증착온도 $700^{\circ}C$, 산소분압30mTorr에서 c-plane 사파이어 기판위에 PLD를 이용하여 ZnO nano-rod를 합성하였다. 거리가 멀어질수록 rod의 직경과 증착율이 감소하는 것을 확인 하였다. 이는 ablated particle이 가진 kinetic energy가 감소되고, cluster ion의 형성으로 인해 고온에서 rod가 형성될 수 있는 것으로 이해된다. 고진공에서는 kinetic energy가 감소되기 어렵기 때문에 nano-rod shape 형성은 불가능 할 것이며, ZnO와 같은 wurtzite 구조를 가진 물질의 타겟을 사용하여 cluster 형성 분위기에서 증착한다면 비슷한 경향을 나타낼 것으로 예상된다.
자기애자는 전차선로 설비에서 가장 중요한 전기절연재료이지만, 내충격에 결함이 있고 파괴되기 쉽고, 무거워 취급에 어려움이 따른다. 이러한 자기애자의 단점을 해결하기 위하여 고분자 애자의 개발이 진행되어지고 있다. 그러나 고분자 애자의 경우 재질 특성상 자기 애자보다 분진의 부착이 쉽고 부착된 분진의 세척이 어려운 단점이 있어, 장기 사용 시 특성 변화가 우려된다. 본 연구에서는 TiO2 세라믹 타겟이 부착된 비대칭 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 TiO2 박막을 증착하였으며 증착되어진 TiO2 박막의 광촉매 특성과 트라이볼로지 특성을 고찰하였다. 광촉매 특성으로는 표면 접촉각 분석을 통하여 고찰하였으며, 트라이볼로지 특성으로는 경도, 잔류응력, 마찰계수, 표면 거칠기 등을 평가하였다. 또한 XRD, FESEM 분석 등 구조분석을 통하여 광촉매 특성과 트라이볼로지 특성등과의 연관성을 규명하였다.
C-axis oriented zinc oxide thin films were deposited on glass substrate by reactive Facing Targets Sputtering (FTS) system. The characteristics of zinc oxide thin films on power, inter targets distance, and substrate temperature were investigated by XRD(x-ray diffractometer), alphastep (Tencor) analyses. The Facing Targets Sputtering system can deposit thin film in plasma-free situation and change the deposition condition in wide range. The excellently c-axis oriented zinc oxide thin films were obtained at sputter pressure 1mTorr, sputtering current 0.4A, substrate temperature $300^{\circ}C$, inter targets distance 100mm. In the conditions, the rocking curve of zinc oxide thin films deposited on ZnO/Glass was $3.9^{\circ}$.
Indium tin oxide (ITO) thin films have been deposited on PET (polyethylene terephthalate) and glass substrates by a do magnetron sputter method of powder target without heat treatments such as substrate heater and post heat treatment. During the sputtering deposition, sputtering parameters such as sputtering power, working pressure, oxygen gas mixture, film thickness and substrate-target distance are important factors for the high quality of ITO thin films. The structural, electrical and optical properties of as-deposited ITO oxide films are investigated by sputtering power, oxygen partial pressure and films thickness among the several sputtering conditions. XRD patterns of ITO films are affected by sputtering power and pressure. As the power and pressure are increased, (411) and (422) peaks of ITO films are grown strongly. Electrical resistivity is also increased, as the sputtering power and pressure are increased. Transmittance of ITO thin films in the visible light ranges is lowered with an increase of sputtering power and film thickness. Reflectance of ITO films in infra-red region is decreased, as the power and pressure is increased.
비대칭 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 다양한 공정조건에서 조성을 변화시키며 Zn-Mg 합금 박막을 합성하였으며, 합성된 박막의 기초특성 분석을 실시하였다. 기존의 마그네트론 스퍼터링 공정으로 낮은 Mg 조성의 Zn-Mg 박막을 합성 할 경우 porous한 박막이 합성 되었다. 본 연구에서는 모든 조성의 Zn-Mg 박막의 치밀화를 위하여 차별화된 박막 합성 기술을 연구하였다. 본 연구에서 개발된 박막 합성 기술을 적용하여 Zn-Mg 박막을 합성 한 결과 3wt.% Mg 타겟을 이용하여도 치밀한 조직의 박막을 합성할 수 있었다. Zn-Mg 박막의 경도는 박막의 Mg 조성이 높을수록 증가하여 최고 403.1Hv를 나타냈다.
스퍼터링을 이용하여 금속을 코팅하면 대부분 주상정 형태의 미세구조로 성장한다. 금속 코팅층의 미세구조를 코팅공정으로 제어하여 치밀한 구조의 코팅층을 합성하기 위해서 평형(balanced magnetron)과 비평형(unbalanced magnetron) 스퍼터링에 의한 박막 구조 변화를 비교하고, 빗각 증착(oblique angle deposition) 효과가 코팅층의 미세구조에 미치는 영향을 확인하였다. 실험에 사용된 타겟은 6 인치 직경의 알루미늄이었으며 기판은 실리콘 웨이퍼와 냉연강판이 사용되었다. 알루미늄 코팅층은 주사전자현미경으로 미세구조를 관찰하였으며, 미세구조 변화가 내부식 특성에 미치는 영향을 평가하기 위해서 알루미늄이 코팅된 냉연강판의 염수분무 시험을 실시하였다. 빗각 증착에 의한 코팅층 미세구조 변화가 가장 두드러지게 나타났으며, 빗각 증착에 의해서 알루미늄 코팅층이 치밀해지는 현상을 관찰할 수 있었다. 알루미늄이 코팅된 냉연강판을 분석한 결과, 빗각 증착으로 코팅된 알루미늄 코팅층이 두께 약 $3{\mu}m$에서 염수분무 200 시간 후에도 적청이 발생하지 않는 우수한 내식성을 보였다.
고주파 마그네트론 스퍼터링법으로 Li이 도핑된 ZnO(ZnO:Li) 박막을 코닝 7059 글라스 기판상에 증착하였다. 도핑량은 스퍼터링용 ZnO타겟내의 $Li_2CO_3$의 첨가량을 달리하여 조절하였다. 타겟내의 $Li_2CO_3$의 첨가량에 따른 구조적 특성을 XRD, AFM 및 SEM으로 조사하였으며 기판온도, 고주파출력 및 $O_2/Ar$ 가스비에 따른 Li이 도핑된 ZnO박막의 전기적 특성을 조사하였다. 타겟내의 $Li_2CO_3$의 첨가량과 증착조건이 막의 구조적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. $Li_2CO_3$의 첨가량이 1wt%이하인 타겟으로 기판온도 $200^{\circ}C$, $O_2$/Ar 가스비 100%, 고주파 출력 100W에서 스퍼터된 ZnO:Li 박막이 표면거칠기가 낮은 우수한 표면형상, 강한 c-축 우선배향성 및 $10^8{\Omega}cm$ 이상의 큰 비저항을 보였다.
$(Bi,La)_4Ti_3O_{12}$ (BLT) 물질은 결정 방향에 따른 강한 이방성의 강유전 특성을 나타낸다. 따라서 BLT 박막을 이용하여 FeRAM 소자 등을 제작하기 위해서는 결정의 방향성을 세심하게 제어하는 것이 매우 중요하다. 현재까지 연구된 BLT 박막의 방향성 조절 결과를 보면, BLT 박막을 스핀 코팅 법 (spin coating method)으로 중착하고, 핵생성 열처리 단계를 조절하여 무작위 방향성 (random orientation)을 갖는 박막을 제조하는 방법이 일반적이었다. 그런데 이러한 스핀 코팅법에서의 핵생성 단계의 제어는 공정 조건 확보가 너무 어려운 단점이 있다. 이러한 어려움을 극복할 수 있는 대안은 스퍼터링 증착법 (sputtering deposition method), PLD법 (pulsed laser deposition method) 등과 같은 PVD (physical vapor deposition) 법의 증착방법을 적용하는 것이다. PVD 법으로 증착하는 경우에는 이미 박막 내에 무수한 결정핵이 존재하기 때문에 핵생성 단계가 필요 없게 된다. PVD 증착법의 적용을 위해서는 타겟 (target)의 제조 및 평가 실험이 선행되어야 한다. 그런데 벌크 BLT 재료의 소결공정 조건과 전기적 특성에 관한 연구 결과는 거의 발표 되지 않고 있다. 본 실험에서는 $Bi_2O_3$, $TiO_2$ and $La_2O_3$ 분말을 이용하여 최적의 조성을 구하기 위하여 Bi양을 변화시키며 타겟을 제조 하였다. 혼합된 분말을 하소 후 pallet 형태로 성형하여 소결을 실시하였다. 시편을 1mm 두께로 연마하고, 표면에 silver 전극을 인쇄하여 전기적 특성을 측정하였다. Bi양이 3.28몰 첨가된 조성에서 최대의 잔류분극 (2Pr) 값을 얻었고, 이때의 값은 약 $18{\mu}C/cm^2$ 정도였다. 최적화된 조성 ($Bi_{3.28}La_{0.75}Ti_3O_{12}$)으로 BLT 타겟을 제조하여 PLD법으로 박막을 제조하였다. 박막 제조 시 압력은 $1{\times}10^{-1}\;{\sim}\;1{\times}10^{-4}\;Torr$ 범위에서 변화시켰다. $1{\times}10^{-1}\;Torr$ 압력을 제외하고는 모든 압력에서 BLT 박막이 증착되었다. 중착된 박막을 $650\;{\sim}\;800^{\circ}C$에서 30분간 열처리를 실시하고 전기적 특성을 평가한 결과, $1{\times}10^{-2}\;Torr$에서 증착한 박막에서 양호한 P-V (polarization-voltage) 이력곡선을 얻을 수 있었고, 이때의 잔류분극 (2Pr) 값은 약 $6\;{\mu}C/cm^2$ 이었다. 주사전자현미경 (SEM)을 이용하여 BLT 박막 표면의 미세구조도 관찰하였는데, 스핀코팅 법으로 증착한 경우에 관찰되었던 조대화된 입자들은 관찰되지 않았고, 상당히 양호한 입자 크기 균일도를 나타내었다.
저에너지 초고속 표면 처기 이온원, 4개의 마그네트론 스퍼터 캐소드가 부착된 300 mm 폭 다목적 연성 기판 제작을 위한 부피 800 L 용량의 진공 웹코터 원형 (prototype) 장비를 설계 제작하였고, 무접착제 2층 연성 동박 적층 필림을 제작하여 성능을 평가하였다. 2 개의 터보 펌프 및 폴리콜드를 장착한 비코팅 부분인 상실부와 각각 1개씩의 터보 펌프를 사용한 표면 처리 및 코팅 부분인 하실부의 진공 배기 특성을 측정하였다. 패러데이 컵을 사용하여 대면적 이온원의 이온 전류 밀도 및 균일도를 측정하고, 스퍼터 캐소드의 자기장 분포 및 타겟 사용 효율을 조사하였다. 진공 웹코터의 성능 및 각 구성 요소의 특성 조사를 위하여 연성 기판으로는 폴리이미드 (Kapton-E) $38{\mu}m$을 사용하여 여러 가지 가스 이온에 대한표면 처리 조건에 따른 증류수의 접촉각 변화와 화학 성분의 변화를 x-선 분광학을 사용하여 조사하였다. 고밀도 2층 연성 동박 적층 필림 기판을 스퍼터-전기 도금법으로 제작하기 위하여 스퍼터 타겟으로는 Ni-Cr 및 Cu 금속을 사용하여, 각각의 증착율을 직류 전력의 변화 및 롤의 속도에 따라 조사하였고, 전기 도금으로 $9{mu}m$ 까지 동박 적층 필림을 제작한 후 접착력 및 내열성, 내화학성을 측정하여 소형 진공 웹 코터의 특성을 조사하였다.
마그네트론 스퍼터링으로 Al과 Al 합금(Al-3wt%Si, Al-10wt%Si) 박막을 코팅하였다. 기판은 냉연강판과 Si 웨이퍼를 사용하였으며 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 후 진공용기에서 플라즈마 청정을 실서히였다. 시편 청정이 끝나면 기판은 0, 30, 45, 60, 90도의 다양한 각도로 고정시켜 Al과 Al 합금 박막을 코팅하였다. 빗각 증착 기술(Oblique Angle Deposition: OAD)은 입사증기가 기판과 수직하지 않게 기울여 코팅하는 방법으로 조직을 다양하게 제어할 수 있다. 빗각으로 코팅한 순수한 Al 박막의 경우, 동일한 두께의 박막보다 반사율 및 표면조도, 내식성이 향상되는 결과를 얻었다. 따라서 본 연구에서는 빗각 및 Si 함유량이 반사율 및 표면조도, 내식성에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 기판의 위치에 따른 변화를 관찰하기 위해 시편은 좌, 우, 중간으로 구분하여 분석하였다. 단일층 박막의 경우 타겟과의 거리에 따른 두께 편차가 발생하였으며 이러한 두께 편차를 해결하기 위한 방법으로 동일한 각도를 유지하며 반대 방향으로 회전시켜 다층구조로 박막을 제조하였다. Si 함유량 및 빗각에 따른 반사율 및 표면조도를 분석하였으며 내식성 평가를 위한 염수 분무 테스트도 실시하여 각각의 공정 변수에 따른 결과를 비교 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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