한 이원자 무기 박막과 이들의 무기 혼합 박막들이 Ca cell 의 봉지 층으로서 전자-선 증착법에 의해 증착되었다. 이러한 Ca cell들은 대기 중에 노출되었을 때 봉지 층을 통과한 수분들이 Ca cell에 흡수되면서 시간이 지남에 따라 Ca cell들은 점진적으로 투명해진다. 이는 가시광 영역에서 Ca cell의 광투과 스펙트럼의 변화를 대기 중 노출시간의 함수로 나타낼 수 있다. Ca cell에서의 수분 흡수가 포화되는 시간 즉, 광투과 스펙트럼이 더 이상 변하지 않는 포화시간을 비교함으로써 봉지층으로 도입된 다양한 무기 박막들의 투습 방지 특성을 조사하였다. $SiO_2$에 $SnO_2$ 또는 ZnO가 첨가된 무기 복합 박막 STO($SiO_2-SnO_2$)와 SZO($SiO_2$-ZnO) 박막은 이원자 무기 박막들과 비교하여 매우 탁월한 투습 방지 효과를 보여주며, 또한 무기 박막의 수분 투과 특성에 영향을 미치는 주요 인자는 박막의 극성(polarizability)과 치밀도(packing density)임이 확인 되었다.
본 논문에서는 가시광 및 근적외선(VIS/NIR) 분광기술을 이용하여 혈란을 비파괴적으로 검출할 수 있는 측정방법을 개발하고자 하였다. 실험에 사용된 혈란 시료는 0.1 mL, 0.07 mL, 0.04 mL, 0.01 mL의 닭의 혈을 인공적으로 노른자 주변에 주입하여 제작하였다. 분석을 위해 사용된 스펙트럼 영역은 471 ~ 1154nm 이었으며, 스펙트럼 해상도는 1.5 nm이었다. 혈란 측정을 위한 두 개 광원의 각도는 30도이었으며 광원과 시료간 거리는 100 mm로 설정하였다. 또한 광원의 열로 인해 시료가 손상되지 않도록 측정을 위한 노출시간은 30 ms으로 설정하였다. 측정된 스펙트럼에 부분최소자승 분류방법(PLS-DA)을 적용하여 선별모델을 개발하였다. 개발된 모델들로 분석한 결과 혈란의 선별 정확도는 0.1 mL, 0.07 mL 0.04 mL, 0.01 mL 혈란 시료에 대해 각각 97.9%, 97.9%, 94.8%, 86.5% 이었다. 가시광 및 근적외선 스펙트럼 기술은 0.04 mL 이상의 혈점이 포함된 혈란을 비파괴적으로 선별 할 수 있는 가능성을 보여 주었다.
디스플레이 기기에 사용할 수 있는 전도성 투과필터를 저방출(low-emissivity) 코팅인 [유전체|Ag|유전체] 구조를 이용하여 설계하였다. [$TiO_{2}$|Ti|Ag|$TiO_{2}$] 구조를 반복하고 어드미턴스 방법을 이용하여 가시광선 영역의 투과율을 높이고, 근적외선의 투과율은 낮게 하였다. 전도성 투과필터를 radio frequency(RF) 마그네트론 스퍼터링 방법으로 증착하고 설계한 스펙트럼과 비교하였으며, 필터의 광학적, 구조적, 전기적 특성들을 조사하였다. Ag 박막의 두께는 전기전도성을 높이기 위해 13㎚ 이상으로 증착하고, $TiO_{2}$박막은 가시광선 영역에서 투과율이 최대가 되는 24㎚로 증착하였다. 또한 Ag 박막의 산화를 막기 위해 매우 얇은 Ti 산화방지막을 증착하였으며, 다층구조로 갈수록 산화방지막의 두께를 더 두껍게 증착해야 하는 것을 확인하였다. 최종적으로 [$TiO_{2}$|Ti|Ag|$TiO_{2}$] 기본구조를 3번 반복하여 증착한 필터는 근적외선 차단 효과가 우수하고, 전자파 장해(electromagnetic interference; EMI)를 효과적으로 방지할 수 있는 2Ω/□ 이하의 낮은 면저항을 보였다.
전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.
CuO 나노입자는 전기화학적 전지, 가스 센서 및 태양전지와 같은 나노 전자소자에 응용할 수 있는 대단히 유용한 물질이다. CuO 나노구조를 형성하기 위한 방법은 솔-겔법, 전기 화학적 방법 및 전구체의 열적 탈착방법 등으로 연구되어 왔으나 CuO 나노입자의 열처리 효과는 상대적으로 연구가 미흡하다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$ 기판 위에 스핀 코팅법과 열처리를 사용하여 형성한 CuO 나노입자의 물리적 성질을 살펴보았다. CuO 나노 입자를 형성하기 위해 methanol에 Cu(I) acetate (5 wt%) 을 적절히 분산한 용액을 $Al_2O_3$ 기판 위에 7000 rpm으로 스핀 코팅을 한 후 $300^{\circ}C$, $500^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$로 각각 1 시간 동안 산소 분위기에서 열처리를 하였다. X-선 회절법 결과는 CuO의 (200)$K_{\alpha}$와 (400) $K_{\alpha}$ 회절에 해당하는 피크가 나타났고 주사 전자현미경 상의 결과는 CuO 나노입자가 형성되었음을 확인하였다. 나노입자의 크기는 고배율 투과 전자현미경상에 의하여 3-5 nm 인 것으로 확인하였고 300 K에서 측정한 광루미네선스 스펙트럼은 CuO의 주된 스펙트럼 피크가 푸른색 영역에서 나타남을 알 수 있었다. X-선 광전자 분광법 스펙트럼은 Cu $2p_{3/2}$와 O 1s의 전자상태를 보여주었으며 복잡한 산화상태를 갖는 CuO는 Cu-O 결합과 산소의 화학적 흡착상태를 가지는 것으로 확인되었다. 이러한 결과는 $Al_2O_3$ 기판 위에 최적화된 CuO 나노 입자의 형성 방법과 구조적, 광학적 및 전자적 특성을 이해하는데 도움을 제공해 줄 것이다.
수 $\mu\textrm{m}$ 이상의 두께를 가지는 비교적 두꺼운 박막의 경우 박막에 의한 간섭효과로 인하여 나타나는 반사율 스펙트럼에서의 진동주기로부터 막의 두께를 얻는다. 대개 빠른 데이터 처리를 위해서 고속 푸리에 변환(Fast Fourier Transformation, FFI)을 사용하여 진동주기(또는 진동수)를 구한다. 본 연구에서는 반사율 또는 투과율 스펙트럼을 빛의 에너지 축상에서 푸리에 변환하는 종래의 방법을 개선하여 박막의 굴절률 분산을 반영하는 수정된 고속 푸리에 변환 방법을 최초로 도입하였다. 이 새로운 방법은 굴절률 분산에서 유래하는 유효굴절률 결정에서의 오차를 줄여주고 푸리에 변환 피크의 폭 넓어짐을 막아줌으로써 막 두께 결정의 정밀도를 크게 향상시킨다. 수정된 고속 푸리에 변환방법을 80 $\mu\textrm{m}$의 덮게층과 13 $\mu\textrm{m}$의 사이층이 있는 시료의 반사 스펙트럼에 적용하여 고 타당성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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