Type 316L 스테인레스강에 대한 질소첨가의 효과를 분석하기 위해 질소를 소량(0.024%)첨가한 합금과 적정량(0.15%) 첨가한 합금을 용해하여 입계부식특성 평가를 하였다. Oxalic시험 및 DL-EPR 시험 결과 적정량의 질소를 첨가한 합금이 소량 첨가한 금보다 우수한 예민화 특성을 보였다. TEM에 의한 미세구조 분석 결과 저질소 합금의 경우 비교적 짧은 열처리 시간에 M$_{23}$C$_{6}$ type의 석출물이 입계를 따라 형성되고 시효시간이 경과 할수록 그양이 급격히 증가하는 양상을 보인 반면에 적정 질소 첨가 합금의 경우 탄화물 생성이 비교적 긴 시효시간으로 늦추어져 예민화 실험 결과와 일치된 결과를 보였다. 두 합금 모두에서 탄화물 이외에 Mo의 함량이 매우 높은 석출물이 관찰되었는데 적정질소 첨가강의 경우 시효 시간의 경과에 따라 초기의 작은 cluster들의 형태에서 시작하여 얇은 박막의 형태로 입계면을 따라 성장하는 양상을 보였고, 반면에 저질소합금의 경우 입계를 따른 작은 석출물들이 cluster들로는 성장하였으나 장시간 시효가 진행됨에 따라 탄화물의 성장에 의해 박막 형태로는 성장하지 못하였다. Mo-rich 박막형상 석출물에 대한 분석 결과 20-면체 준결정상의 형태에 매우 가까운 결정구조를 보였으며 때로 η상과 매우 밀접한 회절 패턴도 관찰되었다. 이러한 상은 적정 질소첨가 합금에서의 탄화물 생성 지연과도 관련이 있을 것으로 추정되었다.
주방상태 및 열처리를 행한 다합금계백주철(Fe-5%Cr-5%V-5%Mo-5%W-X%C(X=0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0)에 있어서 탄소함량이 탄화물의 형태 및 잔류오스테나이트의 함량에 미치는 영향에 관하여 연구하였다. 주방상태의 경우, 2.0% 이하의 탄소함량에서는 편상MC 및 층상 $M_2C$탄화물만 관찰되었으나 2.5%C 이상의 경우, 편상 및 괴상MC, 층상$M_2C$ 그리고 셀형 $M_7C_3$탄화물이 관찰되었다. 또한, 기지조직내 오스테나이트의 함량도 탄소첨가와 더불어 점차 증가하여 2.5%C에서 84.8%의 최대함량을 나타낸 후, 3.0%C에서는 다시 감소하였다. 또한 열처리한 시편의 경우, 1차탄화물의 형상은 주방상태의 그것과 비슷하였으나 열처리중 기지조직내 용해되었던 C, Cr, V, Mo, W등이 아주 미세한 2차탄화물의 형태로 석출되어 기지조직내 오스테나이트의 함량은 주방상태의 그것에 비해 감소하였다.
다합금계백주철의 성분원소인 Cr, V, Mo 및 W 의 첨가량을 변화시켜 응고조직을 관찰하였다. MC탄화물은 초정 austenite dendrite 내에 괴상 및 구상으로 M7C3탄화물은 intercellular boundary에 꽃형태 또는 bar 형태로, 그리고 M2C 탄화물은 M7C3탄화물과 마찬가지로 intercellular boundary에 침상으로 정출하였다. 기지조직은 주방상태에서 pealite 또는 (pearlite + austenite)의 혼합조직으로 구성되어 있었으며, 또한 EPMA 분석결과 MC탄화물은 V, M7C3 탄화물은 Cr 그리고 M2C탄화물은 Mo 및 W가 주성분으로 되어 있음을 알 수 있었다. 냉각곡선을 측정한 결과 액상에서 MC, M7C3, M2C 순으로 공정반응이 일어나고 있었으며 또한 X-선 회절시험을 통해 각 탄화물의 회절 peak를 관찰하였는바 응고조직의 사진과 잘 일치하고 있음을 알 수 있었다.
32$0^{\circ}C$, 40%NaOH 용액의 autoclave에서 약 300wppm의 탄소를 함유하고 있는 15Cr-9Fe-balanced Ni 합금 판상시편에 대해 응력부식 저항성을 조사하였다. 부식시편은 $700^{\circ}C$, 100시간 동안의 열처리로 합금내부에 석출될 수 있는 가능한 한 많은 양의 크롬계 탄화물을 석출시킨 후, 다시 재용해에 의해 크롬계 탄화물의 형태를 조절하는 $800^{\circ}C$-$950^{\circ}C$범위의 최종열처리를 시행하고 급냉시킨 다음 U-자형으로 응력을 가하여 준비되었다. 최종열처리 온도가 올라감에 따라 시편들의 입계응력부식균열(IGSCC ) 전파속도는 $900^{\circ}C$까지는 거의 직선적으로 증가하다가 $950^{\circ}C$에서는 $700^{\circ}C$에서 얻은 값보다도 더 낮게 감소하였다. 즉, 크롬계 탄화물이 재용해되어 그 밀도가 감소함에 따라 IGSCC저항성이 감소하다가 완전히 재용해된 $950^{\circ}C$ 열처리 조건에서 오히겨 가장 큰 IGSCC 저항성을 나타내었다. 이와같은 최조열처리 온도에 따른 니켈계 합금 600의 부식거동은 입계에 존재하는 크롬계탄화물의 형태변화 때문이 아니라 입계에서 탄소-크롬계 탄화물-크롬간의 상평형에 의해 이루어지는 탄소의 입계편석량이 크롬계탄화물이 존재할 때에는 열처리 온도에 따라 증가하다가 그것이 완전히 재용해 되었을 때 가장 낮아지기 때문인 것으로 생각된다.
광학 및 주사전자현미경을 사용하여 X%C-5%Cr-5%V-5%Mo-5%W-5%Co 조성을 가진 다합금계백주철에서 정출되는 탄화물의 종류 및 형태를 3차원적으로 관찰하였는 바 MC, M$_2$C 및 M$_{7}$C$_{3}$의 3종류의 탄화물이 정출되었다. MC탄화물은 꽃잎, 구상 그리고 산호초형태의 3종류, M$_2$C탄화물은 층상 및 판상의 2종류, M$_{7}$C$_{3}$7탄화물은 고크롬백주철에서 관찰되는 막대형태의 한 종류만 관찰되었다. 첨가한 합금원소중 Co는 기지조직에만 고용되었기 때문에 탄화물의 현상에는 영향을 미치지 않았다.않았다.
본 논문에서는 반도체용 실리콘 기판 가공 과정에서 발생한 슬러지 재활용을 위해 탄화 반응에 의한 탄화규소(SiC) 분말 합성 공정을 적용한 결과를 제시하고자 한다. 입수한 슬러지는 실리콘 기판을 탄화규소 연마재를 사용하여 가공하는 과정에서 발생하므로 실리콘과 탄화규소가 혼합된 형태였으며 가공 설비로부터 발생한 철 불순물이 포함되어 있었다. 슬러지는 절삭유가 포함되어 있어 점성이 있는 유체 형태였으며 대기 건조를 통해 분말 형태로 변화된 후 산 세정을 통한 철 성분 제거 및 탄화에 의한 탄화규소 분말 합성 과정을 거치게 된다. 슬러지에 포함된 실리콘과 탄화규소의 비율에 따라 탄화 반응에 필요한 탄소량이 달랐으며 탄화규소의 함량이 커질수록 탄소 부족 현상으로 인해 비화학량론적 탄화물(SiCx, x<1) 형성이 촉진되어 순수한 탄화규소 합성이 이루어지지 않는 것을 확인하였다. 이러한 비화학량론적 탄화물은 잉여 탄소 추가와 고에너지 밀링에 의한 탄화 반응성 증가를 통해 제거할 수 있었으며 결과적으로 산 세정과 밀링 과정에 의해 슬러지로부터 순수한 탄화규소 분말 합성이 가능함을 확인할 수 있었다.
0.14wt.%C-0.82wt.%Mn-0.20wt, %Si-0.10wt.%V-0.03wt.%Nb의 조성을 갖는 직접 소입강에 몰리브데늄을 각각 0.30wt.%, 0.58wt.% 첨가하여 기계적 성질을 조사하고 투과 전자 현미경을 이용하여 각각의 미세 조직을 관찰하여 석출물을 분석하였다. 직접 소입시의 석출물은 M$_{2}$C, MC의 비평형 상태의 석출물이 생성되었고 석출물들은 마르텐사이트 래스내의 침상형탄화물, 구형의 M$_{2}$C탄화물, 직사각형 형태의 MC탄화물이 관찰되었다. 유냉시에는 래스내의 침상형 탄화물만 관찰되었으며 수냉시에는 M$_{2}$C 탄화물이 관찰되었다. 0.58wt.%의 몰리브데늄의 첨가된 강에서는 MoN이 관찰되었으며, 이 강의경우 강도의 손실 없이 인성이 증가하는 경향을 나타내었다.
밀링 및 터닝 가공 중 발생되는 칩 형태 타이타늄 스크랩을 세라믹스 원료로 활용하기 위한 연구를 수행하였다. 우선, 칩 형태 타이타늄 스크랩에 포함되어 있는 다량의 절삭유와 철 성분 제거를 위해 유기세정 및 산 세정 과정을 거쳐 스크랩 표면 세척을 진행하였다. 아세톤과 질산을 사용한 세정 과정을 통해 스크랩 내 유기물과 철 함량은 5 wt.% 수준에서 0.07 wt.% 이하로 감소하는 것을 확인하였고 세정에 이어진 산화 과정을 통해 타이타늄 스크랩은 이산화타이타늄화 되었다. 타이타늄 스크랩의 이산화타이타늄화 과정은 800 ℃ 이상의 온도에서 이루어졌으며 이산화타이타늄은 고에너지 밀링 과정을 통해 나노 결정립으로 미세화되어 탄소에 의한 환원 및 탄화 반응은 기존 이산화타이타늄 탄화환원 온도인 1500 ℃보다 낮은 1200 ℃에서 가능하게 되었다. 이산화타이타늄 탄화환원을 통해 얻어지는 타이타늄 탄화물은 질소 및 타이타늄 이외 전이금속 원소의 첨가 및 고용을 통해 물성이 개선될 수 있었다. 타이타늄 탄화물 내 질소 첨가 및 고용상 형성 가능성은 열역학 계산을 통해 예측되었고 질소 첨가 및 전이금속 고용에 의해 타이타늄 탄화물의 특성 중 경도 및 파괴인성 제어가 가능하였다.
과수원에서 발생하는 전정가지 부산물로부터 생산한 바이오매스 탄화물의 토양내 처리효과를 구명하기 위하여 배 전정가지를 활용하여 탄화물을 생산하고 이를 배 과원 토양에 투입하여 토양 화학성 변화와 토양 탄소 저장 잠재량을 비교 검토하였다. 배 전정가지 유래 탄화물은 방향족 화합물 형태를 유지하고 탄소함량도 62%로 매우 높았으며, 과원 토양의 유기물함량은 탄화물의 투입량이 많을수록 통계적으로 유의하게 증가하였다. 탄화물 투입 166일 후 토양 탄소저장 잠재량은 바이오매스 탄화물 시용 수준이 높을수록 증가하는 경향을 나타냈으며, 통계적으로 유의한 차이를 나타냈다. 대조구, C-1 그리고 C-2 처리구에서 각각 토양 탄소저장 잠재량은 40.1, 49.3 그리고 57.8 Mg/ha으로 나타났다. 토양 탄소저장 잠재량은 탄화물 투입량에 따라 고도로 높은 상관관계 (P < 0.001)를 나타내며 증가하였다. 기울기가 1.496인 1차 회귀방정식을 나타냈으며, 탄화물 투입량이 100 kg/ha 높아질수록 토양 탄소 저장 잠재량은 0.1496 Mg/ha 증가하였다. 이러한 결과를 미루어 볼 때 장기간 동안 지속적으로 바이오매스 탄화물을 시용한다면 토양 탄소의 중요한 공급원이 되며 결론적으로 농경지가 토양 탄소저장원으로서의 역할을 할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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