최근 탄소나노튜브 (CNT) 고유의 특성을 충분히 발현하면서, 섬유화를 통해 장점을 극대화 할 수 있는 탄소나노튜브 섬유 합성 방법 및 후처리 공정들이 많은 관심을 받아왔다. 그러나 개별 탄소나노튜브가 다발형태로 집속되어지는 과정 중, 탄소나노튜브 상호간 약한 계면결합력과 전단특성으로 인하여 원하는 섬유 물성을 확보하기 어려운 문제점을 갖고 있다. 이를 해결하기 위해서 본 연구에서는 Direct Spinning 방법을 통한 탄소나노튜브의 연속적인 합성과 다양한 후처리 방법을 이용하여 탄소나노튜브 섬유의 기계적 특성을 조사하였다. 플라즈마 후처리를 통하여 측정된 탄소나노튜브 섬유의 기계적 물성은 본래의 섬유보다 최대 40%가 증가됨을 확인하였다.
탄소나노튜브 및 탄소나노섬유/에폭시 복합재료의 비파괴 손상감지능 및 응력전달 메카니즘이 전기-미세기계적 실험법을 통하여 조사되었다. 전기-미세기계적 실험법은 균일한 반복하중 하에서 전기저항을 측정함으로써 탄소나노복합재료의 감지반응을 평가하는 것이다. 큰 탄소섬유 부피 분율이 있는 복합재료가 에폭시 자체나 작은 부피 분율에 비하여 매우 큰 인장강도 특성을 보여주었다. 탄소나노섬유 복합재료는 제한된 온도범위 내에서 습도 감지능을 보여주었다. 형상비가 작은 탄소나노섬유 복합재료는 많이 첨가된 부피량에 기인하여 보다 큰 겉보기 탄성계수를 보여 주었다. 열처리된 전기 방사된 PVDF 나노섬유는 증대된 결정화에 기인하여 미처리의 경우보다 큰 기계적 특성을 보여 주었으며, 그 반면에 응력 감지능은 열처리의 경우에 감소를 보여 주었다. 전기 방사된 나노섬유는 또한 응력전달 뿐만 아니라 습도 및 온도에 대한 감지능도 나타내었다. 탄소나노튜브. 탄소나노섬유 및 전기 방사된 PVDF 나노섬유는 나노복합재료의 다기능에 응용할 수 있을 것이다.
마이크론 금속섬유 필터 표면상에 탄소나노튜브를 직접 합성 성장함으로써 마이크론 필터의 성능을 향상할 수 있었다. 탄소나노튜브는 합성조건에 따라 마이크론 섬유 주위를 덮는 덤불 나노구조체 또는 섬유 사이를 연결하는 망 형상의 나노구조체로 성장하였다. 탄소나노튜브가 성장한 금속필터와 탄소나노튜브가 성장하지 않은 금속필터의 여과성능을 측정하여 비교한 결과, 차압의 변화는 미미하나 여과효율은 더욱 향상되었고, 이는 탄소나노튜브가 오염 나노입자를 잡는 트랩으로 작용하였기 때문이다.
탄소나노튜브는 이론적인 기계적, 전기적 물성이 우수함에도 불구하고 아직까지 그 수준에 도달하고 있지 않다. 특히나 인장 강도는 10% 미만의 수준 정도에 그치고 있어 이를 보안하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 기계적 강도를 향상하기 위한 방법으로는 긴 탄소나노튜브의 합성, 배향 외에 화학적 가교, 수소결합, 고분자 함침 등의 방법이 연구되고 있다. 본 총설 논문에서는 탄소소재의 전구체인 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리도파민(PDA)을 탄소나노튜브 섬유에 코팅 또는 함침하여 탄화 공정을 거쳐 고강도 고전도성 탄소나노튜브 섬유/탄소 복합소재를 제조하는 연구를 소개하고자 한다.
다중벽 탄소 나노튜브(multi-walled carbon nanotubes, MWNTs)를 포함하고 있는 poly(methyl methacrylate)(PMMA) 나노섬유를 전기 방사법에 의해 제작하였다. 주사 전자 현미경을 통하여 용매의 종류(dimethyl formamide, chloroform and toluene)와 탄소 나노튜브의 함량(0.5 and $3.0\;wt\%$)에 의해 나노섬유 표면의 형상과 탄소 나노튜브와 나노섬유의 구조가 영향을 받았다. 집적판의 전극 모양을 조절함으로써 나노섬유의 정렬이 가능하였다. 고분자 사슬의 회전 반경과 탄소 나노튜브의 크기의 비교를 통하여 PMMA 나노섬유와 탄소 나노튜브의 관계를 정리하였다. 탄소 나노튜브 투입량이 증가함에 따라 고분자 비드가 증가하였다.
전기적-미세역학 시험법을 이용하여 탄소 나노튜브와 탄소 나노섬유로 강화된 에폭시 복합재료의 비파괴 손상 감지능에 대해 고찰하였다. 카본블랙은 탄소 나노튜브 및 탄소 나노섬유와 비교하기 위해 사용하였다. 두 기지 복합재료 시험에서 탄소 섬유의 파단은 전기저항 변화 측정과 함께 음향방출을 이용하여 동시에 감지하였고 탄소나노복합재료 내부에 함침된 탄소 섬유에 대한 응력 감지는 반복 하중 하에서 전기적-pullout 시험법을 이용하여 수행하였다. 같은 부피 함량에서 섬유파단, 기지재료 변형 및 응력에 대한 감지능은 탄소 나노튜브/에폭시 복합재료에서 가장 높았으며, 카본블랙의 경우가 가장 낮았다. 전기적물성 및 손상 감지능은 탄소나노복합재료의 형상학적인 관찰 결과와 상호 비교하였다. 본 연구에서 탄소 나노재료의 균일한 분산은 손상 감지능을 높이기 위한 가장 중요한 요인으로 고려되며, 탄소 나노복합재료에 대한 손상감지는 전기저항측정과 음향 방출을 이용하여 비파괴적으로 평가할 수 있었다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNT)는 강철보다 10~100배 견고할 뿐만 아니라 영률과 탄성률 은 각각 1.8 TPa, 1.3 TPa에 달하는 매우 우수한 기계적 강도를 지니고 있으며, 구리보다 좋은 전기 전도도와 다이아몬드의 2배에 이르는 열전도도를 지닌 물질이다. 이러한 탄소나노튜브의 우수한 특성을 이용하여 나노섬유, 고분자-탄소나노튜브의 고기능 복합체, 나노소자, 전계방출원(field emitter), 가스센서 등 다양한 분야로의 활용을 위한 연구가 진행되고 있다. 특히, 수백 ${\mu}m$ 이상의 길이로 수직 성장된 탄소나노튜브(VA-CNTs)의 합성은 길이 대 직경의 비(aspect ratio)가 비약적으로 증가하여 앞서 언급한 분야로의 활용이 더욱 유리하며, 그 중에서도 대량 생산, 나노섬유 및 나노복합체로서의 활용에 극히 유용하다. 최근에는 열 화학기상증착(thermal chemical vapor deposition; TCVD)법을 이용하여 탄소나노튜브의 구조를 제어하는 연구들이 많이 보고되고 있다. 열 화학기상증착을 이용한 수직 정렬된 탄소나노튜브의 합성에서 합성조건의 변화는 탄소나노튜브의 길이, 벽의 수, 직경, 결정성 등 구조에 큰 영향을 미친다. 탄소나노튜브는 이러한 구조에 따 라 물리적 특성이 달라지기 때문에 다양한 분야로의 응용을 위해서는 합성에 대한 근본적인 이해 가 절실히 요구된다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법을 이용한 합성에서 성장압력의 변화에 따른 탄소나노튜브의 구조적 특성을 조사하였다. 성장압력의 변화는 탄소나노튜브의 밀도, 길이, 결정성에 큰 영향을 미치는 것을 주사전자현미경과 라만분광법을 이용하여 확인하였다. 이러한 결과 는 탄소나노튜브 박막(CNT forest)의 가장자리(edge)에 비정질 탄소(amorphous carbon)의 흡착으로 인한 나노튜브사이의 간격(intertube distance)이 좁아짐에 따른 가스공급 차단 효과로 설명이 가능 하다. 또한, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였다. 합성과정 중 산소(O2)를 주입 하였을 경우, 그렇지 않은 경우에 비하여 성장 속도가 증가하여 3시간 합성 시 2 mm가 넘는 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 할 수 있었다. 이러한 결과는 과잉 공급 되어 탄소나노튜브로 합성되지 못하고 촉매금속의 표면과 탄소나노튜브의 벽에 비정질의 형태로 붙어있는 탄소 원자들을 추가 주입해 준 산소에 의하여 CO 또는 CO2 형태로 제거해 줌으로써 활성화된 촉매금속의 반응 시간을 향상 시켜주어 탄소공급이 원활하게 이루어졌기 때문이라 생각된다.
탄소나노튜브는 역학적 물성이 뛰어날 뿐만 아니라 전기적 특성도 우수하여 현재 매우 많은 연구와 응용개발이 시도되고 있다 일반적으로 전기전도성 고분자 복합체를 얻기 위한 방법으로 카본블랙이나 전도성 섬유, 금속섬유, 전도성 분말 등을 고분자에 혼입하는 방법을 주로 이용하지만, 복합체 내에서 나노구조 형성이 가능한 탄소나노튜브를 이용하면 나노물질의 특성상 매우 유리한 점이 많다. 예를 들면, 우수한 전기특성, 낮은 임계농도, 우수한 역학적 성질 둥이다. (중략)
탄소나노튜브(carbon nanotubes)의 우수한 전기적, 물리적 특성으로 인해 트랜지스터, 태양전지, 고감도 센서, 나노 섬유, 고분자-탄소나노튜브 고기능 복합체 등 다양한 분야에서 이를 응용하려는 노력이 활발히 진행되고 있다. 흥미롭게도 탄소나노튜브는 구조적인 특성 (직경, 밀도, 벽의 수)에 따라 각기 다른 비표면적, 열 전도성, 전기 전도성, 접촉각, 전계방출 특성을 지닌다고 보고되고 있다. 따라서 다양한 분야의 응용을 위해서는 구조적인 특성 제어가 핵심적인 요소라고 할 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 수직 정렬된 탄소나노튜브를 합성 하였다. 합성과정에서 압력의 변화가 탄소나노튜브의 밀도와 길이에 큰 영향을 미친다는 것을 확인하였고, 이러한 현상을 이해하기 위해 두 가지의 가능성을 고려하였다. 첫째는 압력의 변화에 따른 촉매의 형성 변화 가능성이며, 둘째는 탄화수소가스의 유입양의 변화에 따른 영향이다. 분석 결과, 동일한 압력에서 탄화수소가스의 부분압을 변화시켜 실험한 결과로부터 탄화수소의 유입양의 변화가 합성된 탄소나노튜브의 밀도에 큰 영향을 미치고 밀도가 높은 경우 길이가 긴 탄소나노튜브가 합성되는 것을 확인할 수 있었다.
전기방사에 대한 연구는 지난 10여 년간 의료, 산업용에 적합한 적용 기술 연구로 많은 발전을 하고 있다. 본 연구에서는 용액전기방사법으로 다중벽탄소나노튜브(MWNT)를 함유하는 폴리카보네이트(PC) 나노섬유와 복합필라멘트 섬유를 제조하였다. 폴리카보네이트 나노섬유 내에서의 분산성을 향상시키기 위하여 다중벽탄소나노튜브를 in-situ 방법으로 개질하였다. THF와 DMF의 혼합용매를 사용하여 다중벽 탄소나노튜브가 함유된 폴리카보네이트(PC/mMWNT) 나노섬유를 제조하였다. 제조된 PC/mMWNT 나노섬유의 TEM 사진 분석결과 다중벽 탄소나노튜브가 폴리카보네이트 나노섬유 내에 잘 분산되어 있음을 확인하였다. 또한, 다중벽탄소나노튜브의 함량이 증가할수록 순수 폴리카보네이트 섬유에 비해 열안정성이 우수하였으며, 표면저항기 측정결과 3 wt%와 5 wt%에서 109.1~109.5 ${\Omega}$의 대전방지효과를 기대할 수 있는 전기적 특성을 확인하였다. 또한 PC/mMWNT를 이용하여 제조된 멀티필라멘트 섬유는 SEM을 분석결과 직경 $60{\sim}100{\mu}m$, 길이 4~5 cm의 멀티필라멘트(Multi-Filament yarn)가 제조되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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