탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
탄소나노튜브의 불순물을 제거하고 에폭시 수지와의 계면접착력 향상과 에폭시 내 탄소나노튜브의 분산성 증가를 위하여 불산(hydrofluoric acid)으로 그 표면을 개질하였다. 표면 처리된 탄소나노튜브의 결정성은 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)와 라만 분광기(Raman spectroscopy)를 통해 분석하였고, 인장시험으로 기계적 강도 분석을 실시하였다. 표면 처리된 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 인장강도는 미처리 탄소나노튜브/에폭시 복합재와 비교하여 최대 약 33% 향상됨을 확인할 수 있었고, 탄소나노튜브/에폭시 복합재의 전자파차폐 특성은 탄소나노튜브의 불산처리 농도에 따라 증가하는 경향을 보였고 25%의 농도로 처리되었을 때, 최대 전자파차폐 특성을 보였다. 그러나 기계적 특성 및 전자파차폐 특성은 50% 이상의 불산 농도로 처리된 탄소나노튜브/에폭시 복합재에서 오히려 감소하였으며 이는 높은 농도의 불산으로 인하여 탄소나노튜브의 표면 결정성 감소 및 고유 특성에 영향을 미친 것으로 파악된다. 고분자 복합재의 기계적, 전기적 특성 향상은 불산 처리로 인한 탄소나노튜브의 결정성 향상과 에폭시 수지 내에 분산성의 증가에 기인하였다.
본 연구에서는 기능화된 다중벽탄소나노튜브를 준비하기 위해서 두 가지 기능화 방법인 산처리와 화학적 아미드화 방법이 수행되었다. 그리고 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 특성이 연구되고 비교되었다. 기능화 방법에 따른 다중벽탄소나노튜브의 표면 관능기를 확인하기 위해 푸리에 변환 적외선 분광기(FTIR)를 사용하였다. 계면 및 열전도도에 미치는 다중벽탄소나노튜브 기능화의 효과는 제타전위차 분석기, 전자주사현미경 그리고 열전도도 분석기에 의해서 연구되었다. 이러한 결과들로 에폭시/기능화된 다중벽탄소나노튜브 복합재료의 열전도도는 dodecylamine과의 그래프팅을 통해 증가될 수 있다는 것을 알 수 있었다. 이것은 DGEBF 에폭시 수지 내에서 dodecylamine과 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 상대적으로 강한 분산력에 의한 것으로 설명될 수 있었다. 이러한 결과들은 그래프팅한 다중벽탄소나노튜브의 제타전위차 값이 산처리한 다중벽탄소나노튜브의 값보다 더 높은 음의 값을 가지는 결과와 일치하였다.
에폭시 수지에 다중벽 탄소나노튜브를 첨가하여 초음파 처리와 전단혼합 방법으로 분산시켜 다중벽 탄소나노튜브로 강화된 에폭시 복합재료를 제조하였으며, 에폭시 수지 내 다중벽 탄소나노튜브의 분산 적정성을 판단하고 기계적 및 열적 물성을 고찰하였다. 충전재 분산에 대한 평가를 위해 정성적인 방법으로 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 이미지를 사용하였고, 정량적인 판단을 위해 인장실험을 실시하였다. 또한, 열적 특성을 평가하기 위해 열팽창계수(coefficient of thermal expansion, CTE)를 측정하였다. 주사전자현미경 사진 및 인장 강도와 영률(Young's modulus)의 작은 편차를 통해서 다중벽 탄소나노튜브가 에폭시 수지 내에 적절히 분산되었음을 확인하였다. 충전재 함량에 따라 인장 강도와 영률이 증가함을 보였고 열팽창계수 측정에서는 열안정성 개선을 고찰하였다.
입자강화복합재료에 관한 연구는 오래 전부터 수행되어왔다. 최근 활발한 연구가 이루어지고 있는 나노복합재료도 역시 입자강화복합재료의 한 종류라 할 수 있다. 본 연구에서는 섬유강화 복합재료의 모재로서 사용되어질 수 있는 다중벽탄소나노튜브/에폭시 복합재료를 제작하고 그 물성을 고찰하였다. 본 연구에서 정립한 제작 공정을 사용하여 제작 된 다중벽 탄소나노튜브/에폭시 복합재료의 인장 물성을 MWNT의 첨가량에 따라 고찰하였다 0.5wt%의 MWNT를 첨가 하였을 때, 인장강성은 19%, 인장강토에서는 12%의 증가를 보였다. 또한 경화시 발생하는 재응집 현상을 관찰하고, 기계적 물성을 더 높이 항상시키기 위해서는 이 현상을 억제해야 함을 확인하였다.
레이다나 전자장비에서 복사되어 나오는 전자기파의 차폐는 상업적으로나 군사적으로 매우 중요한 문제이다. 본 연구에서는 다중벽 탄소나노튜브가 모재에 첨가된 섬유강화 복합재의 전자기적 특성을 고찰하기에 앞서, 다중벽 카본나노튜브와 모재로 이루어진 복합재료를 제작하고 그것에 대한 전자기적 특성을 고찰하였다. 복합재료의 제작 방법을 확립하였고, X-band (8.2GHz~12.4GHz)에서 첨가량과 공정변수에 따른 다중벽 탄소나노튜브/에폭시 복합재료의 유전율을 측정하였다. 또한 MWNT의 재응집 현상을 관찰하였고, 이것이 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 복합재료의 유전율은 MWNT의 분산도에 영향을 받았고, MWNT의 첨가량이 증가함에 따라 거의 선형적인 증가를 보였다.
에폭시 복합재의 물성을 향상시키기 위하여, 일라이트 및 탄소나노튜브가 불소 가스로 표면처리 되었다. 불소화 처리된 일라이트 및 탄소나노튜브는 엑스선 광전자 분광기를 이용하여 분석하였고, 그 복합재의 기계적 및 열적 특성을 평가하였다. 이 에폭시 복합재는 미첨가 에폭시 복합재와 비교하여 인장강도는 약 59%, 충격강도는 18%, 열안정성은 124%로 크게 향상됨을 확인하였다. 에폭시 복합재의 기계적 및 열적 특성의 향상은 일라이트 및 탄소나노튜브의 불소화가 에폭시 내에서 분산성을 향상시키고 에폭시 수지와의 계면 결합력을 증가시켰기 때문이다.
본 논문에서는 에너지 흡수부재로 사용될 수 있는 단방향 케블라/에폭시 및 단방향 탄소-케블라/에폭시 튜브의 압괴거동을 예측할 수 있는 해석모델을 확립하고 이를 시험을 통해 검증하였다. 해석모델은 상용 외연적 해석 프로그램인 LS-DYNA의 2D 쉘 요소와 Chang-Chang 파손기준식을 이용하였다. 또한, 해석에 적용된 소재의 기계적 물성치는 시험을 통해 얻었다. 해석모델은 원형 튜브에 대한 10mm/min의 준정적 압괴 시험 결과와 비교를 통해 검증하였다. 그 결과 케블라/에폭시 튜브의 하중-변위 곡선은 거의 일치했으며 무게당 흡수 에너지(SEA)도 6% 미만의 오차에서 잘 일치하였다. 하지만, 탄소-케블라/에폭시 튜브는 시험과 약간의 차이를 보이고 있다.
전기적-미세역학 시험법을 이용하여 탄소 나노튜브와 탄소 나노섬유로 강화된 에폭시 복합재료의 비파괴 손상 감지능에 대해 고찰하였다. 카본블랙은 탄소 나노튜브 및 탄소 나노섬유와 비교하기 위해 사용하였다. 두 기지 복합재료 시험에서 탄소 섬유의 파단은 전기저항 변화 측정과 함께 음향방출을 이용하여 동시에 감지하였고 탄소나노복합재료 내부에 함침된 탄소 섬유에 대한 응력 감지는 반복 하중 하에서 전기적-pullout 시험법을 이용하여 수행하였다. 같은 부피 함량에서 섬유파단, 기지재료 변형 및 응력에 대한 감지능은 탄소 나노튜브/에폭시 복합재료에서 가장 높았으며, 카본블랙의 경우가 가장 낮았다. 전기적물성 및 손상 감지능은 탄소나노복합재료의 형상학적인 관찰 결과와 상호 비교하였다. 본 연구에서 탄소 나노재료의 균일한 분산은 손상 감지능을 높이기 위한 가장 중요한 요인으로 고려되며, 탄소 나노복합재료에 대한 손상감지는 전기저항측정과 음향 방출을 이용하여 비파괴적으로 평가할 수 있었다.
탄소나노튜브 및 탄소나노섬유/에폭시 복합재료의 비파괴 손상감지능 및 응력전달 메카니즘이 전기-미세기계적 실험법을 통하여 조사되었다. 전기-미세기계적 실험법은 균일한 반복하중 하에서 전기저항을 측정함으로써 탄소나노복합재료의 감지반응을 평가하는 것이다. 큰 탄소섬유 부피 분율이 있는 복합재료가 에폭시 자체나 작은 부피 분율에 비하여 매우 큰 인장강도 특성을 보여주었다. 탄소나노섬유 복합재료는 제한된 온도범위 내에서 습도 감지능을 보여주었다. 형상비가 작은 탄소나노섬유 복합재료는 많이 첨가된 부피량에 기인하여 보다 큰 겉보기 탄성계수를 보여 주었다. 열처리된 전기 방사된 PVDF 나노섬유는 증대된 결정화에 기인하여 미처리의 경우보다 큰 기계적 특성을 보여 주었으며, 그 반면에 응력 감지능은 열처리의 경우에 감소를 보여 주었다. 전기 방사된 나노섬유는 또한 응력전달 뿐만 아니라 습도 및 온도에 대한 감지능도 나타내었다. 탄소나노튜브. 탄소나노섬유 및 전기 방사된 PVDF 나노섬유는 나노복합재료의 다기능에 응용할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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