• 제목/요약/키워드: 탈수화 반응

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2-Methyl-4-methoxydiphenylamine 합성을 위한 촉매반응의 최적화 (Optimization of Catalytic Reaction for Synthesis of 2-Methyl-4-methoxydiphenylamine)

  • 조정우;김은석;김기석;김성훈
    • 공업화학
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    • 제10권2호
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    • pp.293-298
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    • 1999
  • Fluoran계 감열색소의 중간체인 2-Methyl-4-methoxydiphenylamine(MMDPA)을 합성하는 촉매반응의 반응기구를 규명하고 반응조건을 최적화하였다. 반응물질로서는 2-methyl-4-methoxyaniline(MMA), 3-methyl-4-nitroanisole(MNA), 그리고 cyclohexanone의 혼합물을 사용하였으며, 5 wt % Pd/C를 촉매로 사용하였다. 반응실험은 reflux condenser가 부착된 개방형 slurry reactor에서 진행시켰으며, 생성물은 GC/MS와 NMR에 의해서 분석하였다. 반응조건을 최적화 시킨 결과 xylene용매 속에서 0.01 gmoles MMA 투입기준으로 MMA : MNA : cyclohexanone = 1 : 2 : 150의 반응물조성, $160^{\circ}C$의 반응온도, 0.5 g 촉매량 조건에서 8~10시간 경과 후 90 mole %의 MMDPA수율을 얻을 수 있었다. MMA와 cyclohexanone간의 축합반응에 의해 생성된 중간생성물의 탈수소화 반응단계가 총괄반응을 율속함을 알 수 있었다. MNA를 MMA와 함께 반응물에 투입함으로써 hydrogen transfer반응에 의하여 총괄반응속도와 MMDPA수율이 증대되었다. 반응물에 과량으로 투입된 cyclohexanone은 MMA와의 축합반응을 촉진시키는 역할을 하였다.

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저온삼투압탈수법(低溫渗透壓脫水法)에 의한 고품질(高品質)의 반염건(半鹽乾)고등어 제조(製造) (Processing of a Good Quality Salted and Semi-dried Mackerel by High Osmotic Pressure Resin Dehydration under Cold Condition)

  • 이정석;주동식;김진수;조순영;이응호
    • 한국식품과학회지
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    • 제25권5호
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    • pp.468-474
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    • 1993
  • 가공적성이 좋지 못한 적색육어류를 수산가공품의 효율적인 원료로 활용할 수 있는 새로운 가공법의 개발에 관한 연구로서 적색육어류의 하나인 고등어를 이용하여 고분자 수분흡수성 수지가 내재된 탈수시트로 저온에서 단시간 건조함으로써 건조공정 중 고도불포화지방산의 산화 및 단백질변성을 가능한 억제하여 안전성이 높은 반염건고등어의 제조를 시도하였고, 아울러 천일건조, 열풍건조 및 냉풍건조법으로 제조한 반염건고등어의 품질과 비교하였다. 반염건고등어의 제조를 위한 건조시간은 저온삼투압탈수법을 이용한 경우 $90{\sim}160$분으로 천일건조, 열풍건조 및 냉풍건조 등의 재래식 건조법을 이용하는 경우의 $180{\sim}510$분 보다 상당히 단축되었으며, 탈수시트의 종류에 따라서도 약간의 차이는 있어 sodium polyacrylate로 만든 탈수시트로 건조시킨 것이 가장 빨랐다. 반염건고등어의 수분함량은 $59.4{\sim}62.4%$의 범위이었고, 단백질함량 및 조지방함량은 각각 $26.3{\sim}28.1%$$7.2{\sim}9.7%$의 범위였다. 반염건고등어의 histamine함량은 $2.5{\sim}3.6mg/100g$의 범위로 건조방법에 관계없이 식중독은 문제되지 않았다. 반염건고등어의 과산화물값, 혼합지방산조성, 갈변도, 염용성질소의 용해도 및 근원섬유 Ca-ATPase 활성은 저온삼투압탈수법으로 제조한 것이 재래식 건조방법으로 제조한 것보다 변화가 적어 가공 중 지질산패 및 단백질변성이 억제되었다는 것을 알 수 있었다. 텍스튜어 및 관능검사 결과, 저온삼투압 탈수법으로 제조한 반염건고등어가 재래식 건조방법으로 제조한 반염건고등어보다 산패취가 적으면서 조직감이 우수하였다. 한편 탈수시트의 종류를 달리하여 저온삼투압탈수법으로 제조한 반염건고등어간에는 과산화물값, 혼합지방산조성, 염용성질소의 용해도 및 근원섬유 Ca-ATPase 활성에는 큰 차이가 없었다. 이상의 결과들로 미루어 볼 때 가공적성이 좋지 못하여 재래식 건조조건으로는 가공하기에 곤란하였던 적색육어류도 고분자 수분흡수제가 내재된 탈수시트로 탈수한다면 가공 중 지질산패, 단백질변성 및 바람직하지 못한 성분상호간의 반응을 최대한 억제할 수 있어 적색육어류의 식용화 뿐만 아니라 건조를 필요로 하는 수산식품가공에 광범위하게 이용 가능하리라는 결론을 얻었다.

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하수슬러지 및 음식물류폐기물의 수열반응에 의한 건조 효율 평가 (Evaluation of Drying Performances by Hydrothermal Reaction of Sewage Sludge and Food wastes)

  • 신명섭;이형돈;전용우
    • 유기물자원화
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    • 제25권1호
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    • pp.47-55
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    • 2017
  • 유기성폐기물의 수열처리 기술은 고온에서 운전하여 에너지 소비가 큰 열분해 탄화기술의 단점을 보완하기 위한 방법으로, 세포벽을 파괴하여 탈수성을 향상시켜 탈수공정에서 함수율을 약 40% 수준까지 낮출 수 있는 장점을 가지고 있어 유기성폐기물의 고형연료화 분야에서 전 세계적으로 많은 연구가 진행되고 있다. 이에 본 연구에서는 수열처리가 유기성폐기물의 건조효율에 미치는 영향에 대하여 평가하였다. 대상물질로는 대표적인 유기성폐기물인 하수슬러지와 음식물류폐기물을 이용하여 $200^{\circ}C$에서 1시간동안 수열처리한 후 건조효율 변화를 관찰하였다. 유기성폐기물은 수열처리 후에 건조시간이 단축되어 $100^{\circ}C$에서 건조한 음식물류폐기물의 경우 원시료보다 건조시간이 52.9% 감소하였다. 따라서 수열탄화 반응이 하수슬러지와 음식물류폐기물의 건조효율을 상승시킬 수 있음을 확인하였다. 또한, 건조특성곡선의 예열기간에서 건조속도가 원시료 대비하여 각각 148%($80^{\circ}C$ 하수슬러지), 151%($100^{\circ}C$ 하수슬러지), 209%($80^{\circ}C$ 음식물류폐기물), 366%($100^{\circ}C$ 음식물류폐기물)로 모든조건에서 증가되는 것으로 보아 수열반응에서 세포벽이 파괴되면서 표면적이 늘어났음을 간접적으로 파악할 수 있었다. 건조시간이 단축됨에 따라 한계함수율이 높아져 감율건조기간이 증가하였으므로 이에 주의하여야 하며, 탄화정도에 따라 건조효율이 더 개선될 수 있을 것으로 기대된다.

라이오셀의 열 안정 및 내산화 특성 향상을 위한 Na3PO4 내염화 처리 (Na3PO4 Flame Retardant Treatment on Lyocell Fiber for Thermal Stability and Anti-oxidation Properties)

  • 김형기;김은애;이영석;인세진
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제29권2호
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    • pp.25-32
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    • 2015
  • 라이오셀 섬유의 열 안정성과 내산화성을 향상시키기 위하여 $Na_3PO_4$ 수용액으로 내염화 처리를 실시하였다. 다양한 공정조건으로 라이오셀 섬유를 내염화 처리한 후 열 안정성과 내산화성을 측정 및 분석하고 그에 따른 메커니즘을 고찰하였다. 내염화 처리된 라이오셀 섬유의 적분 열분해 온도(integral procedural decomposition temperature, IPDT)와 활성화 에너지(activation energy, $E_a$)값은 각각 약 30, 160%로 향상된 것을 알 수 있었다. 이는 $Na_3PO_4$가 연소 시 에스테르화 반응, 탈수소화 반응 및 C-C 결합의 분해반응으로 char 형성을 촉진하여 섬유 표면에 보호층을 형성하여, 고분자 수지 내부로 산소와 열 공급을 물리적으로 차단하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 것으로 판단된다. 이러한 결과를 바탕으로, $Na_3PO_4$ 수용액을 이용하여 열 안정성과 내산화성이 향상된 라이오셀을 제조하였고, 내염화 처리공정의 최적화된 인자 및 메커니즘을 고찰하였다.

다마스콘 및 관련 향료물질의 합성 : 베타다마스콘 (Synthesis of Damascones and Related Flavoring Compound : ${\bdta}$-Damascone)

  • 이우영;박정미;남기홍;장세영;박외숙
    • 대한화학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.483-487
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    • 1986
  • 방향을 지니는 천연물인 베타다마스콘(I)을 2,2,6-트리메틸시클로헥산온(II)으로부터 출발하여 합성하였다. 아세틸렌의 THF포화용액을 2차 부틸리튬으로 처리하여 얻은 모노아세틸화 음이온을 -78${\circ}C$에서 (II)와 반응시켜 에틴일하고, 이 때 생긴 에틴일카르비놀(III)을 옥살산 또는 포름산과 함께 끓여서 이성질화시켜 일종의 아세틸시클로헥산(IV)을 얻었다. (IV)를 2차 부틸리튬으로 처리하여 생성되는 엔올화 음이온을 잘 건조시킨 아세트알데히드와 반응시켜서 생성되는 베타히드록시케톤(V)을 파라톨루엔술폰산으로 탈수하여 트란스-2,2,6-트리메틸-1-크로톤일-1시글로 헥센, 즉 다마스콘(I)을 합성하였다.

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니켈담지촉매상에서 부탄에 의한 이산화탄소의 환원반응 (The Catalytic Reduction of Carbon Dioxide by Butane over Nickel loaded Catalysts)

  • 윤조희;김건중
    • 공업화학
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    • 제8권3호
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    • pp.543-549
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    • 1997
  • 니켈(Ni)이 담지된 촉매상에서 이산화탄소와 부탄의 직접반응에 의한 합성가스와 탄화수소화합물의 생성을 검토하였다. $CO_2$$C_4H_{10}$의 반응에서 니켈 담지촉매는 백금 담지촉매와 유사한 활성을 나타내었으며, 부탄의 탈수소에 따큰 코크의 누적이 현저하게 나타났다. 담체로 알루미나나 Y형 제올라이트를 사용하면 일산화탄소와 수소가 주생성물이었다. 반면에 니켈을 ZSM-5형 제올라이트에 담지한 경우에는 생성물 중에 다량의 방향족화합물이 얻어졌다. Ni/ZSM-5, Ni/NaY 및 Ni/알루미나 촉매상에서 반응물 중의 이산화탄소/부탄 몰비의 증가와 함께이산화탄소의 전환율도 증가하다가 2이상에서 다시 감소하였다. 담체로 ZSM-5를 사용하고 이에 담지되는 니켈의 양을 다르게 하였을 때, 반응물의 전환율은 니켈금속의 담지량이 5wt% 부근에서 가장 높았다. 코크가 누적된 촉매상에 $CO_2$ 가스나 수증기를 흘리면 코크의 양은 감소하였다. 촉매상에 누적된 코크는 활성이 높은 상태로 결합되어 있으며, 표면의 활성탄소는 반응의 중요한 중간체로 작용하는 것으로 해석된다.

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황화철($FeS,\;FeS_{2}$)을 이용한 헥사클로로에탄의 환원적 분해반응과 표면특성에 관한 연구 (A Study for Reductive Degradation and Surface Characteristics of Hexachloroethane by Iron Sulfide ($FeS,\;FeS_{2}$))

  • 박상원;김성국;허재은
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제11권5호
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    • pp.35-42
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    • 2006
  • 본 논문에서는 황화철($FeS,\;FeS_{2}$) 유기 용매의 환원적 분해 반응과의 표면특성의 관계에 대해서 다음과 같은 결과를 얻었다. hexachloroethane(HCA)은 수소첨가반응, 탈염소제거반응과 탈수소탈염소화반응으로 pentachloroethane(PCA), tetrachloroethylene(PCE), trichloroethylene(TCE)와 cis-1,2-dichloroethylene(cis-1,2-DCE)로 분해되었다. FeS와 $FeS_{2}$를 반응 매개물로 HCA에 대한 반응에서 FeS는 $FeS_{2}$보다 분해반응 속도가 빠르게 나타났다. FeS와 $FeS_{2}$의 표면 특성 연구에서 각 광물질에 대한 친수성 표면 자리(Ns)를 정량적으로 계산하기 위해서 비표면적 값($107.0470m^{2}/g$$92.6374m^{2}/g$)과 표면 전위를 측정에 측정된 $PH_{ZPC}(FeS,\;PH_{ZPC}=7.42,\;FeS_{2},\;PH_{ZPC}=7.80)$ 값을 이용해서 계산한 결과 FeS와 $FeS_{2}$$N_{s}$값은 각각 $0.053\;site/nm^{2},\;0.205\;site/nm^{2}$으로 나타났다. 그리고 0.2 g/L Fe광물질에 대한 실질적인 친수성 표면 농도는 각각 $3.303{\times}10^{-6}\;mol/L$$1.102{\times}10^{-5}\;mol/L$ 나타났다. $FeS_{2}$는 FeS에 비해 훨씬 친수성 표면임을 실험 결과 확인하였다. FeS와 $FeS_{2}$의 두 광물질 중에서 유기 용매의 환원 반응 속도는 FeS가 훨씬 빠르게 나타났다.

폐쇄화된 초지공정에서의 양이온성 구아 검의 흡착 평가 (Analysis of the adsorption of cationic guar gum on the cellulose in the closed papermaking system)

  • 이학래;이지영;신종호
    • 한국펄프종이공학회:학술대회논문집
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    • 한국펄프종이공학회 2001년도 추계학술발표논문집
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    • pp.43-43
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    • 2001
  • 원료의 저급화와 공정의 폐쇄화가 급속히 진행되고 있는 현재의 국내 제지산업 현황을 고려할 때 고품질의 제품을 저렴하게 생산하기 위해서는 화학첨가제의 효과적 활용기술 확립과 이를 통한 초지공정 wet end의 성공적 제어기술이 요청된다. 특히 환경보전과 환 경관련 규제에 부응하기 위하여 초지공정의 무방류화가 점차 가속화되고 있는 현 시점에 서 wet end의 효율적 관리를 위해서는 그 동안 개방형 wet end에서 적용되던 개념의 공 정관리의 한계를 극복할 수 있는 기술 개발이 필요하다. 공정의 폐쇄화에 따른 습부화학적 문제를 해결하기 위해서는 백수의 재활용에 따른 지료 화학적 특성을 평가하고 고분자전해질의 거동을 분석해야 한다. 보류향상제 혹은 탈수촉 진제로서 첨가된 고분자전해질은 그 기능을 수행하기 위해서는 섬유에 흡착이 이루어져 야 하므로 백수로 제조된 지료 내에서 고분자전해질의 흡착 특성을 파악하는 것은 습부에 서 일어나는 현상들에 대한 이해 및 효율적인 공정제어를 위한 첫 단계라 할 수 있다. 본 연구에서는 실험실적으로 제조된 백수를 이용하여 조성된 지료 내에서 양이온성 구 아 검의 흡착현상을 분석하였다. 본 연구에서는 폐쇄화의 기준으로 폐쇄화 정도(Level of C Closure ; LC)에 따라 실험을 수행하였다. 여기에서 LC란 총 사용된 물의 양에 대한 지료조성 시 사용되는 백수의 양을 백분율로 나타낸 것이다. 양이온성 구아 검의 흡착을 평가하기 위해 PhenoVsulfuric acid spectrophotometric method를 이용하여 펄프 슬 러리 상등액에 존재하는 미흡착된 양이온성 구아 검의 함량을 측정하였고. 양이온성 구아 검 이 섬유상에 흡착하였을 때 나타나는 섬유의 S-potential 변화와 펄프 상등액의 양이 온 요구량 변화를 평가하였으며 이들의 상관관계를 분석하였다.축력으로 변형시키는데 비해 도침은 단순히 압축 압력만을 종이에 가하는 것이 다르다고 볼 수 있는데, 라 이너지와 백상지가 같은 조건하에서 왜 이러한 큰 차이를 보이는 이유를 아직 알수 없다.해 동일한 공정 데이터들올 이용하여 보편적으로 사용하는 통계기법 중의 하나인 주성분회귀분석을 실시하였다. 주성분 분석은 여러 개의 반응변수에 대하여 얻어진 다변량 자료의 다차원적인 변 수들을 축소, 요약하는 차원의 단순화와 더불어 서로 상관되어있는 반응변수들 상호간 의 복잡한 구조를 분석하는 기법이다. 본 발표에서는 공정 자료를 활용하여 인공신경망 과 주성분분석을 통해 공정 트러블의 발생에 영향 하는 인자들을 보다 현실적으로 추 정하고, 그 대책을 모색함으로써 이를 최소화할 수 있는 방안을 소개하고자 한다.금 빛 용사 둥과 같은 표면처리를 할 경우임의 소재 표면에 도금 및 용 사에 용이한 재료를 오버레이용접시킨 후 표면처리를 함으로써 보다 고품질의 표면층을 얻기위한 시도가 이루어지고 있다. 따라서 국내, 외의 오버레이 용접기술의 적용현황 및 대표적인 적용사례, 오버레이 용접기술 및 용접재료의 개발현황 둥을 중심으로 살펴봄으로서 아직 국내에서는 널리 알려지지 않은 본 기 술의 활용을 넓이고자 한다. within minimum time from beginning of the shutdown.및 12.36%, $101{\sim}200$일의 경우 12.78% 및 12.44%, 201일 이상의 경우 13.17% 및 11.30%로 201일 이상의 유기의 경우에만 대조구와 삭제 구간에 유의적인(p<0.05) 차이를 나타내었다.는 담수(淡水)에서 10%o의 해수(海水)로 이주된지 14일(日) 이후에 신장(腎臟)에서 수축된 것으로 나타났다. 30%o의 해수(海水)에 적응(適應)된 틸라피아의 평균 신사구체(腎絲球體)의 면적은 담수

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다양한 구조의 방향족 아민으로 개질된 친유기성 MMT의 제조와 이를 이용한 폴리이미드 나노복합필름의 특성 (Preparation of Organophilic MMT Modified with Various Aromatic Amines and Characterization of Polyimide Nanocomposite Films)

  • 한승산;최길영;임승순;김용석
    • 공업화학
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    • 제17권2호
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    • pp.177-182
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    • 2006
  • 본 연구는 층상 실리케이트의 한 종류인 MMT (Montmorillonite) 표면의 금속이온을 이온 교환반응에 의해 다양한 구조를 가지고 있는 방향족 암모늄염으로 치환함으로써 내열성이 우수한 친유기성 MMT의 제조 및 이를 이용한 폴리이미드(polyimide) 나노복합재의 특성에 관한 것이다. 도입된 개질제의 구조는 내열성 및 반응성을 고려하여 아민기 및 서로 다른 종류의 알킬기가 도입된 방향족 아민을 설계하였으며, 이를 효과적으로 합성하였다. 합성된 개질제와 MMT와의 이온교환반응을 통하여 표면이 유기화된 친유기성 MMT를 제조하였다. 합성된 친유기성 MMT의 XRD 분석으로부터 층간 거리가 최대 $3.3{\AA}$ 증가된 것을 확인할 수 있었으며, 초기 열분해 온도는 $275^{\circ}C$로서 우수한 내열성을 나타내었다. 폴리아믹산과 제조된 친유기성 MMT와의 복합화를 통하여 폴리아믹산 나노복합용액을 제조하였으며, 이를 탈수 고리화하여 폴리이미드/친유기성 MMT 나노복합필름을 제조하였다. WAXD를 통하여 친유기성 MMT의 분산도를 파악하였으며 또한 친유기성 MMT의 함량에 따른 폴리이미드 나노복합필름의 기계적 특성 변화를 연구하였다.

정신분열증 치료제에 의한 사람 글루탐산염 탈수소효소 동종효소의 억제효과 (Inhibitory Effects of Human Glutamate Dehydrogenase Isozymes by Antipsychotic Drugs for Schizophrenia)

  • 남아름;김인식;양승주
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제17권1호
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    • pp.152-158
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    • 2016
  • 글루탐산염(Glutamate)은 척추동물의 중추신경계에서 중요한 흥분성 신경전달물질 중의 하나이다. 글루탐산염의 대사를 조절하는 사람 글루탐산염 탈수소 효소(hGDH)는 정신분열증(schizophrenia) 환자의 대뇌에서 발현이 증가한다는 연구들이 있었다. 본 연구에서는 정신분열증과 연관된 항정신성약물인 haloperidol, risperidone, (${\pm}$)-sulpride, chlopromazine hydrochloride, melperone, (${\pm}$)butaclamol, domperidone, clozapine에 의한 hGDH의 효소활성변화를 확인하고자 하였다. 우선, 유전자 재조합을 통해 hGDH 동종효소 hGDH1, hGDH2를 합성하였다. 합성된 hGDH1과 hGDH2에 대한 항정신성약물의 억제효과를 효소검사법(enzyme assay)을 통해 확인한 결과, haloperidol, (${\pm}$)-sulpride, melperone, clozapine에 의해 hGDH1과 hGDH2의 효소활성이 억제되었다. 또한, 단백질 인산화 효소 측정법(kinase assay)을 하여 haloperidol이 기질인 알파-케토글루타르산에 대하여는 비경쟁적 저해반응(noncompetitive inhibition)을, NADH에 대하여서는 반경쟁적 저해반응(uncompetitive inhibition)이 나타는 것을 확인하였다. 입체성 다른 자리 작동체(allosteric effector)인 L-leucine이 다른 정신병치료제에서는 hGDH2의 억제를 회복시켰지만 오직 haloperidol에서는 효소의 활성이 회복되지 않았다. 따라서 본 연구는 hGDH1과 hGDH2 에서 항정신성약물에 의한 효소활성 억제를 비교하여 확인하였으며, 중추신경계에서 haloperidol이 GDH 활성 조절과 함께 글루탐산 농도를 조절할 수 있다는 가능성을 제시한다.