탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
탄소나노튜브를 오존처리한 후 이를 사용하여 탄소나노튜브/고밀도 폴리에틸렌 전도성 복합재료를 제조하였고, 오존처리된 탄산나노튜브가 positive temperature coefficient(PTC) 세기에 미치는 영향을 조사하였다. 원소분석(EA)과 FT-IR 분석 결과, 오존처리된 탄소나노튜브의 표면에는 O-H, C=O 그리고 C-O와 같은 산소함유 관능기가 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 전도성 복합재료의 온도에 따른 저항성은 디지털 멀티메타를 이용하여 측정하였다. 복합재료의 저항성은 고밀도 폴리에틸렌의 결정 용융 온도에서 증가하였으며, 이는 복합재료의 매트릭스로 사용된 고밀도 폴리에틸렌의 열팽창성에 의한 전도성 네트워크의 파괴때문인 것으로 판단된다. 그리고 탄소나노튜브에 오존처리 시간이 증가할수록 탄소나노튜브/고밀도 폴리에틸렌 복합재료의 PTC 세기는 증가했고, 이는 오존처리에 의한 탄소나노튜브 표면에 산소함유 관능기는 PTC 소자의 최대 비저항 값을 증가시키기 때문인 것으로 판단된다.
본 논문에서는 카본 블랙, 탄소나노섬유, 탄소나노튜브를 혼합한 유리섬유/에폭시 복합재료 적층판의 복소 유전율과 그 특성이 전자파 흡수체 설계에 미치는 영향에 대한 연구를 수행하였다. 실험은 벡터회로망분석기와 7 mm 동축관을 이용하여 0.5 GHz$\sim$18 GHz의 주파수 영역에서 수행하였다. 실험결과는 복합재료의 복소 유전율이 첨가된 탄소나노소재의 함유율과 그 특성에 강하게 영향을 받는 것으로 나타났다. 복소 유전율의 실수부와 허수부는 탄소나노소재의 함유량에 따라 증가하지만, 탄소나노소재의 형태에 따라서 그 증가율이 모두 다르게 나타났다. 이러한 상이한 증가율은 단층형 흡수체의 설계에 있어서 두께에 영향을 준다. 이러한 영향은 단층형 흡수체를 설계하기 위한 복소 유전율의 해와 실험으로부터 얻은 세가지 종류의 복합재료의 복소 유전율을 함께 배치한 Cole-Cole 선도를 이용하여 평가되었다. 설계결과를 바탕으로 각각의 탄소나노소재를 이용하여 -10 dB의 흡수대역이 모두 3 GHz이면서 두께가 서로 다른 흡수체를 개발하였다.
대표적인 투명 전극 재료indium tin oxide(ITO)의 경우, 우수한 투과성과 낮은 면저항을 기반으로 차세대 디스플레이용 전극으로 각광 받고 있다. 하지만 제조 단가가 높으며 brittle 하여 유연 디스플레이에 적용이 어려우며 대면적 제조가 어렵다는 단점이 있어 이를 대체할 수 있는 새로운 물질이 필요한 실정이다. 대표적인 후보 물질로는 탄소 육각형이 서로 연결된 관 형태인 탄소나노튜브가 있으며 뛰어난 전기 전도도와 물리적 특성을 투명 전극에 적용하기 위한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 탄소나노튜브 투명 전극 제조 시 잔여 분산제 제거 및 doping의 효과를 위해 수행되는 산처리 공정을 하지 않고 투명 전극의 특성을 향상 시키는 연구를 진행하였다. 제작된 박막에 압력을 인가하여 탄소나노튜브 네트워킹의 향상과 두께의 감소를 얻을 수 있었다. 실험에 사용된 탄소나노튜브는 아크 방전 공정으로 합성된 2nm의 single wall 탄소나노튜브이며 이를 분산제인 sodium dodecyl sulfate(SDS)에 분산하여 용액형태로 제작하여 사용하였다. 분산제를 제거하기 위해 탈이온수를 사용하였으며 고분자 mold를 사용하여 압력을 인가하여 그에 따른 전기적, 광학적 변화를 관찰하였다. 제조된SWCNT 박막은 four point probe measurement를 이용하여 sheet resistance를 측정하였고 UV-vis를 이용하여 투과도와 반사도 등의 광학적 특성을 측정하였다. 박막의 표면은 field emission scanning electron microscope (FESEM)과 Atomic force microscope(AFM)를 이용하여 관찰하였다.
나노입자에 대한 복합재료 수요가 증가되면서 효과적인 나노입자 보강재를 이용한 나노복합재료 제조공정 단순화를 추구하고 있다. 본 연구에서는 나노입자를 활용하여 전도성과 계면 강도를 향상시킨 나노입자 강화유리섬유 소재에 대한 연구를 진행하였다. 탄소계 나노입자의 형상에 따른 유리섬유 표면에 흡착된 나노입자 상태를 FE-SEM으로 분석하였다. 나노입자 코팅층의 내구성을 평가하기 위한 방법으로 초음파 세척과정에 따른 나노입자의 세척 정도를 분석하여 탄소계 나노입자의 형상에 따른 나노입자 코팅층의 내구성을 분석하였다. 동적피로 실험을 통하여 나노입자 강화 유리섬유/에폭시의 계면강도를 나노입자 형상에 따른 차이에 따라 비교하였다. 나노입자 코팅층의 내구성은 단섬유 강화 복합재료시편을 이용하여 분석하였다. 겉보기 강성도 결과와 나노입자코팅층의 전도성 변화를 분석하여 코팅층의 다기능성을 분석할 수 있었다. 판상형의 나노입자 보다는 섬유 형태의 나노입자가 유리섬유 표면에 흡착성이 용이하였다. 계면 내구성 및 안정성에 효과가 있음을 확인하였다.
다중벽탄소나노튜브를 표면처리하여 polymethylmethacrylate (PMMA) 기재에 첨가하여 제조한 고분자 복합재료에서 탄소나노튜브의 표면처리가 계면 및 열전도도에 미치는 효과를 고찰하였다. Coagulation 방법과 atomic transfer radical polymerization (ATRP) 방법을 사용하여 탄소나노튜브를 표면 처리 하여 사용하였으며, ATRP 방법을 적용하여 제조한 복합재료는 coagulation 방법을 사용하여 제조한 복합재료보다 높은 열전도도와 투과도를 가졌다. 순수 PMMA의 열전도도가 0.21 W/mK인데 비하여 ATRP 방법으로 처리한 1 wt%의 탄소나노튜브를 첨가하였을 경우 0.38 W/mK로 열전도도가 향상되었다. 탄소나노튜브와 PMMA기재의 계면을 주사전자현미경을 이용하여 관찰한 결과 탄소나노튜브의 표면처리에 의해 기재 내에 분산이 향상되고 고분자기재-탄소나노튜브 계면에서의 접촉이 용이해져 포논산란이 감소되어 광 투과성을 가지면서 열전도도가 향상된 것으로 보인다.
Hot filament 플라즈마 화학기상 증착법 (HFPECVD)를 사용하여 전처리 조건에 따른 탄소나노튜브의 성장 특성을 관찰하였다. 암모니아 ($NH_3$)를 희석가스로 사용하였고, 아세틸렌 ($C_2H_2$)를 탄소 원료가스로 각각 사용하였다. 암모니아 가스 플라즈마를 사용하여 전처리 된 니켈 촉매 층의 SEM (Scanning Electron Microscopy) 이미지를 관찰하여 본 결과, 나노 사이즈의 촉매 그레인(grain)을 발견할 수 있었다. 그리고 탄소 나노튜브의 직경과 성장 밀도 또한 전처리 된 촉매 층에 따라 다른 양상을 보였다. TEM (Transmission Electron Microscopy)를 사용하여 탄소나노튜브를 관찰한 결과 공동구조(hollow)를 한 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)를 관찰할 수 있었다. 성장된 나노튜브는 끝에 금속팁을 가지고 있으며, 나노튜브의 팁은 촉매로 사용한 것과 같은 물질로 구성되어 있었다. Raman spectroscopy를 사용하여 측정된 B-밴드와 G-밴드의 피크들은 각각 $1360cm^{-1}$와 $1598cm^{-1}$ 부근에서 나타났으며, 전처리 조건을 달리하여 성장시킨 탄소나노튜브 필름에서 이들 두 피크의 위치는 이동하지 않았고, 두 피크의 강도 비율 ($I_G/I_D$)은 전처리 조건에 따라 변하였다.
나노입자 담지 탄소소재는 촉매재료로써 다양하게 응용되고 있으며, 이들 재료의 공정수를 획기적으로 줄이고자 솔루션 플라즈마라는 새로운 공정을 이용하여 One-Step으로 합성하는데 성공하였다. 합성된 재료의 경우 1~3nm의 미세한 나노입자가 탄소소재위에 균일하게 분산되어 있는 것을 확인 할 수 있었고, 촉매 활성 역시 매우 뛰어남을 확인 할 수 있었다.
레이다나 전자장비에서 복사되어 나오는 전자기파의 차폐는 상업적으로나 군사적으로 매우 중요한 문제이다. 본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브가 모재에 첨가된 섬유강화 복합재의 전자기적 특성을 고찰하기에 앞서, 다중벽 카본나노튜브와 모재로 이루어진 복합재료를 제작하고 그것에 대한 전자기적 특성을 고찰하였다. 복합재료의 제작 방법을 확립하였고, X-band (8.2GHz~12.4GHz)에서 첨가량과 공정변수에 따른 다중벽 탄소나노튜브/에폭시 복합재료의 유전율을 측정하였다. 또한 MWNT의 재응집 현상을 관찰하였고, 이것이 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 복합재료의 유전율은 MWNT의 분산도에 영향을 받았고, MWNT의 첨가량이 증가함에 따라 거의 선형적인 증가를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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